Арсеназо ниобия

Ниобий определяют в виде комплекса с арсеназо в солянокислой среде при pH 3 фиолетового цвета или в виде роданидного комплекса в сильно-кислой среде желтого цвета. [c.264]

Экстракция протактиния с ТТА впервые была описана Ван-Винклем. ТТА был использован Брауном и другими для отделения протактиния от железа, циркония и ниобия [1]. Арсеназо III и БФГА были применены для экстракции протактиния совсем недавно [2—4]. [c.64]

Весьма интересным является то, что ниобий в этих условиях не дает цветной реакции с арсеназо III [2]. [c.70]

НИИ ниобия от 0,4 до 5% отбирают 1O мл (при содержании ниобия более 5% — 1—2 мл) полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл 0,05% раствора арсеназо I, 25 мл НС1 и нагревают до кипения. После охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [c.117]

Определение ниобия в сплаве на основе титана и в алюминиевой лигатуре основано на образовании соединения фиолетового цвета при взаимодействии ниобия с реактивом арсеназо I. [c.99]

Арсеназо III образует с ионами внутрикомплексное соеди-ние, по прочности превосходящее соединение с арсеназо I и арсеназо II. Это позволяет определять торий в сильнокислых растворах без предварительного отделения SOl -, РО4- , F -, СгО " и других ионов. Цирконий (IV) и ниобий (V) тоже не мешают определению. [c.337]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Рассматриваются теоретические и практические вопросы применения арсеназо 111 и некоторых его аналогов для определения тория, урана, циркония, гафния, скандия, редкоземельных элементов, плутония, нептуния, протактиния, ниобия, стронция. Приведены методики ряда элементов. [c.31]

Для ниобия и тантала характерно взаимодействие с различными гидроксилсодержащими органическими реагентами пирогаллолом, таннином, пирокатехином, производными 2,3,7-триокси-6-флуорона, 1-(2-пиридилазо)-резорцином, арсеназо I и другими реагентами. [c.191]

Арсеназо I образует с ионами тантала в сильнокислых растворах (преимущественно солянокислых), содержащих тартраты или цитраты, растворимое в воде окрашенное в фиолетовый цвет соединение . Соединение устойчиво при нагревании до 100 °С окрашенный комплекс титана с арсеназо I в этих условиях полностью разрушается и поэтому титан не мешает фотометрическому определению тантала. Ионы ниобия в условиях определения тантала также образуют окрашенное соединение и мешают. Фторид- и оксалат-ионы препятствуют образованию окрашенных соединений. [c.193]

Сульфохлорфенол С — высокоизбирательный для циркония реактив. Существенно мешают только ниобий, молибден, медь, т. е. те элементы, которые не препятствуют определению циркония с арсеназо III. [c.37]

Подобно ниобию, тантал образует растворимые комплексы с тартратами и дает окрашенные комплексы с такими реагентами, как морин, пирогаллол, галловая кислота и производные флуорона. Все эти реагенты содержат вицинальные фенольные группы. Недавно к этому списку были добавлены арсеназо I [38], 2,3,7-триокси-9-фенил-6-флуорон [39] и кверцетин [40]. Тантал можно отделить от ниобия путем избирательной экстракции бутиловым спиртом его комплексов с пирокатехином, образованных при pH 3 в присутствии оксалата. [c.360]

Определению тантала с арсеназо мешает ниобий. [c.523]

Кроме высокой чувствительности, метод определения тория с арсеназо III отличается также хорошей избирательностью. В присутствии щавелевой кислоты в качестве маскирующего средства можно определять торий в 2,5—3,5 и. растворе H I, содержащем цирконий, гафний и ниобий [55, 60]. [c.406]

Реагент взаимодействует с ионами многих металлов, например урана(IV), тория(IV), циркония(IV), скандия(III), лан-тана(П1), церия(1П), алюминия (III), бериллия (III), титана (III), ниобия(III), тантала(III), ванадия(IV), олова(IV), висмута(1П), галлия(1И), меди(П), палладия(П), магния(П) и кальция(II) с образованием окрашенных комплексов. Этот реагент использовали для фотометрического определения большинства перечисленных ионов [261, 401]. Хотя он и взаимодействует с различными металлами, реакция комплексообразования может быть избирательной для отдельных ионов при соответственно подобранных условиях реакции, в первую очередь pH раствора. Например, торий определяют с помощью арсеназо I в присутствии почти всех редкоземельных металлов подобным образом определяют цирконий и торий в присутствии урана и т. д. [c.158]

Определение тория. Арсеназо 111 является специфическим реагентом для тория в растворах примерно 3 М соляной кислоты и в присутствии оксалата в качестве маскирующего реагента. Алюминий, ниобий, тантал, титан, вольфрам, хром, никель, свинец и кобальт не мещают определению даже при соотношении тория к этим металлам 1 5000. Щавелевая кислота также устраняет мешающее действие циркония. Комплекс тория окрашен в зеленый цвет. При спектрофотометрических определениях измеряют экстинкцию комплекса при длине волны 665 нм, где находится максимум поглощения [403]. [c.160]

Анализ алюминиевой лигатуры. 0,1 г алюминиевой лигатуры обрабатывают 20 мл H2SO4 (1 1), добавляют 5 мл 25% раствора (NH4)2S20g и выпаривают до появления паров SOg. Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10% раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора (от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу на 100 мл. Приливают 10 мл 0,05% раствора арсеназо I, 25 мл НС1, нагревают до кипения и оставляют на сутки. Затем доливают воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества реактивов, что и исследуемый раствор (кроме ниобия). Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [c.117]

Фильтрат и промывную жидкость после отделения кремния помещают в мерную колбу -емкостью 100—2о0 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро отбирают пробы для определения ниобия фотоколориметри-ческим методом с арсеназо I [4]. Из основного раствора также быстро отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 20%-ную винную кислоту (10 мл на 100 мл раств Ора) я определяют молибден колориметрическим методо.м роданидом аммония. [c.92]

После электролиза образец с осадком помещают в стакан с 50—60 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Карбидный осадок счищают с образца фильтровальной бумагой и пянцето.м в раствор и затем фильтруют через фильтр синяя лента . Осадок промывают 1%-ны.м раствором винной кислоты и водой до нейтральной реакции, прокаливают в фарфоровом тигле и сплавляют с 1 г КгЗгО в течение минуты. Плав выщелачивают и определяют содержание ниобия весовым или колориметрическим методом с применением арсеназо I. [c.96]

Для колориметрического определения ниобия и тантала в различных объектах применялись арсеназо, 1-(2-пиридилазоре-зорцин), люмогаллион, антраценхромфиолетовый Б кислотный хромфиолетовый К, ксиленоловый оранжевый и др. [90—131]. [c.10]

В титановых сплавах ниобий определяют непосредственно по реакции с фосфорномолибденовой синью, антраценхромфио-летовым i[106] или арсеназо [105, 168]. Тантал в титановых сплавах определяют по реакции с пирогаллолом основную массу титана отделяют таннином. [c.27]

Арсеназо III и его аналоги. Сообщ. V. Комплексообразование ниобия с 0,0 -диоксимазосоединениями. [c.271]

Метод основан на измерении светопоглощения экстракта продукта реакции циркония с пикрамином Р на фотоколориметре или спектрофотометре при Х=5Ь0нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его гидроксиламином или аскорбиновой кислотой. Медь при содержании до 0,01% маскируют тиомочевиной. Молибден при содержании до 1 % не мешает определению. При большом содержании ниобия экстракт обрабатывают 6 н. соляной кислотой и прибавляют арсеназо III. При содержании 0,1—5% циркония относительная ошибка определения составляет 2,0%- [c.158]

H2SO4, приливают 25 лл воды, после растворения добавляют 5 мл 25% раствора (NH4).2S20g и выпаривают до появления белых паров SO3. Выпавший при этом белый осадок ниобиевой кислоты полностью растворяется. После охлаждения раствора приливают 2 мл 10% раствора винной кислоты, переливают все в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. При содержании ниобия от 0,4 до 5% отбирают 10 мл (при содержании ниобия более 5% — 1—2 мл) полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 0,05% раствора арсеназо I, 25 мл НС1 и нагревают до кипения. После охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор оставляют стоять на сутки, после чего измеряют его оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, для приготовления которого используют те же реактивы. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствуюш,их количеств чистого титана. Стандартные окрашенные растворы ниобия приготавливают так же, как и исследуемый раствор. [c.75]

Сульфохлорфенол С—2,7-бис- (азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота — симметричный бисазокраситель на основе хромотроповой кислоты, структурный аналог арсеназо HI — синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии. ЛН СССР [1—5] и предложен в качестве реактива для фотометрического определения ниобия [2, 3], циркония [1, 4] и скандия [1, 5]. [c.70]

С помощью арсеназо III фотометрически определяют торий в циркониевых минералах [55, 58], в ниобий-161] и урансодерншщих [58, 62] материалах, в минералах ]63—65], природных водах [66], биологических материалах [66а, 666]. [c.406]

Методом с применением арсеназо III цирконий определяют в сплавах титана, алюминия и ниобия [33, 68, 70, 771, сталях и чугуне [75, 75а] и молибденовых сплавах [76[. В работе [781 описано определение гафпия в стали. [c.475]

Для фотометрического определения ниобия применяют также следующие реагенты пиридилазорезорцин (ПАР) [166, 592, 705, 1583, 1586], который при добавлении необходимого количества тартрата позволяет провести определение Nb в присутствии большого количества Та [166] ксиленоловый оранжевый [591, 971] арсеназо (определение Nb в Ti и Al) [1524] фенилфлуорон (после экстракции Nb с метилизобутилкетоном) [1116, 1951]. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология