Ниобий весовое

Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) предложен как реактив для количественного определения весовым путем ряда катионов [1], в том числе меди, железа, алюминия и титана [2], циркония [3], скандия [4], ниобия [5 6], тантала [7] и др. [c.11]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Купферрон рекомендуется и для весового определения ниобия и тугоплавких соединений [355]. [c.164]

В фильтрате ниобий определяли в зависимости от содержания либо весовым способом [3], либо колориметрическим [4]. Результаты опытов приведены в табл. 3. [c.381]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Наиболее широкое распространение получил первый способ, по-видимому, вследствие большей простоты технического осуществления. В качестве стабилизирующих элементов рекомендованы титан, ниобий, тантал. Обладая более высокой карбидообразующей способностью, чем основные компоненты стали, в частности, хром, эти элементы связывают присутствующий в стали углерод в устойчивые карбиды, температура разложения которых выше обычно применяемых температур закалки нержавеющих сталей (1000— 1100°). Поскольку стабилизирующий элемент частично остается в стали в свободном состоянии, а также связывается с другими компонентами или примесями (азотом, кислородом, серой и др.), для надежной стабилизации стали стабилизирующий элемент обычно вводится в количестве большем, чем необходимо для связывания имеющегося углерода в стехиометрический карбид. Так, весовое отношение Т1 С в карбиде ВС (обычно образуется в сталях, стабилизированных титаном) равно 4, в то время как в сталях рекомендуется обеспечивать это отношение на уровне 5—7. Соответ- [c.56]

Правда, этим весовым методом анализа возможно определять только относительно большие содержания ниобия в образцах. Если ниобия в пробе немного, его отделяют от остальных элементов другими, более тонкими методами. Самый распространенный из них — экстракция органическими растворителями. Современными физико-химическими методами можно определить присутствие ниобия в самых различных образцах, даже если количество элемента № 41 в смеси измеряется тысячными долями процента. [c.208]

Анализ полученных данных показывает, что вольфрам практически не захватывается осадком ниобия, только 0,2—0,5 % от общего содержания вольфрама оказывается адсорбированным на осадке ниобия, что в весовом отношении составляет [c.326]

Полученные результаты имели хорошую воспроизводимость и удовлетворительно совпадали с результатами весового определения суммы пятиокисей ниобия и тантала, что показано в табл. 1. [c.223]

В литературе по аналитической химии ниобия рассматриваются методы его определения в минералах, рудах, концентратах, металлах, сплавах, сталях и других материалах. Для определения больших количеств ниобия предлагаются весовые и объемные методы, а для малых — спектральные, рентгеноспектральные, полярографические, колориметрические, спектрофотометрические и методы, основанные на измерении радиоактивности [1]. [c.270]

Одним из самых распространенных весовых методов является аммиачный, основанный на гидролитическом осаждении ниобия аммиаком. [c.272]

Воспроизводимость весового аммиачного метода определения ниобия [c.273]

После электролиза образец с осадком помещают в стакан с 50—60 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Карбидный осадок счищают с образца фильтровальной бумагой и пянцето.м в раствор и затем фильтруют через фильтр синяя лента . Осадок промывают 1%-ны.м раствором винной кислоты и водой до нейтральной реакции, прокаливают в фарфоровом тигле и сплавляют с 1 г КгЗгО в течение минуты. Плав выщелачивают и определяют содержание ниобия весовым или колориметрическим методом с применением арсеназо I. [c.96]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Лантаноиды обычно встречаются в природе вместе, иногда совместно с иттрием, лантаном, скандием, торием, гафнием, цирконием, ниобием, танталом и др. Общее весовое содержание лантаноидов и лантана не превышает 0,01%. И все же можно указать целый ряд минералов, в которых встречаются и превалируют те или другие элементы — лантаноиды. Такими минералами являются силикаты и фосфаты церия и других элементов и соответствующие соли иттриевых земель (см. ниже). Первые называются цери-товыми минералами, а вторые иттриевыми. Всего известно до 180 минералов, содержащих лантаноиды. [c.276]

По коррозионной стойкости Мо значительно превосходит высоконикелевые сплавы и титан. Согласно приведенным выше данным, в Н2 SO4, как и в дрзггих кислотах (НС1, H2SO4), по коррозионной стойкости молибден занимает промежуточное положение между ниобием и танталом (см. рис. 41, 42). Необходимо отметить, что ни различие в химическом составе молибденового сплава, ни технология его изготовления (вакуум-плавлен-ный, спеченный), ни структурное состояние (наклепанный, рекристаллизованный) не влияют на скорость общей коррозии, определяемую весовым методом. В связи с этим все промышленные сплавы, если их рассматривать как коррозионностойкие, можно объединить под общим названием — молибден. Несмотря на одинаковую скорость общей коррозии, [c.90]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

М по Н2804 и 0,1 М по Н2С2О4. Для экстракции использовали 0,1 М раствор БФГА в бензоле. По литературным сведениям, из сильнокислых сред бензольным раствором БФГА экстрагируются КЬ, Ъх, Н , Т1 (IV), Та, 8Ь (III), Зн (II) и 8н (IV). Нами установлено, что при экстракции протактиния с БФГА из растворов 3,5 М серной кислоты протактиний извлекается полностью в присутствии больших количеств алюминия, железа, тория, урана, висмута, олова, титана (III), редкоземельных элементов и др. Перечисленные элементы не экстрагируются в этих условиях. В присутствии весовых количеств Мо(У1), КЬ, У(У), Т1(1У) и ЗЬ(1П) экстракция протактиния сильно ухудшается. Применение щавелевой кислоты в этом случае также полезно для ослабления влияния этих элементов на экстракцию протактиния и подавления извлечения ниобия и циркония. Следует отметить, что вводимые количества щавелевой кислоты должны быть близки по стехиометрии к содержанию циркония и ниобия, так как большой избыток Н2С2О4 снижает экстракцию протактиния. Причем снижение степени извлечения протактиния находится в линейной зависимости от концентрации щавелевой кислоты. Как оказалось, после введения щавелевой кислоты в растворы, содержащие цирконий, в процессе встряхивания в водной фазе выпадает осадок. В состав этого осадка, кроме БФГА и циркония, по-видимому, входит и щавелевая кислота. [c.67]

Основные научные работы посвящены аналитической химии. Разработал классический сероводородный метод качественного анализа и ряд методов весового анализа. Впервые получил безводную титановую кислоту (1821), кристаллы хлористого никеля (1830), чистую танталовую кислоту (1856). Независимо от Ч. Хатчетта открыл (1844) в мннерале колумбите элемент (в виде окиси), близкий по свойствам танталу и названный и.м ниобием. Доказал (1844), что ниобий и тантал являются различными элементами. Открыл пентахлорид сурьмы. Автор Учебника аналитической химии (т. 1—2, 1829), выдержавшего шесть изданий. [c.436]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Определение тория. Торий определяют весовыми, объемными и другими методами. Из весовых методов широкое применение получили оксалатный и иодатный. Оксалатное осаждение позволяет отделить торий от всех элементов (кроме редкоземельных), в том числе от циркония и ниобия, образующих со щавелевой кислотой растворимые комплексные соединения. Осаждение ведут из горячего раствора твердой щавелевой кислотой или насыщенным раствором ее при 2—3-кратном избытке реактива. После длительного стояния осадок фильтруют и промывают раствором 25 г Н2С2О4 2НгО в 1 л 0,2 М НС1. Выделенный оксалат тория прокаливают при 1200° и взвешивают в виде ТЬОг. [c.503]

При экстрагировании ниобия без носителей из раствора, содержащего купферон, степень извлечения ниобия циклогексаноном несколько по-выщается по сравнению с извлечением купфероната ниобия, находящегося в весовых количествах (100 у Nb). [c.153]

Распределение циркония определялось весовым анализом водной фазы и реэкстракта. Сумма металлов осаждалась фениларсоно-вой кислотой и прокаливалась до МеОг в муфеле при 900° С. Наряду с этим в некоторых опытах распределение циркония определялось при помощи радиоактивного изотопа Zr , предварительно очищенного от ниобия сорбцией последнего на свежеосажденной MnOg в кислой среде. Определение фтора производилось титрованием 0,02 М ТЬ(МОз)4 в присутствии ализарин-рота. Цирконий и гафний в этом случае предварительно осаждались аммиаком и отфильтровывались в виде гидроокисей. Изменение объема фаз при экстракции составляло < 1 % и в расчетах не учитывалось. Все опыты проводились при комнатной температуре. [c.142]

Гидрид ниобия впервые был получен Мариньяком [340] при восстановлении фторониобата калия Кг ЬГ натрием с последующим выщелачиванием плава водой. При этом вместо ожидаемого чистого ванадия Мариньяк получил вещество с 1,2 вес. % Н соответственно формуле NbHj,2 и считал его соединением NbH. Так же полагали впоследствии и некоторые другие исследователи этой системы [341—343]. В то же время Мутман, Вейс и Ридельбаум [337] предполагали, что водород в гидриде ниобия связан не стехиометрически. По их данным определения окклюдированного водорода весовым методом, отношение Nb Н колеблется от 1 до 7,4, что несомненно является завышенным результатом, так же как и данные тех же авторов об абсорбции водорода для тантала и ванадия. [c.99]

Сплавление с КОН ведут при 700—800° С, а с поташом — при 900—1000° С в железных тиглях. Весовое соотношение концентрата и едкого кали 1 3, в случае поташа — 1 2,25. Рекомендуется спекать в слабовосстановительной атмосфере (СО) или без доступа воздуха. В этих условиях олово восстанавливается до металла, TIO2 до TigOg. При выщелачивании сплава металлическое олово, окислы железа и марганца и большая часть титана остаются в нерастворимых остатках от выщелачивания. При спекании в условиях доступа воздуха титан образует не растворимый в воде и растворе щелочи титанат калия K2TIO3. Однако полного отделения титана от ниобия и тантала не достигается, так как в присутствии этих элементов часть титана переходит в раствор. Из раствора ниобий и тантал выделяют в виде малорастворимых ниобата и танталата натрия. [c.511]

Для определения содержания основных компонентов была разработана методика весового определения МЬгОб и ЫгО, основанная на сплавлении испытуемого препарата с пиросульфатом аммония и выщелачивании плава водой, подкисленной серной кислотой. При этом пятиокись ниобия выпадает в осадок, а в растворе остается сернокислый литий. Таким образом, оба компонента определяются из одной навески. Приведенные ниже условия дают возможность определения компонентов с воспроизводимостью, характеризуемой среднеквадратичным отклонением 0,1 % абс. для ЫЬгОб и 0,07 % абс. для ЫгО. [c.60]

Описанные в литературе весовые методы определения ниобия основаны на осаждении его из растворов в виде труднорастворимых соединений с неорганическими или органическими веществами, такими, как галловая кислота и ее производные, продукты конденсации фенола и формальдегида, салициловая кислота, оксихинолин, купферон и другие. Известны весовые методы виннокислого гидролиза [2], осаждения селенистой кислотой [3], р-яафтохинолином [4], таннином [5 и многие другие. [c.270]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.678 , c.680 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.619 , c.622 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.745 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология