Таннин осаждения ниобия и тантала

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количе- [c.681]

Осаждение таннином. Ниобий- и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH >4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.923]

Первый шаг в количественном разделении ниобия и тантала был сделан Пауэллом и Шеллером [2, 12]. Предложенный ими метод основан на различной устойчивости оксалатных комплексов танталовой и ниобиевой кислот в слабокислом растворе в присутствии таннина. К горячему раствору, полученному при выщелачивании плава с пиросульфатом, осторожно добавляют аммиак до pH = 4 (по бромфеноловому синему). Затем по каплям добавляют 2%-ный раствор таннина при этом тантал осаждается в виде лимонно-желтого комплекса, похожего на сульфид мышьяка (IH). Для предотвращения пептизации добавляют довольно большое количество хлористого аммония ( - 5 г) и кипятят раствор до полной коагуляции осадка. При таком осаждении, особенно если прекратить добавление таннина прежде чем жидкость приобретет розовую окраску, в осадке содержится незначительное количество ниобия. При добавлении аммиака и таннина к прозрачному фильтрату выпадает ярко-красный осадок ниобиевого комплекса, похожего на сульфид сурьмы (IH). Сразу разделить количественно ниобий и тантал не удается. Если в пробе присутствуют оба элемента, желтый и красный осадки прокаливают отдельно, снова сплавляют с пиросульфатом [c.179]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Таннин осаждает ° 31 тантал, а затем ниобий из щавелевокислых растворов при несколько различных значениях рН . Осадок тантала окрашен в желтый цвет, ниобия — в красный. Полное осаждение тантала сопровождается частичным соосаждением ниобия. Повторяя несколько раз фракционное осаждение, удается достигнуть практически количественное разделение тантала и ниобия. Разделению ниобия и тантала мешают ионы титана (в количестве более 2% от концентрации тантала). [c.191]

Осаждение ниобия и тантала таннином в 2,0 Л солянокислом растворе способствует более полному отделению ниобия и тантала не только от титана, но и от других сопутствующих элементов, в том числе и от больших количеств циркония. Прибегая к пере-осаждению осадка возможно отделение ниобия и тантала от 1000-кратных количеств титана. [c.310]

Применение при осаждении ниобия и тантала большого избытка таннина не рекомендуется, так как он способствует соосажде-нию титана. [c.310]

Для проверки таннина готовят искусственный раствор Nb -Ь + Та -Ь Т1, отбирают равные аликвотные части раствора и осаждают ниобий и тантал различными количествами этого реагента. Искомая концентрация таннина будет та, при которой происходит количественное осаждение ниобия и тантала с наименьшей примесью титана. [c.310]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе [c.681]

Из большого количества способов, рекомендованных для разделения и определения ниобия и тантала, таких как фракционное осаждение таннином, основанное на варьировании кислотности [1, 2], осаждение тантала бруцином [3], разделение при помоши фениларсоновой кислоты [4, 5], М-бензоил-К-фенилгидроксиламина [6], акридина [7], купферона [8] и т. п. [9, 11], ни один не дает возможности полностью (с точностью до 0,1%) разделить N5 и Та, во всяком случае, путем однократного осаждения. Не удовлетворяют в данном случае и объемные методы (12, 13]. Гораздо более перспективными оказались спектрофотометрические методы, которые дают возможность довольно быстрого и точного определения. [c.222]

При осаждении ионов ниобия и тантала применяются различные маскирующие вещества. Так, ионы ниобия (V) количественно осаждаются таннином из раствора в 5%-ной соляной кислоте в присутствии аскорбиновой кислоты ионы титана при этом остаются в растворе . [c.191]

При осаждении тантала таннином отделяются молибден и главная масса титана, циркония и железа. Отделение от вольфрама, олова, сурьмы, основной массы ниобия и окончательная очистка тантала от титана и железа производится экстракцией фторо-комплекса тантала смесью ацетона и изобутанола (1 1) для полного разделения фаз водную фазу насыщают сульфатом аммония. [c.336]

Танниновый метод авторов. Действие таннина как группового реактива при осаждении тантала, титана и ниобия (группа А) описано в гл. XII (разд. III) рабочие прописи приведены там же (разд. III, Г). [c.177]

Если имело место полное осаждение ниобия и тантала, то обработка кипящего фильтрата небольшим добавочным количеством таннина (и, когда это требуется, каплей аммиака) не вызывает никакйх изменений в растворе или же вызывает осаждение беловатого осадка. Чтобы удостовериться в полном отделении циркония, взвешенный прокаленный остаток можН о сплавить и операцию осаждения повторить. [c.674]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Диметилфлуороновый ( экстракцией но-фотомет-ричсский) Осаждение ниобия и тантала таннином. Экстракция соединения Та смесью ацетона и изобу- 0,5 мке/мл Та2О5 150 мкг W ЮОл/сгМо 5 мкг Sn 100 мкг Ti 500 мкг Zr -100 мкг Nb Руды, минералы любого состава [c.25]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

При содержаниях более 1—2% Т102 танниновый осадок ниобия и тантала переосаждают. При малых количествах ниобия и тантала (<0,05%), содержание ТЮг в аликвотной части колориметрируемого раствора не должно превышать 10 мкг. В противном случае производят повторное осаждение ниобия и тантала таннином. [c.344]

Ванадий преобладает. Пиросульфатно-таннино-ц и н X о н и н о в ы й метод. Смесь окислов сплавляют с бисульфатом калия в кварцевом тигле. Охлажденный сплав нагревают с 1%-ным раствором таннина в 2,5-% ной серной кислоте. Содержимое тигля смывают раствором таннина в стакан и жидкость (50— 100 мл) нагревают на водяной бане в течение получаса. Затем ее перемешивают и добавляют несколько миллилитров 2%-ного солянокислого раствора цинхонина, который завершает коагуляцию комплексов ниобия, тантала и вольфрама. В присутствии вольфрама добавление цинхонина имеет существенное значение для полноты осаждения. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной серной кислотой, содержащей немного таннина, и прокаливают до (Та, ЫЬ)г05-1- УОз. Фильтрат вьшаривают с азотной и серной кислотами для разложения таннина и определяют ванадий объемным методом (см. разд. V, А, 1). [c.224]

При содержании ниобия и тантала 0,01% применяют более простой. метод колориметрирования с пирогаллолом 13, 5]. В этом случае для полного удаления титана может понадобиться ен1е одно осаждение ниобия и тантала таннином. [c.516]

Для отделе1 Ия ниобия и тантала от титана наиболее часто 1риме-няется так называемый пиросульфатно-танниновый метод , основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия н тантала также от большинства других сопутствую Цих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прока- [c.617]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количественное разделение этих элементов в один прием не представляется возможным вследствие близости pH гидролитического разложения их оксалатных комплексов. (В кипящем растворе, содержащем щавелевую кислоту, тантал осаждается таннином при рН=2, а выделение ниобия начинается при рН = 3.) Некоторое усовершенствование в метод введено Куннинге-мом , который при анализе стали, содержащей малые по сравнению с ниобием количества тантала, избегает выделения промежуточных фракций. Для этого он вводит таннин в раствор, нейтрализованный по феноловому синему (рН=4,б). При кипячении такого раствора в осадок выделяется тантал с небольшими количествами ниобия, на которые вводится поправка после определения их объемным способом. [c.623]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается тш<же и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует если в исследуемом материале (Превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке широсульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595) полученный при этой операции осадок (прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте. [c.639]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследстаие образования в омнлексных тапниповых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия и рейкоземельных металлов ), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец) [c.152]

В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих оцерациях, как, например, при ова-ждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммоПия, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора. [c.152]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

Уран количественно отделяется от тантала, ниобия и титана при осаждении этих элементов таннином из нолунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат Полученный осадок отфильтровывают и затем выделяют уран из фильтрата, прибавив к нему еще некоторое количество таннина и сделав его аммиачным. [c.525]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отт фильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым метрдом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содеряшт небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Ураа частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном [c.768]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Таннин применяют для анализа руд как с малым, так и с большим содержанием ниобия и тантала [31, 131, 143] осаждение производят из солянокислых растворов. Для выделения 0,01—0,1% 1Mb и Та достаточно однократного осаждения танни-ном при осаждении 0,001—0,2% Та необходимо переосаждение, в осадок частично переходят титан и вольфрам. [c.22]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Ниобий и тантал количественно осаждаются н отделяются от многих сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет выделять очень малые количества нпобня и тантала (0,1 мг). Осаждение таннином рекомендуется производить в солянокислом растворе серная кислота и сульфаты щелочных металлов препятствуют полноте выделения ниобия и тантала таннином. [c.310]

При осаждении малых количеств ниобия и тантала рекомендуется добавление желатина, который образует с таннином объемистый осадок, соосаждающий ниобий и тантал. [c.310]

Что касается выполнения определения диметилфлуороновый метод довольно прост. После разложения навески руды тантал предварительно отделяют от главной массы мешающих элементов, выделяя его танниновым методом. Так как выделение микрограммовых количеств тантала таннином ири малых количествах ниобия почти никогда не бывает количественным, то в этих случаях при осаждении тантала таннином добавляют желатин, который дает с таннршом в кислом растворе осадок, играющий роль коллектора для таннинового комплекса тантала. В этом случае осаждение малых количеств тантала, даже в отсутствии ниобия, ко.личественное. [c.336]

На основании материалов сравнительного изучения методов определения малых количеств ниобия и тантала в минеральном сырье авторы исследований считают, что при массовых определениях малых количеств ниобия и тантала целесообразно заменить экстракцию отделением мешающих элементов таннином. В этом случае после двукратного осаждения таннином можно определить оба элемента из одного раствора — ниобий роданидным методом, а тантал — диметилфлуороновым, что значительно быстрее определения их указанными методами из отдельных навесок. [c.342]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Исследование действия таннина на слабосолянокислые растворы циркония, титана, олова и германия показали, что цирконий осаждается легче (т. е. прп более высокой кислотности), чем титан при кислотности ниже 0,35 н порядок осаждения таков Ge — Zr — Sn—Ti (тантал и ниобий, как правило, не могут существовать в простых солянокислых растворах). Иными словами, поведение титана и циркония в оксалатных растворах является полной противоположностью их поведению в солянокислых растворах. Теоретическое обоснование этого явления приводится в статье Шеллера и Холнесса [8]. [c.14]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология