Экстракция как метод разделения при фотометрии

По тем же данным ИЮПАК, методы разделения, используемые при определении микроэлементов, располагаются в следующем порядке (снова указано число лабораторий из 188) экстракция — 79, ионный обмен — 21, осаждение—18, дистилляция, возгонка — 8, электрохимические методы — 5. Здесь резко выделяется экстракция. Она применяется в сочетании с фотометрией, атомной абсорбцией, эмиссионной спектроскопией, реже с полярографией. [c.96]

T. 1, 1950 — спектральный рентгеноспектральный анализ, колориметрия, спектрофотометрия т. 2, 1951 — полярография, кондуктометрия, потенциометрия, измерение активности, применение в анализе активных изотопов, хроматографическое разделение т. 3, 1956 — газовая хроматография, электрофорез, пламенная фотометрия, электрохимический анализ, определение следов, приготовление эталонов т. 4, 1961 — методы разделения диализ, экстракция, ионный обмен. [c.12]

Сочетание экстракции с эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрией пламени основано на непосредственном распылении экстрактов в пламя. Основное преимущество таких методов по сравнению с определением элементов в водном растворе состоит в увеличении чувствительности определения, в ускорении и упрощении анализа. Исключаются операции упаривания экстрактов, реэкстракции и некоторые другие, которые приводят к увеличению результата холостого опыта при определении распространенных элементов-примесей. Конечно, экстракцию используют в фотометрии пламени и в качестве метода разделения с последующим определением элементов в водном растворе " . [c.170]

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

Такое сочетание дает свободу маневра — большую, чем при фотометрировании экстрагируемого комплекса разработка аналитического метода облегчается. Как справедливо отмечали Бабко и Жаровский [1855], указанное разделение функций нозволяет шире использовать уже известные и наилучшие в данных условиях методы экстракции, хотя бы с образованием бесцветных продуктов, и наилучшие методы фотометрии . Кроме того, фотометрические методы рассматриваемого типа имеют в ряде случаев преимущества перед методами, включающими определение элемента в водном растворе после реэкстракции, упаривания экстракта и и т. п. Они экспресснее и проще. [c.319]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектро-фотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Для анализа указанных веществ привлекли спектрофотометрию, эмиссионную фотометрию пламени, атомно-абсорбционную спектрофотометрию, эмиссионный спектральный анализ, нейтронно-активационный анализ, искровую масс-спектрометрию, ршверсионную вольт-амперометрию, потенциометрию, титриметрию, а также методы предварительного концентрирования (разделения) примесей при помощи экстракции, направленной кристаллизации, сорбции, соосаждения, ионного обмена, дистилляции и электрохимического восстановления. Данные об относительных содержаниях примесей в исследованных образцах сырья и монокристаллов представлены на рис. 1, 2. В последнем случае данные относятся к средним частям кристаллов большого размера, в которых макроскопическое распределение примесей было [c.13]

После экстракции, если интересующий элемент находится в органической фазе, часто требуется удаление органического растворителя нере-проведением последуюш их операций разделения или определения. Для этого используют два метода во-первых, выпаривание органического растворителя с последующим разрушением оставшегося органического комплекса концентрированными кислотами-окислителями и, во-вторых, реэкстракция интересующего элемента в водный раствор, содержащий кислоты или другие реагенты, в условиях, когда экстрагируемые комплексы разрушаются. При реэкстракции часто достигается эффективное разделение экстрагируемых элементов. В некоторых спектрофотометрических, пламепнофотометрических, атомноадсорбционных или радиохимических методах удаление органического растворителя не обязательно, поскольку искомый элемент успешно определяется прямо в органической фазе. Так, органические растворители повышают чувствительность в пламенной фотометрии. Экстракция [c.97]

Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Подобные методы дают воспроизводимые результаты только при точном соблюдении условий реакции определения. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином (оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Эта реакция мало чувствительна к изменениям условий ее проведения, особенно к изменению pH. Недостаток этого реагента — невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с полющыо 8-оксихинальдина (2-метил-8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А1 +, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стерического влияния метильной группы. [c.271]