Колбы для электрометрического титрования

Метод определения фазовой стабильности. Испытание проводится в два этапа. На первом этапе по ГОСТ 14870—77 Реактивы. Методы определения содержания воды , п. 2.3.3.2 Электрометрическое титрование проводят определение концентрации воды в испытуемом бензине. На втором этапе испытания, если будет установлено, что концентрация воды в испытуемом бензине летнего вида 0,05% мае. и более или в бензине зимнего вида 0,15% мае. и более, проводят определение температуры помутнения по ГОСТ 5066—56 (методом без обезвоживания). При меньшем количестве растворенной воды отбирают пробу испытуемого бензина в количестве 30 см и помещают в коническую колбу вместимостью 50 см . С помощью медицинского шприца на 1 см вводят воду до концентрации 0,05% в летний бензин и до концентрации 0,15%— в зимний бензин. Пробу тщательно перемешивают для растворения введенной воды в бензине. Затем определяют температуру помутнения испытуемого бензина по ГОСТ 5066—56. [c.414]

Ход анализа. В колбу для электрометрического титрования с двумя платиновыми электродами вносят 5—10 мл пиридина, затем навеску анализируемого раствора (0, —2 г в зависимости от содержания воды) и перемешивают магнитной мешалкой при продувании колбы сухим азотом. После этого смесь-титруют реактивом Фишера из микробюретки, причем в момент конца титрования микроамперметр покажет резкое, скачкообразное возрастание силы тока. Предварительно в такнх же условиях проводят холостой опыт. Относительная ошибка в определении воды не превышает 5%. Конец титрования можно фиксировать и визуально по изменению окраски раствора (за счет выделяющегося свободного иода). Однако при этом ошибка возрастает, в особенности если анализируемый раствор окрашенный илн мутный. [c.127]

Описанные установки применимы не только для визуального, но и электрометрического титрования при условии, что колба или ячейка для титрования снабжены парой индикаторных электродов, которые подключены к одной из электрометрических схем, описанных ранее. Электроды впаивают либо непосредственно в стенку колбы на небольшом расстоянии друг от друга, либо в стеклянную трубку, которая вставляется в ячейку на шлифе. Второ вариант более предпочтителен, поскольку электроды можно в любое время вынуть и почистить, не разбирая всей установки. Электроды расположены обычно на высоте, обеспечивающей свободное вращение стержня мешалки и полное их погружение в небольшом объеме раствора. [c.56]

Колбы для титрования (рис. 49) имеют объем 25—50 мл. Для титрования с платиновыми электродами у дна колбы впаивают две одинаковые небольшие платиновые проволоки — электроды. С наружной стороны колбы эти электроды при помощи металлических зажимов и проводов присоединяются к электрометрической установке (см. рис. 47). [c.174]

По окончании предварительного титрования в колбу вносят навеску, так же как и при электрометрическом титровании. Включают магнитную мешалку и через 2—3 мин титруют образец до появления янтарной окраски. [c.188]

Общая кислотность (р). Ориентировочное определение. На месте отбора пробы или в лаборатории из наполненной склянки отбирают в колбу для титрования 100 мл пробы (или берут меньший объем, но доводят приблизительно до 100 мл дистиллированной водой). Прибавляют 0,15 мл (3 капли) раствора фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 н. раствором едкого натра до появления розовой окраски индикатора. При электрометрическом определении титруют до pH 8,3. В записи результатов следует отметить, что проводилось ориентировочное определение. [c.63]

Точно отвешивают около 1 г пробы в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл и растворяют в 90 мл безводного метанола. Добавляют 10 мл чистого этаноламина и оставляют стоять точно 1 час при 20 0,5°. Охлаждают в ледяной воде и добавляют 50 мл 20% азотной кислоты, свободной от хлора. Поддерживают температуру 20 и проводят электрометрическое титрование 0,1 н. раствором нитрата серебра. [c.82]

Точно отвешивают около 1 г пробы и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл со 100 мл дистиллированной воды. Подкисляют с помощью 5 мл 20% раствора азотной кислоты, свободной от хлора, и проводят электрометрическое титрование 0,1 н. раствором нитрата серебра. [c.193]

Рис. 16. Мерная колба для электрометрического титрования [6а].

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

При анализе окисленного соединения 2 г образца взвешивали в -колбе для электрометрического титрования, снабженной притертой пробкой. Затем туда же вводили 100 мл сухого метанола и реактив Фишера в избытке. Колбу присоединяли к прибору для титрования (см. стр. 95), и смесь подвергали обратному титрованию стандартным раствором воды в метаноле до остановки . Для титрования восстановленного соединения образцы в колбе для титрования нагревали в течение 1,5 часа при 100° в атмосфере азота, и в атмосфере же азота охлаждали до комнатной температуры в эксикаторе, после чего добавляли метанол. Во всех остальных отношениях метод титрования был тот же, что и для окисленного соединения. [c.391]

В сухую колбу вместимостью 50 — 100 см помещают 2-5 см метанола при установлении титра визуальным способом или 10-15 см при электрометрическом способе определения титра и добавляют реактив Фишера или йод-ацетатный раствор до появления красно-коричневой окраски. Затем из капельницы с водой вместимостью 5-10 см , предварительно взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, вводят в колбу для титрования одну-две капли воды (0,01 - 0,04). Капельницу снова взвешивают с той же погрешностью и по разности весов устанавливают массу воды. [c.485]

Различают прямое и обратное титрование. В первом определенное количество растворителя вносят в титровальную колбу и оттитро-вывают содержащуюся в нем влагу до некоторого избытка иода визуально или электрометрически (по значению силы тока или потенциала). После прекращения подачи титранта концентрация иода, как правило, не остается постоянной, и довольно быстро снижается. [c.58]

Ход определения. Определение ведут в приборе, показанном на рис. 9. В колбу помещают 20 мл смеси 14%-ной серной и 34%-ной фосфорной кислот (1 1) и добавляют 25 мл 0,25 н. раствора бромата калия и 5 мл раствора оксима в уксусной кислоте. Колбу закрывают воронкой с краном и смесь перемешивают встряхиванием. Затем смесь выдерживают в течение 5 мин, в воронку наливают 10 мл 10%-ного раствора иодистого калия, к тубусу присоединяют резиновую грушу, открывают кран и, нагнетая воздух резиновой грушей, вытесняют раствор из воронки в колбу, оставляя в воронке в виде затвора 1—2 мл жидкости. Кран закрывают и, после перемешивания, таким же способом через воронку приливают 50 мл воды. Воронку снимают. В колбу вставляют два платиновых электрода, мешалку и конец бюретки с 0,1 н. раствором МааЗаОд и проводят титрование, фиксируя точку эквивалентности методом электрометрического титрования до остановки в приборе, приведенном на рис. 1. Параллельно проводят титрование контрольной пробы, в которую вместо испытуемого раствора внесен такой же объем уксусной кислоты. [c.177]

Все неточности при электрометрическом титровании объясняются чаще всего износом стекла размешивателя, неплотностью или трещинаш в том месте, где электроды впаяны в колбу, нарушенными или плохилш контактами в местах соединений электрической цепи, неправильным подбором сопротивления. [c.176]

Прибор для электрометрического титрования, которым пользуются в своей лаборатории авторы этой книги [6 а] в тех случаях, когда не удается определить конечную точку при титровании визуально, изображен на рис. 14. В основном этот прибор аналогичен другим приборам такого типа, но все соединения сделаны из стекла пирекс. Эрлен-мейеровская колба для титрования емкостью 250 мл, изображенная на рис. 15, снабжена пришлифованной стеклянной пробкой, в которую впаяны наконечники двух бюреток (соединяемых с самилга бюретками при помощи сферических шлифов), трубка для выравнивания давления и электроды. [c.83]

Сантацезария [67 ] описывает электрометрический метод определения воды в гидразине. Пробу анализируемого образца титровали раствором гидразида натрия в безводном гидразине в колбе с двумя платиновыми электродами. В безводный гидразин погружали один из платиновых электродов и отделяли его от реакционного раствора пористым фарфоровым диском. Через систему пропускали сухой азот, чтобы исключить попадание влаги и воздуха извне. По резкому скачку потенциала устанавливали конечную точку титрования. В работе приведены результаты определения количеств воды вплоть до 0,1%. [c.66]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах не менее 0,1%. В сухую колбу с платиновыми электродами помещают размешиватель магнитной мешалки и вносят при помощи пипетки через боковой тубус колбы 1 мл сухого метанола или диметилформамида. Если электроды не полностью погружены в жидкость, следует добавить немного растворителя. Размешиватель мешалки не должен касаться одновременно двух электродов. Колбу присоединяют к прибору для титрования, бюретка которого наполнена реактивом Фишера с титром приблизительно 1 мг1мл. Затем закрывают боковой тубус колбы пробкой, а клеммы электродов при помощи пружинных зажимов соединяют с аппаратом для электрометрического определения точки эквивалентности. Включают магнитную мешалку и тумблер и отмечают положение стрелки на микроамперметре. Если прибор в порядке, то стрелка отклонится от нуля й после прибавления первой же капли реактива Фишера остановится на некотором делении в начале шкалы микроамперметра. Это показа- [c.184]

При различных электрометрических методах определения конечной точки титрованием с помощью реактива Фишера применялись установки одного и того же типа. Олми, Гриффин и Вилкокс [3] пользовались обычной колбой емкостью 150 мл с приспособленной к ней специальной бакелитовой пробкой, конической в своей нижней части и имеющей цилиндрическое расширение, позволяющее ее закреплять (рис. 11). В пробке были просверлены отверстия, в которые плотно входили электроды, кончик [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология