Гидроксиламин фосфат

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Кольтгоф и Белчер приводят также ряд других определений, в том числе прямое титрование Си до Си , TF до Т1 , коллоидного селена до Se , перекиси водорода до кислорода и гидразина до азота. Используя избыток бромата в присутствии бромида, можно получить количественные результаты нри окислении гидроксиламина до нитрата,. Se до Se , металлической ртути до Hg и тиоцианата до сульфата и цианида. Гипофосфит можно определять в присутствии фосфита с помощью одного бромата В присутствии бромида и гипофосфит и фосфит окисляются до фосфата. [c.474]

Если в медном сплаве присутствует железо, возникает необходимость добавлять в качестве анодного деполяризатора гидроксиламин. В отсутствие гидроксиламина окисление железа(П) на аноде и восстановление железа (HI) на катоде являются процессами, требующими минимальной затраты энергии. Гидроксиламин переводит железо(П1) в железо(П), а избыток реагента легче окисляется на аноде, чем железо (И). Это позволяет устранить мешающее влияние железа при осаждении меди. Для этой же цели можно использовать добавление фторид- и фосфат-ионов, образующих с железом(П1) устойчивые комплексы. [c.428]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Мешающее определению железо (П1) восстанавливают до железа (II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка. Если присутствуют большие количества фосфат-ионов, рекомендуется проведение определения методом 35.1. [c.143]

Рис. 7.3. Реакция цитидин-2 (3 )-фосфата (кривая /) и уридин-2 (3 )-фосфата (кривая 2) с гидроксиламином. Зависимость изменения оптической плотности раство-рзв нуклеотидов от рН °

Для стабилизации коллоида прибавляют крахмал, солянокислый гидроксиламин, поливиниловый спирт или фосфат натрия. Тогда он устойчив в течение двух дней при хранении в темноте. [c.868]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

В присутствии ванадия. К слабокислому раствору, полученному после разложения минерала описанным выше метолом, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, перемешивают в течение 1—2 мин., нагревают до 30—50 " (не выше), прибавляют 0,5—1,0 мл смеси азотной и серной кислот и осаждают фосфор описанным способом. Восстановление ванадия можно также проводить солью Мора, для чего прибавляют мл 0, н. раствора ее до осаждения фосфат-иона . [c.294]

В этом процессе стадия оксимирования совмещена со стадией получения гидроксиламинфосфата, и процесс получил название НРО (гидроксиламин—фосфат—окоим). [c.143]

Большое число работ посвящено совершенствованию стадии оксимирования. Новые способы получения цикло-гексаноноксима — окислительный аммонолиз в присутствии перекиси водорода, применение гидроксиламин-фосфата вместо гидроксиламинсульфата — дают возможность исключить образование сульфата аммония на стадии перегруппировки оксима в капролактам. [c.216]

Процесс производства капролактама под названием DSMplus разработан голландской компанией DSM. Процесс основан на получении в качестве промежуточного продукта оксима гидроксиламино-фосфата. Недавно этой же компанией реализована в промышленном Масштабе технология получения капролактама из отходов производства найлона-6. Новейшая технология компании DSM - процесс Altam [c.305]

Фирма DSM совместно со Stami arbon в 1965—1970 гг. провела значительные усовершенствования этого процесса и с 1970 г. начала строить установки для производства капролактама по усовершенствованной технологии, отличительной особенностью которой является использование фосфата гидроксиламина для оксимирования циклогексанона. Фосфат гидроксиламина получают каталитическим восстановлением нитрата аммония в растворе фосфорной кислоты и в присутствии катализатора палладий на угле [c.308]

Полученный раствор фосфата гидроксиламина используют для синтеза цикло-гексаноноксима, который затем подвергают бекмановской перегруппировке в капролактам в присутствии олеума. Раствор фосфата аммония, получающийся на стадии оксимирования, регенерируется посредст-вом пропускания через него кислорода и окислов азота [c.308]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Для приготовления гидроксиламина можно использовать два общих метода, основанных на термической диссоциации некоторых соединений гидроксиламина или на взаимодействии солянокислого гидроксиламина, суспендированного в спирте, с соответствующим алкоголятом натрия. Первый из этих методов был использован Крис-мером [1], который перегонял цинкхлориддигидро-ксиламат при пониженном давлении, и Уленхутом [2], который разлагал третичный фосфат гидроксиламина. Эти методики требуют значительного расхода гидроксиламина, так как он неустойчив при повышенных температурах. [c.87]

По способу Гоффмана пробу озоляют, остаток обрабатывают азотной кислотой, фосфаты удаляют, осаждая их оловом избыток олова удаляют, действуя сероводородом. Оставшиеся примеси металлов осаждают аммиаком, предварительно связав уран в комплекс гидроксиламином. Далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме, применяя в качестве носителя РеС1з. Уран определяют флуориметрически. [c.165]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Комплексонометрическое определение фосфата может быть основано также на осаждении его в виде MllNH4P04 H ,0 [145], растворении осадка в разбавленной НС1 и титровании Мп + раствором комплексона III при pH 10. В раствор вводят солянокислый гидроксиламин или аскорбиновую кислоту, триэтаноламин, аммиачную буферную смесь и титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т. Продолжительность анализа составляет [c.39]

Ре (III), V (V), Си (II) и Мо (VI) образуют окрашенные, но нефлуоресцирующие растворы, что приводит к заниженным результатам при определении галлия. Мешающее действие железа и ванадия устраняют восстановлением их солянокислым гидроксиламином. Оксихинолинат титана нерастворим в хлороформе в условиях определения и образует эмульсию. Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквиваленг-ные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.109]

В патенте описан метод ингибирования коррозии в водной системе парового котла гидроксиламином, а также некоторыми его водорастворимыми солями и производными. В особых случаях для поглощения растворимого кислорода используется гидроксиламин, его кислород- и азотзамещенные, а также водорастворимые соли, такие как хлориды, сульфаты, кислые сульфаты, фосфаты и сульфиты. Для поглощения 1 мг/л кислорода требуется 1 мг/л гидроксиламина или эквивалентное количество производных. [c.46]

Из анионов, помимо нсгречисленных выше, на светопоглощение комплексного соединения тория с тороном заметное влияние оказывают также фосфат-ионы. Сернистая кислота, находясь в растворе, в условиях колориметрического определения, дает красную окраску, и следовательно, и сульфит- и тиосульфат-ионы также мешают определению тория. Их влйяние можно устранить предварительной обработкой раствора нейтральным раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски. После этого прибавляют 0,5 г гидроксиламина и соответствующие количества кислоты и торона. Двуокись углерода и карбонаты ослабляют окраску и должны быть предварительно удалены кипячением кислого раствора. Органические кислоты, если они присутствуют в значительных количествах, долз<Ьы быть разрушены. [c.610]

Очистка селена. Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8iV, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 2>N H l и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления Н2О2, добавляют 1 г винной кислоты, 10—20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают ЗЛА НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3 N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [c.261]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Нормальное течение метаболических путей можно также нарушить введением в систему какого-то химического соединения, вступающего во взаимодействие с определенным метаболитом, но не блокирующего при этом ферментов, ответственных за образование этого метаболита. Так, бисульфит натрия используют в качестве ловушки для ацетальдегида, образующегося в процессе гликолиза гидроксиламин присоединяется к ацилкоферментам А во время их ферментативного синтеза, а семикарбазид служит ловушкой для а-кетокислот. Введение В систему таких агентов-ловушек может, конечно, привести к одновременному ингибированию некотфых ферментов, и наблюдаемый эффект будет тогда совершенно отличаться от ожидаемого. Так, уже упоминавшиеся карбонильные реагенты способны связываться с пиридоксаль-фосфатом, благодаря чему их можно использовать для ингибирования ферментов, коферментом которых служит пиридоксальфосфат. Точно так же при работе с неочищенными ферментными смесями или даже с целыми клетками нельзя быть [c.15]

Найдено, что для реакций (3) и (4) требуется присутствие аденозиндифосфата и либо арсената, либо фосфата. Таким образом, синтез глутатиона из глутамилцистеина и глицина сходен в некоторых отношениях с синтезом глутамина (стр. 269) обе реакции обратимы. В то время как гидроксиламин может замещать глицин в реакции (2), что приводит к образованию гидроксамовой кислоты, другие аминокислоты и аммиак не активны в этой системе. Механизм синтеза глутатиона из глицина, 7-глутамилцистеина и аденозинтрифосфата остается пока [c.268]

Соли гидроксиламина употребляются в различных неорганических и органических реакциях. Наиболее известны соляно- и сернокислый гидроксиламины, которые получают в технических масштабах при гидролизе нитропарафинов. Фосфат [1—3], арсенат [4] и оксалат [1,5] гидроксиламина — менее растворимые соли — получаются из хлорида или сульфата обменной реакцией с соответ-етвую1днту1и солями натрия. [c.79]

Примечания. 1. Мешают определению кальций, свинец, трехвалентное железо и фосфаты (осаждается фосфат бария). Трехвалентное железо можно восстановить алюминиевым порошком или солянокислым гидроксиламином. При применении этого метода алюминий, повидимому, не мешает так сильно, как при применении метода Мучина и Поллака. [c.384]

Скорость расщепления урацильного ядра максимальна при pH 10, при дальнейшем возрастании pH скорость реакции уменьшается (см. рис. 7.3). Расщепление цикла представляет собой реакцию второго порядка, которая, поскольку обычно используются большие избытки гидроксиламина, может быть приближенно представлена как реакция первого порядка по уридину со скоростью, пропорциональной концентрации гидроксиламина в реакционной среде. При pH 10 для 10 М раствора гидроксиламина величина константы скорости реакции расщепления составляет примерно 1 ч (при 37°С) °. Скорость модификации цитозинового ядра в этих условиях значительно ниже к моменту, когда с 6 М раствором гидроксиламина реагирует 95% уридина, цитидин модифицируетсявсего лишь примерно на 8% . Таким образом, при pH 10 (в сравнительно мягких условиях) реакция с гидроксиламином довольно специфична по отношению к уридину (из обычных нуклеозидов). Конечными продуктами реакции уридина и его фосфатов с гидроксиламином является оксазолон-5 LXX (аналог пиразолона-5) и оксим рибозы LXXI или рибозофосфата, получающийся из промежуточно образующейся рибозилмочевины за счет обменной реакции с гидроксиламином Реакция протекает, вероятно, по механизму, аналогичному реакции с гидразином, и [c.468]

Сравнительных данных по кинетике реакции нуклеозидов и нуклеотидов с гидроксиламином пока не имеется. Известно, однако, что урацил реагирует значительно медленнее уридина это связано, по-видимому, как с различными значениями р/Са оснований, так и с облегчением нуклеофильной атаки при наличии в нейтральном ядре такого электроноакцепторного заместителя как ри-боза уридин-5 -фосфат и уридин-5 -дифосфат, судя по уменьшению оптической плотности растворов, реагируют при pH 10 практически с одинаковой скоростью, в то время как скорость реакции уридин-5 -дифосфатглюкозы значительно ниже . Эта разница в скорости увеличивается с повышением температуры, и при 90° С отношение констант скорости реакции первых двух соединений к скорости реакции уридиндифосфатглюкозы достигает величины 2,5. Аналогичные явления наблюдаются и для производных дезоксиуридина . Возможной причиной наблюдаемых эффектов [c.469]