Отгонка окиси углерода

Технологическая схема процесса получения диметилформамида представлена на рис. 9.10. Осушенная смесь окиси углерода, диметиламина и метанола, содержащего катализатор — метилат натрия, пропускается через реактор карбонилирования /, в котором происходит образование диметилформамида. Непрореагировавшая окись углерода выходит из верхней части реактора, охлаждается в холодильнике и компрессором 2 направляется на рециркуляцию. Жидкие продукты реакции после прохождения реактора дросселируются и поступают в колонну 3, где отгоняется избыток диметиламина, и направляется в рецикл. В колонне 4 происходит отгонка метанола от катализата диметилформамида, а в колонне 5 производится выделение товарного продукта. [c.296]

В опытах карбонилирования, проведенных с твердым суспендированным кобальтовым катализатором, образующиеся жидкие продукты реакции содержат растворенные кобальтовые соединения [224]. Так как при разгонке катализата обычно выделяется окись углерода, а при отгонке досуха в колбе остается металлический кобальт, было высказано предположение, что эти соединения содержат в себе карбонилы кобальта или частично состоят из них. Было отмечено также, что при стоянии катализата в течение длительного времени в нем продолжают протекать реакции конденсации, что может быть приписано каталитическому влиянию растворенных соединений кобальта. И действительно, раствор карбонила кобальта оказался активным катализатором в процессе оксосинтеза. [c.330]

Смесь окиси этилена, воды и двуокиси углерода проходит парциальный конденсатор 10, где отделяется вода, которая возвращается в колонну 9. Несконденсировавшиеся пары поступают в первую ректификационную колонну //, нижний продукт которой направляется в десорбционную колонну 9 в качестве орошения. Верхний продукт колонны 11 частично конденсируется конденсат возвращается в колонну, а несконденсированные газы проходят скруббер (на рисунке не показан) для выделения из них окиси этилена. Окись этилена и двуокись углерода выходят из колонны 11 боковым потоком и поступают во вторую ректификационную колонну 13 для окончательной отгонки двуокиси углерода, которая возвращается в первую ректификационную колонну П. Нижний продукт — окись этилена — проходит холодильник 12 и поступает в емкость 14, где хранится в атмосфере инертного газа. Выход окиси этилена составляет 55—65%, считая на израсходованный этилен. Превращение этилена в окись этилена в первом реакторе составляет 35—40%, а во втором — 20—25%. [c.243]

Заливают 2 г магниевых опилок 75 мл абсолютного спирта содержащего 3 г хлористого водорода, дают закончиться сильному выделению газов и нагревают смесь 2 часа с обратным холодильником на водяной бане, пока не растворится весь магний. Тогда добавляют 175 мл спирта и 100 мл коричного альдегида, причем выпавший вначале Mg—С1-этилат опять переходит в раствор,, и нагревают до кипения в токе азота или водорода так, как описано при получении трихлорэтилового спирта, с такой же колонкой. Из смеси выделяется аморфный осадок, и она окрашивается в желто-коричневый цвет спустя 9 час. исчезают запах и вкус коричного альдегида спирт отгоняют, добавляют разбавленной серной кислоты, извлекают эфиром, вытяжку сушат поташом и фракционируют. При этом после отгонки эфира получают 6,6 г первой фракции, основную фракцию с т. кип. 126—130° при 1мм и последний погон в количестве 3,2 г. Основная фракция затвердевает при 27°. Первая и последняя фракции также состоят из почти чистого коричного спирта. Общий выход 85,3 г, что составляет почти 80% от теории. Аналогичным способом были получены бензиловый, анисовый, п-нитробензиловый и кротоновый спирты и цитронеллол с выходами от 60 до 80%. Галогенированные алифатические спирты каталитически разлагаются Mg—С1-этилатом на хлороформ и эфир муравьиной кислоты или окись углерода. [c.47]

С), который обезвоживается при азеотропной отгонке воды с четыреххлористым углеродом. В отличие от других членов ряда дикарбоновых кислот щавелевая кислота количественно окисляется перманганатом, в связи с чем применяется в объемном анализе в качестве стандартного вещества. При нагревании щавелевая кислота распадается частично на окись углерода, двуокись углерода и воду, а частично — на муравьиную кислоту и двуокись углерода. Под действием серной кислоты распад происходит при более низкой температуре по-видимому, щавелевая кислота при этом сначала декарбоксилируется до муравьиной кислоты, которая затем дегидратируется с образованием окиси углерода. [c.60]

Окись магния, полученная из магнезита или доломита, может быть непосредственно переработана. на металл термическим методом с последующей отгонкой магния в вакууме или Подвергнута хлорированию в присутствии углерода с последующим электролизом полученного хлористого магния. [c.334]

Меттьюз [64] полагал, что влага вызывала также большое выделение тепла на поверхности слоя топлива и в камере сгорания благодаря сильно эндотермическим реакциям, образующим водород и окись углерода глубоко в слое топлива, которые сгорают на поверхности. Он полагал также, что влага замедляла скорость отгонки летучих и поэтому уменьшала опасность возникновения дыма. [c.37]

Введением в смесь добавочного катализатора (хлористая медь u l) достигнуты хорошие результаты, делающие доступным техническое использование этого метода для получения альдегидов (Гаттерман и сотр. >з ). Реакция. чорошо проходит с гомолога.ми бензола, и СНО-группа становится в пара-положение к боковой цепи. Реакцию проводят при постоянном размешивании и при надлежаш,ей температуре (между 20 и 60°). Окись углерода пропускают в количестве, приблизительно в 2 раза большем, чем НС1. Воздействие продолжают в течение нескольких часов. Масса в большинстве случаев в конце реакции загустевает так сильно, что мешалка двигается с трудом или совсем останавливается. Реакционную смесь вы.иивают на лед и очищают обычным способом (отгонка с водяным паром и очистка альдегида через биеульфнтное соединение). [c.739]

Установлено, что в результате реакции ларофазного окисления бензола кислородом образуются фенол, различные конденсированные соединения (включая дифенил), так называемые амолы , с температурой кипения выше, чам у фенола, окись углерода, углекислый газ, продукты пиролиза (метан, этилен, ацетилен, водород и др.), а также хинон и формальдегид. Малеиновый анпидрид и дифениловый эфир не обнаружены. Количество смолы определяют (путем отгонки бензола из навески конденсата на полумикродистиллящ ионной колонке. Разгонкой с паром и обработкой щелочью установлено, что смола в основном состоит из дифенила (от 30 до 50% по весу) и высокомолекулярных кислородсодержащих соединений, нерастворимых в щелоча Х. [c.96]

Оба газа—хлор и окись углерода—предварительно смешиваются в смесителе (окись углерода берется в избытке) и направляются в реакционные аппараты, содержащие катализатор. Реакция идет с выделением тепла. Температуру регулируют так, чтобы она не повышалась до пределов, когда может иметь место диссоциация фосгена. Наилучшей температурой является температура в 125° или даже несколько ниже. Смесь газов поступает в аппарат снизу и проходит в нем через ряд секций, на дырчатом дне которых расположен катализатор. Катализатор постепенно теряет силу и требует периодической замены. Обычно 1 кг хорошо активированного угля достаточно для получения 2 т фосгена, без потери активности катализатора. Выходтий из аппарата фосген охлаждается в холодильниках, обслуживаемых холодильной установкой, до температуры — 25° и таким путем превращается в жидкость. При слабой концентрации фосгена применяют метод преаварительного поглощения его тетрахлорэтаном или хлорбензолом и последующей отгонки при нагревании. Тот же метод применяется для утилизации хвостов после сжижения фосгена. Иногда хвосты эти пропускают при температуре 200 — 260" через железные трубки, наполненные белым мышьяком, и получают таким путем треххлористый мышьяк. Для поглощения фосгена применяют также силикагель и активированный уголь. Жидкий фосген разливается, как и жидкий хлор, в стальные баллоны. Производство фосгена в общем не принадлежит к числу сложных. [c.308]

А. Н. Несмеянов получал также карбонил вольфрама под давлением. 50 г шестихлористого вольфрама и 300 мл эфира помещали в автоклав с мешалкой. Туда же вводили тоекостенную Стеклянную ампулу с 40 г цинковой пыли. Подавали окись углерода под давлением 90—120 ат, пускали в ход мешалку, которая разбивала ампулу. Перемешивание длилось около 5 час. при комнатной температуре. Давление снижалось на 30—35 ат. После вскрытия автоклава и осторожной отгонки растворителя остаток обрабатывали водой и проводили перегонку с паром [82]. Выход шестикарбонила достигал 70%. Указанный выше способ не так чувствителен к температуре, как способ Жоба. Восстановитель можно вводить не постепенно, а сразу, в один прием. [c.293]

Классический вариант. К этой модификации, берущей начало с работ Кенигса и Кнорра, следует относить способы проведения реакции, в которых в качестве акцептора галоидоводорода применяют окись или карбонат серебра. При взаимодействии этих соединений с галоидоводородами выделяется вода, способная вызывать гидролиз ацилгалогеноз. Помимо непроизводительного расхода реагента это приводит к образованию гидроксилсодержащего производного, гликозилирование которого осложняет течение основной реакции. Поэтому в реакционную смесь вводят одновременно осушитель, чаще всего безводный сульфат кальция (драйерит), или применяют азеотропную отгонку воды с растворителем. Реакцию проводят в малополярных индифферентных растворителях — бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, эфире, хлористом метилене и т. п. Направление реакции решающим образом зависит от относительной конфигурации С1 и Са в исходной ацилгалогено-зе. Конденсация 1,2-г ыс-ацилгалогеноз со спиртами, как правило, проходит с обращением конфигурации и стереоспецифично приводит к 1,2-транс-гликозидам [c.216]

Красно-коричневые иглы соединения [Ре(С12Н8М2)з]-[HFe(СО) 4)2 пирофорны. Они сгорают на воздухе до окиси железа. Соединение слабо растворимо в ацетоне и пиридине. После отгонки пиридина в токе азота при 100° кристаллизуется черное Вещество, потерявшее часть фенантролина. Чистая окись азота 1едленно вытесняет часть окиси углерода из соединения [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология