Хлорная кислота азеотропные смеси

Хлорная кислота образует с водой азеотропную смесь [72,4% (масс.) H IO4, Wn= 203 °С]. Такая смесь известна как концентрированная хлорная кислота. Азеотропную смесь можно хранить, не опасаясь взрыва, и очищать перегонкой. Плотность и температура кипения растворов хлорной кислоты указаны в табл. 5.31. [c.218]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Винил-п.-бутиловый эфир —легкоподвижная, прозрачная, бесцветная жидкость с своеобразным резким эфирным запахом. Почти не растворим в воде (менее 0.01% ). С бутиловым спиртом образует азеотропную [смесь, кипящую при 93.3° и имеющую 7.8% спирта. Легко гидролизуется 1—2%-ными водными растворами кислот с образованием ацетальдегида к бутанола. в присутствии хлорного железа дает вязкий [c.25]

Другой вариант мокрого сжигания содержащих металл и чисто органических соединений заключается в нагревании их с хлорной кислотой азеотропная смесь которой с водой (72,5% -ная хлорная кислота) кипит при 203° следовательно, реакцию можно проводить при повышенной температуре. В этих условиях хлорная кислота является таким сильным окислителем, что в отличие от персульфата не выделяет серу из тиоловых соединений, а окисляет ее до серной кислоты. Поэтому для полного разложения содержащих металл органических соединений можно рекомендовать обработку хлорной кислотой и последующее нагревание до 210° для удаления избытка кислоты. [c.140]

Хлорная кислота НСЮ, — легкоподвижная взрывчатая жидкость, при умеренном разбавлении принимает маслообразную консистенцию. Весьма неустойчива. Водный раствор (72 %-ый, азеотропная смесь) кипит при 203°С. Сильная кислота в водном растворе. Из растворов солей калия осаждает белый перхлорат калия КСЮ,, который используется как аналитический реактив. [c.384]

При концентрации 72,4% хлорная кислота образует азеотропную смесь и перегоняется без разделения. При более низких концентрациях кислоты паровая фаза обогащена парами воды, при более высоких концентрациях — хлорным ангидридом. На рис. 3-2 приведен состав пара над растворами хлорной кислоты различной концентрации [8]. [c.77]

Нагревание 30—31 %-ной хлорной кислоты совершенно безопасно. Перегонкой под вакуумом разбавленной кислоты можно получить концентрированную. Сначала отгоняется вода, при 203°С перегоняется кислота (азеотропная смесь), содержащая 72 % НСЮ4. При этом можно не опасаться взрыва при кипении кислоты. Но он может произойти, если кипящая кислота или ее пары войдут в соприкосновение с органическими или легкоокисляющимися неорганическими веществами. При выпаривании хлорной кислоты в присутствии окисляющихся веществ необходимо добавлять азотную кислоту. [c.321]

Анализируемую пробу нагревают при соответствующей температуре с хлорной, серной или фосфорной кислотой в присутствии кремнекислоты. Через раствор пропускают водяной пар отгоняется азеотропная смесь — кремнефтористоводородная кислота — вода. Ее поглощают разбавленным раствором едкого натра. [c.1098]

Хлорная кислота 72,4%-пая образует азеотропную смесь и перегоняется без фракционирования. На рис. Х1-4 приведен состав пара над растворами хлорной кислоты различной концентрации. [c.290]

Хлорная кислота с водой образует азеотропную смесь (72,4 масс. % НСЮ4, Т ш = 203 °С). Такая смесь известна как концентрированная хлорная кислота. Азеотропную смесь можно хранить, не опасаясь взрыва, и очищать перегонкой. При нагревании хлорной кислоты в закрытых сосудах возникают дополнительные проблемы в первый период раствор быстро нагревается до температуры более 200 °С, а начальное давление при этом изменяется мало. По достижешш температуры 240 °С давление быстро возрастает до 6 атм практически без дальнейшего увеличения температуры, и кислота необратимо разлагается с образованием газообразных продуктов. Избыточное давление в автоклаве сохраняется даже после его охлаждения жидким азотом. [c.863]

Чистый 2,6-лутидин (1 мл) смешивают с 1 мл 37%-ной водной хлорной кислоты, прибавляют 15 мл чистого 1,2-дихлорэтана и смесь упаривают при атмосферном давлении. Продукт высушивают в вакууме над хлористым кальцием и кристаллизуют из 1,5 мл чистого 1,2-дихлорэтана, добавляя 40 мл эфира. Выход гигроскопического кристаллического перхлората 2,6-лутидиния почти количественный т. пл. 100°С. Рекомендуется использовать реагент в сиропообразном состоянии после тщательной азеотропной сушки с хлорбензолом. [c.365]

В 1830 г. французский исследователь Серулля [3] приготовил азеотропную смесь хлорной кислоты с водой путем перегонки труднолетучего остатка от разложения хлорноватой кислоты. При нагревании полученной хлорной кислоты с 5-кратным количеством серной кислоты он обнаружил, что сначала перегоняется окрашенная подвижная жидкость, а затем при более высокой температуре отгоняется более вязкая жидкость. При смешивании веществ в приемнике образовывались бесцветные кристаллы, которые плавились при 45° С. Серулля решил, что эти кристаллы были безводной хлорной кислотой. Это мнение оставалось общепринятым до тех пор, пока Роско в 1861 г. не открыл действительно безводную хлорную кислоту и не установил, что вещество, полученное Серулля, было гидратом НСЮ4-Н20. [c.5]

Если разбавленную хлорную кислоту нагревать в отсутствие восстановителей, она постепенно концентрируется, превращаясь в азеотропную смесь (дигидрат), содержащую 72% кислоты и кипящую при 203 °С. Следовательно, безводная хлорная кислота, которая отличается значительной неустойчивостью и при хранении самопроизвольно взрывается (ее можно хранить только при очень низких температурах), не может быть получена простым кипячением. Однако горячая концентрированная хлорная кислота тоже может давать сильные взрывы в присутствии определенного типа органических веществ, а именно — этилового спирта, целлюлозы, полиспиртов. Причина этого — образование этилперхлората, обусловленное дегидратирующим действием горячей концентрированной кислоты. Поэтому к холодному раствору хлорной кислоты сначала добавляют азотную кислоту, а затем постепенно нагревают. Большая часть органических веществ разрушается азотной кислотой, которая в конечном счете испаряется из смеси. [c.349]

В сильноконцентрированных растворах хлорная кислота неустойчива и разлагается со взрывом. Однако продажная 60%-ная (10,6 н., пл. 1,62 г/см ) хлорная кислота устойчива. Азеотропная смесь хлорной кислоты с водой содержит 72% НСЮ4, кипит при 200 °С, выделяя белые пары, подобные парам серной кислоты. Такой раствор при температуре его кипения растворяет почти все металлы, включая специальные стали (ферросилиций слабо поддается его действию). При этом хром превращается в красный хромовый ангидрид, мало растворимый в концентрированной хлорной кислоте. Ванадий окисляется до красного ванадиевого ангидрида УзОб, также мало растворимого в этой среде. Вольфрам образует желтый нерастворимый вольфрамовый ангидрид. Церий дает соль церия (III), марганец—соль марганца (II). Графит окисляется. Большое число минералов также разлагается хлорной кислотой. [c.55]

Смесь хлоруксусной кислоты (37,6 г) и раствора хлорного железа (0,585 г раствор содержит 24 г Fe в литре) нагревают при 150—160 °С в течение 5 ч. Прибавляют нафталин (51 г) и нагревают до 190—195 °С. Во время нагревания отгоняют воду, лучше в виде азеотропной смеси с бензолом или три-хло рэтиленом. Начинается реакция с выделением НС1 и температура повышается до 200—210 °С. Через 30 ч реакция заканчивается и горячую реакционную массу выливают в суспензию окиси магния (18—20 г) в воде (500— 800 мл). Осадок отделяют декантацией и фильтрованием. Раствор натриевой соли а-нафтилуксусной кислоты подкисляют соляной кислотой. Свободную кислоту, выпавшую в виде тонких, почти белых игл центрифугируют, промывают водой и сушат в вакууме. Выход 40 г. [c.576]