Аминирование Аминоантрахинон

Аналогичным способом, т. е. аминированием серебряной соли, получают 2-аминоантрахинон (см. работу 159). [c.448]

Роль мышьяковой кислоты заключается в связывании сульфита, образующегося при реакции аминирования. Сульфит восстанавливает и разлагает серебряную соль, снижая выход 2-аминоантрахинона. Для приготовления мышьяковой кислоты лучше всего в качестве исходного материала брать мышьяк, окисляя его хлоратом натрия (или калия) в присутствии небольшого количества соляной кислоты, действующей как катализатор . [c.449]

Аминирование солей ароматических сульфокислот. Этот метод применяется только для синтеза 1-аминоантрахинона и [c.175]

Работами американских ученых установлено, что, применяя для аминирования аммонийную соль мышьяковой кислоты при pH среды от 6,9 до 7,3, можно получить выход 1-аминоантрахинона более 90% от теории. Это условие соблюдается при молярном соотношении ЫНз и мышьяковой кислоты, равном приблизительно 2 1. На 1 моль сульфоната загружают 4 моль связанного аммиака. Концентрация сульфоната в реакционной смеси повышается до 26,4%, причем выпадения ингредиентов в осадок не наблюдается. Снижение концентрации сульфоната до 10% не оказывает вредного влияния на качество и выход готового продукта. Оптимальный выход достигается при температуре 230—240 °С и избыточном давлении около 35 ат. Продолжительность аминирования антрахинон-1-сульфоната при этом составляет 9—12 ч. [c.263]

Аминоантрахинон — продукт аминирования натриевой соли сульфокислоты антрахинона. Порошок красно-коричневого цвета. [c.9]

Замещение сульфогруппы аминогруппой (аминирование) применяют для получения Г-аминоантрахинона. В автоклав загружают калиевую соль 1-сульфокислоты антрахинона, водный раствор аммиака (5—6-кратное количество по сравнению с теоретически необходимым) и натриевую соль лг-нитробензол-сульфокислоты. Реакционную массу нагревают при 170—180° С и давлении 30—35 ат в течение длительного времени. [c.105]

Производство а-аминоантрахинона состоит из следующих основных операций 1) сульфирование антрахинона 2) выделение обратного антрахинона 3) выделение калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты 4) аминирование калиевой соли я-антрахинон-сульфокислоты 5) выделение а-аминоантрахинона. [c.538]

Как предотвращают побочные реакции при аминирования калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты в производстве а-аминоантрахинона [c.552]

Реакция аминирования проводится в жидкой фазе под давлением и в присутствии катализатора. Таким образом получают нитроамины из о- и п-нитрохлорбензолов, 2-аминоантрахинон из 2-хлорантрахинона и т. д. Применение этого метода необходимо в том случае, когда соответствующие амины или вообще не образуются при восстановлении нитросоединений (2-аминоантрахинон) или получаются с худшими экономическими показателями (п-нитроанилин, о-нитроанилин и др.). По опубликованным данным, в США часть анилина получают аминированием хлорбензола. В СССР такой метод синтеза анилина в промышленности не реализован как нерентабельный. [c.175]

В связи с возросшей потребностью в 1-аминоантрахиноне в США и в СССР в последние годы проведен ряд работ по усовершенствованию метода его получения. В обеих странах был заново подвергнут обследованию метод аминирования антрахинон- 1 -сульфоната в присутствии солей мышьяковой кислоты. [c.263]

Полученный в каждом отдельном опыте продукт анализируют, превращая его в 1-бензоиламиноантрахинон. Показателем качества (бензоильное число) является выход этого продукта (в г), синтезированного из 20 г 1-аминоантрахинона. Ниже приведены результаты аминирования 155 кг 100%-ного антрахинон-1-сульфоната натрия [c.264]

Подобным путем можно получить также поли-р-аминоантрахиноны из соответствующих сульфонатов, но для успешного осуществления аминирования требуется применение более высокой температуры. Так, если заменить антрахинон-1-сульфонат на антрахинон-2-сульфонат натрия и реакционную смесь нагревать при 250—270 °С, можно синтезировать 2-аминоантрахинон. Точно так же можно при температуре 250—270 °С превратить антрахинон-р-полисуль-фонаты в соответствующие поли-р-аминоантрахиноны, например антрахинон-2,6-дисульфонат натрия—в 2,6-диаминоантрахинон. [c.265]

Нафтиламины и аминоантрахиноны получаются восстанов лением нитросоединений и аминированием (аммонолизом) наф толов, хлорантрахиномов и сульфокислот антрахинонов. Наиболее экономичным является метод синтеза нафтиламинов и аминоантрахинонов из нитросоединений. Другие методы применяются в тех случаях, когда не удается синтезировать необходимые для получения аминов нитросоединения (2-нитронафталин, 2-нитроантрахинон) или выделить их в достаточно чистом виде. [c.242]

По американскому методу аминирования нет условий для ( Р именення трубчатки при температуре 220 °С 1-аминоантра-хннон в конце реакц 5И выпадает в осадок, а время реакции составляет 9—12 ч. По отечественному методу получения 1-ами-. юантрахннона температура реакции увеличена до 270 °С. )Н среды — до 9, давление — до 70 ат. В таких условиях время пребывания реакционной массы в автоклаве сокращается с 9— 12 до 1 ч, 1-аминоантрахинон переходит в жидкую фазу, твердые частицы в массе, выходящей из автоклава, отсутствуют. При этом качество продукта улучшается ввиду того, что общая продолжительность пребывания 1-аминоантрахинона в зоне высокой температуры снижается по сравнению с периодическим методом более чем в 20 раз (учитывая сокращение продолжительности охлаждения). [c.265]

Аминирование калиевой соли а-а н т р а х и-нонс ульфокислоты. В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой, в которой помещен змеевик для нагревания и охлаждения, загружают калиевую соль а-антрахинонсульфокислоты, натриевую соль лг-нитробензолсульфокислоты и аммиачную воду. Автоклав герметически закрывают, ностепенно нагревают и реакционную массу размешивают длительное время под давлением. Затем автоклав охлаждают, спускают давление и реакционную массу разбавляют водой. а-Амииоантрахинон выпадает в осадок. Его отфильтровывают в фильтрпрессе и промывают горячей водой. Пасту а-аминоантрахинона сушат на деревянных или стальных противнях в вакуум-сушильном шкафу. [c.539]

Этот процесс, который в промышленности называют аминированием, ведут под давлением. Таким путем можно из хлорбензола получить анилин, из /г-нитрохлорбензола — п-нитроанилин, а из 2-хлорантра-хинона — 2-аминоантрахинон. [c.34]

Производные аминоантрахинонов и аминооксиантрахинонов получаются аминированием хинизарина. В отличие от реакций Бухерера, здесь нет необходимости в присутствии сульфита, бисульфита или конденсирующего агента, и аминирование проходит в одну стадию, просто при действии водного аммиака под давлением и при высокой температуре. [c.115]

Аминоантрахинон (IV красные иглы, т. пл. 302°) получается С 92—94% выходом при аминировании антрахинон-2-сульфокислоты в присутствии арсената натрия.Второй, также используемый в технике метод состоит в 24-часовом нагревании в автоклаве при 200—215° 3-хлорантрахинона (14 вес. частей), 25% аммиака (44), воды (10) и 80% мышьяковой киатоты (0,64). После фильтрации и отмывки получают до 87% [3-аминоантрахинона с чистотой 88%. Так как -хлорантрахинон, получаемый из фталевого ангидрида, не дороже антрахинона, второй процесс дешевле первый же имеет то преимущество, что протекает при более низких температуре и давлении. [c.116]

Хлор-З-аминоантрахинон (т. пл. 310—311°), важный промежуточный продукт, и 2,3-диаминоантрахинон (красные кристаллы, т. пл. 353°) лучше всего готовятся аминированием 2,3-дихлорантра-хинона, получаемого, в свою очередь, конденсацией фталевого ангидрида с о-дихлорбензолом. [c.116]

Аминирование антрахинона можно проводить различными способами. Для этой цели используют замену сульфогруппы на — КНг, а также и восстановление соответствующих нитросоединений. Восстановление нитросоединений идет здесь очень легко при кипячении с раствором сернистого натрия при этом всегда промежуточно образуется зеленое, легко растворимое в сернистом натрии производное гидроксиламнна, после чего чистый амин выпадает в виде красного кристаллического осадка, который достаточно только промыть. При замене сульфогруппы, происходящей под действием аммиака при повышенных температурах (следовательно, под давлением, см. стр. 208 и 210), необходимо образующийся сульфит аммония удалять в процессе реакции, так как в противном случае производное антрахинона подвергнется глубоко идущему восстановительному расщеплению. В качестве добавок, делающих сульфит безвредным, используют вещества, окисляющие его, например пиролюзит, мышьяковую кислоту, ж-нитро-бензолсульфокислоту применяют также осаждение сульфита добавлением солей щелочноземельных металлов или солей магния (см. стр. 209). Такого рода аминирование идет не количественно, так что при получении, например, -аминоантрахинона в настоящее время чаще всего исходят из 2-хлорантрахинона, который легко получается из фталевого ангидрида и хлорбензола . [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология