Тантал экстракция циклогексаноном

Разделение и очистка ниобия и тантала экстракцией циклогексаноном из сернокислых растворов. [c.226]

Так, экстракция тантала циклогексаноном из 2—4 серной кислоты применена для отделения тантала от циркония [76]. При экстракции циклогексаноном из сернокислых растворов достигается высокая степень извлечения гафния в органическую фазу. Отмечается, [c.232]

Как второй путь обогащения применительно к танталу, ниобию и ванадию опробована экстракция элемента-основы. Тантал экстрагировали циклогексаноном из смеси 0,4 Ж по Н1 и 1,2 М по [c.82]

Для анализа ниобия и тантала и, вероятно, в меньшей степени титана может оказаться эффективной экстракция элемента-основы и последующее определение примесей в водной фазе. Такой прием был использован при анализе ниобия — экстракция трибутилфосфатом из сернокислой среды [11] и тантала — экстракция из фторидно-сульфатной среды метилизобутилкетоном [23] или циклогексаноном [24]. В указанных работах не для всех примесей достигнута достаточно высокая чувствительность. Экстракция элемента-основы применялась также при фотометрическом определении примесей в титане [17]. [c.90]

Этими же авторами был разработан метод определения тантала в ниобии по реакции с пирогаллолом в сочетании с экстракцией циклогексаноном 48]. [c.489]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Кузнецов и Фан Мин-э[ 174] рекомендуют применять для экстракции циркония более легко синтезируемые соединения, содержащие несколько нитрогрупп. При исследовании 16 таких соединений было показано, что цирконий при pH 3 количественно экстрагируется азосоединениями, полученными сочетанием диазония пикраминовой кислоты с р-нафтолом или с 5-бром-8-оксихинолином и 2,4 -динитро-4 -оксиазобензол-3 -карбоновой кислотой, растворенными в циклогексаноне. В табл. 8 приведены только те реагенты, Которые обеспечивают 100%-ное или почти 100%-ное извлечение циркония. Отделение циркония от ниобия и тантала. Для разделения цир- [c.91]

Предложен [95] спектрохимический метод определения малых количеств (0,01%) тантала в цирконии после отделения тантала от циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислого раствора и на спектраль- [c.198]

Для отделения тантала от титана была предложена экстракция его фторидного комплекса циклогексаноном . [c.923]

Экстракция тантала и ниобия циклогексаноном из сернокислых растворов. [c.226]

Циклогексанон применяется для отделения тантала от циркония трехкратной экстракцией фторидного комплекса тантала из растворов в 2—4 М серной кислоте . Это один из лучших методов разделения тантала и циркония. [c.195]

С. В. Елинсон, К. И. Петров и А. Т. Резона определяли малые загрязнения циркония танталом. Для отделения основного компонента проводилась экстракция фторидного комплекса циклогексаноном. Л етод позволяет определять в 1 г циркония 10 Зо/д тантала со средней ошибкой —20%. [c.461]

Для определения малых количеств тантала в титанистых рудах можно рекомендовать метод, основанный на экстракции тантала циклогексаноном нз фторидно-сульфатного раствора с последующим колори-метрирование.м пирогаллового комплекса [741. Метод дает быстрое и полное отделение титана и других мещающих элементов. Разработан вариант того же метода для определения тантала при очень высоком содержании ниобия. [c.265]

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока е = 2,0-10 [405] 2,2-10 [118] 2,3-10 [271] с W(VI) - гораздо ниже Е = 1,5-10 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119] экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935] ионным обменом [716, 717] молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880]. [c.119]

Метод основан на отделении тантала от титана и других сопутствующих элементов экстракцией тантала в виде фторидного комплекса циклогексаноном из смеси плавиковой и серной кислот 11]. Реэкстракцию тантала пз [c.508]

Определение тантала в, сплавах на основе циркония, урана, молибдена и вольфрама [188]. Можно определять 0,4—3% тантала. Определению не мешают до 200 мг оксалата, до 5 мг урана и циркония, до 10 мг вольфрама и молибдена. В присутствии 0,25 мл 0,025 М раствора ЭДТА не мешают до 50 мкг Ре(П1). В присутствии примесей ЫЬ, Т1 и более 50 мкг Ре(П1) тантал необходимо отделять экстракцией циклогексаноном из фторидно-сернокислой среды. [c.131]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Один из самых распространенных приемов концентрирования основан на удалении макроколичеств тантала экстракцией его из фторидных растворов (НР — НС1, НР — Н2804) циклогексаноном [1106, 1117, 1565, 1814], МИБ1 [1120] или смесью последнего с ТБФ [1172]. Аналогичным способом концентрировали примеси в. ниобии, удаляя макроэлемент при помощи ТБФ [1815]. При определении титана в ниобии последний экстрагировали циклогексаноном [1816]. [c.310]

С1, Д п, Т1 в цирконии. В этой области появилось много новых работ. Виноградов и Евсеева см. 51 разработали титриметрический оксихинолиновый метод 01тределения молибдена в сплавах с цирконием. Несколько методов разработано для определения тантала в цирконии. Относительно фотометрического или спектрального определения тантала после отделения от циркония экстракцией циклогексаноном 1571 упоминалось выше. Назаренко и Шустова 12371 разработали метод определения тантала с диметилфлуо-роном. Лауэр и Полуэктов 12411 предложили фотометрический метод с использованием окраски бензольного экстракта фторотанталата метилвио-лета. Для определения кремния Елинсон и Победина 12381 применяют фотометрический метод, основанный на образовании синего кремнемолибденового комплекса в присутствии аскорбиновой кислоты. [c.320]

Метод основан на отделении тантала экстракцией его фторидного комплекса циклогексаноном в 2 М сернокислом растворе. После отгонки циклогек-сагюна в виде азеотропной смеси с водой и введения внутреннего стандарта (молибдена) тантал в растворе определяют спектральным методом [1, 2], [c.336]

Экстракционные методы получили широкое применение для разделения химических элементов с близкими свойствами. С их помощью стало возможным разделение редкозел1ельных элементов, актинидов, никеля и кобальта и др. Опубликованы исследования, показывающие возможность разделения ш1обия и тантала методом жидкостно-жидкостной экстракции как с целью химического анализа, таки в препаративных целях при получении ниобия и тантала высокой чистоты. Наилучшие результаты были получены при экстракции тантала метилизобутилкетоном, циклогексаноном и диизопропилкетоном из водного раствора минеральной и плавиковой кислот. Ниобий может быть отделен экстракцией от других примесей при высокой концентрации минеральной и плавиковой кислот. Разделение ниобия и тантала достигается при экстракции последнего концентрированной соляной кислотой из растворов безводных хлоридов в метилизобутилкетоне, диизобутилкетоне, диизонронилкетоне и других [c.152]

Влияние к о и ц е II т р а ц и и ниобия и тантала и добавки на экстракцию циклогексаноном. Экстракция производилась из раствора с концентрацией [2804 470 г/л и (NH4)2S04 215 г/л равным объемом циклогексанопа. [c.165]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Тантал может быть получен из сернокислых растворов экстракцией циклогексаноном после добавки фтор-иоиа в виде фтористого аммония или какой-либо другой соли. Экстракция таптала возможна как до, так и после отделения титана. Применение экстракции до отделения титана, по-видимому, будет менее удобным, так как введенный фтор-иоп в дальнейшем затруднит переработку растворов. Этот вариант возможен только в том случае, когда пе требуется в дальнейшем извлекать из растворов титаи. Более приемлемо извлечение тантала после отделения титапа. Тантал можно экстрагировать непосредственно из сернокислого раствора после добавления фтор-иона, если не предусматривается в дальнейшем [c.172]

В общем виде схема разделения ниобия и тантала, исходя из серно-к11слого ниобиевого раствора, представлена на рис. 82. По этой схеме ниобиевый раствор поступает либо на восстановление амальгамой цинка для получения соли 3.67, либо направляется на экстракцию циклогексаионом. В первом случае получается пятиокись ниобия 98%-й чистоты. В результате экстракции циклогексаноном получаются либо чистые пятиокиси ниобия и тантала, либо чистые пятиокиси ниобия и тантала (из органической фазы) и техническая пятиокись ниобия для производства феррониобия (из водной фазы). На извлечение тантала циклогексаноном в случае необходимости могут направляться также растворы после отделения соли 3.67 и гидроокиси, полученные из этой соли после раство-рения их в смеси серной кислоты и фтористого аммония. [c.174]

Описываемая в настоящей статье методика применима для анализа смеси земельных кислот в широком диапазоне концентраций тантала и ниобия. В пятпокиси ниобия можно определять до 0,20% тантала, а в пятиокиси тантала — до 0,01% ниобия. Методику использовали для анализа металлических тантала и ниобия, их сплавов, а также различных продуктов, получаемых технологами в процессе разделения тантала и ниобия (хлориды, фториды, продукты экстракции циклогексано-ном). Во всех случаях спектральному определению предшествовало получение пятиокиси. Тантал, ниобий и их сплавы переводили в пятиокись прокаливанием металла на воздухе выделение суммы пятиокисеи из хлоридов, фтористых солей и продуктов экстракции циклогексаноном проводилось посредством соответствующих химических операций. [c.65]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Пирогалловый Выделение ниобия и тантала таннином. Экстракция фторокомплекса тантала циклогексаноном 2,5 мке/мл Та2О6, W, Mo, Sn, Си, Hg 160 мкг Nb, 10 мкг Ti эквивалентны 1 мкг Та Богатые и бедные руды с 0,02—0,03% Та и выше [c.25]

Экстракционные методы являются, по-видимому, наиболее эффективными. Полное отделение тантала от больших количеств титана просто и быстро достигаегся путем экстрагирования циклогексаноном из смеси плавиковой и серной кислот [74]. Показана возможность отделения титана от земельных кислот экстракцией купферонатов изоамиловым спиртом из виннокислого раствора при pH 5 [28]. Ниобий, тантал и титан могут быть отделены друг от друга экстракцией их пи ро катехиновых комплексов бутиловым спиртом [48]. Экстракционные методы см. также дополнения к разделам III (И) и VII. [c.249]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

Влияние комплексообразователеп. на экстракцию ниобия и тантала из сернокислых растворив циклогексаноном [c.163]

ЗЛК0Н0МЕ1 П0СТИ ЭКСТРАКЦИИ ТАНТАЛА И НИОБИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОМ ИЗ РАСТВОРОВ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И СУЛЬФАТА АММОНИЯ [c.163]

Тантал из сернокислого раствора экстрагируется циклогексаноном на 98—99% нри небольшой добавке фтористого аммония (рис. 73). Практически полная экстракция таптала наблюдается при добавке фтористого аммония с избытком 8—20 г/л, кроме теоретически необходимого количества для образования комплексов ТаГ," и Т1Гв . [c.165]

Тантал в ирисутстиии ниобия так же хорошо экстрагируется циклогексаноном, как и без иего. Одиако для практически 100%-й экстракции тантала необходимо добавлять в раствор большее количество N114 , так как часть фтор-ионов связывается пиобием. [c.165]