Арсеназо

Определение циркония. Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,05 и 0,07 мг Zr . В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида циркония, добавляют в каждую колбу 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В качестве раствора сравнения используют 25 мл 4M раствора НС1 и все реактивы, указанные выше, за исключением определяемого элемента, разбавленные до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Хмакс = 580 нм), используя кюветы с тол- [c.234]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Рис. 1.28. Спектры поглощения арсеназо III (/) я его комплекса с ионами лантана (2)

Работа 1. Определение лантана с реагентом арсеназо III [c.77]

Анализируемый раствор смесь растворов голубого декстрана, арсеназо и нитрофенола, содержащие по 1 мг/мл, подкисленная 2 каплями 2 М СНзСООН. [c.240]

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 10 20 30 40 и 50 мкг определяемого элемента в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят рабочий раствор, содержащий 10, 20, 30, 40 и 50 мкг лантана (111), приливают в каждую колбу 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III и 2 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 мин приступают к измерениям. [c.79]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Определение содержания La в растворе. К анализируемому раствору, содержащему РЗЭ, добавляют 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, 2,0 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание лантана в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение результата определения. [c.80]

По данным гель-хроматографии строят график = f(V) и рассчитывают коэффициент распределения Ко по уравнению (3.22), число теоретических тарелок N и критерий разделения R для арсеназо и нитрофенола — по формулам (3.3) и (3.7). [c.241]

Р. 3." (нитраты) 100 МЛ 1%-ного р-ра NH4S N в метилэтил-кетоне+ 3 мл 16%-ной H I фильтруют Определяются по смеси известного состава. Увеличиваются в порядке возрастания атомных номеров Бумага, пропитанная NH4NOз. Фронт хроматограммы 50—55 см. Проявитель 0,1%-ный спиртовый р-р арсеназо. Чувствительность 0,3% от суммы р. 3. [c.129]

Арсеназо (бен-зол-2 -арсоно-пая кислота-(Г-азо-2)-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль) [c.226]

М.етод основан на образовании окрашенного комплексного соединения органического аналитического реагента арсеназо III с ионами лантана. Ионы лантана не обладают хромоформным действием, поэтому для получения аналитической формы необходимо применять окрашенный реагент, в данном случае из класса бисазопроизводных хромотроповой кислоты — арсеназо III. Комплексообразование идет за счет о-окси-о -арсоноазо-функционально-аналитической группировки [c.77]

Молекула арсеназо III наряду с функционально-аналитической группировкой, обеспечивающей реакционную способность реагента по отношению к ионам металла (лантана), имеет и аналитико-активную (гидрофильную сульфогруппу — SO3H), которая практически не влияет на механизм реакции, но обусловливает растворимость реагента и комплекса в воде. [c.78]

На протекапие аналитической реакции значительное влияние оказывает состояние ионов лантана в растворе. В реакцию с арсеназо III вступает гидратированный ион лантана [La (Н2О) Согласно гипотезе аналогий эта реакция начинается примерно при тех же pH, при которых начинается гидролиз ионов лантана, т. е. в слабокислой среде (рН = 3). Ионы других элементов взаимодействуют с реагентом при другой кислотности раствора, поэтому изменяя ее можно в определенной степени управлять избирательностью реакции арсеназоIII. Например, арсеназоIII реагирует с ионами кальция в щелочной среде. В кислой среде эта реакция подавляется, поэтому можно определять лантан в присутствии кальция. Избирательность арсеназо III недостаточ- [c.78]

М раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН = 1 синего цвета (Лмакс = 580 нм). [c.233]

Работа I. Определение арсеназо I голубого декстрана и нитрофенола в их смеси [c.240]

Разделение красителя арсеназо (молекулярная масса 592,3) и нитрофенола (СеНбОзМ, молекулярная масса 139,1) на колонке с сефадексом 0-25 происходит вследствие различия нх молекулярных масс. Первым вымывается арсеназо , как имеющий большую молекулярную массу, а затем нитрофенол. Для определения внешнего объема колонки в смесь добавляют высокомолекулярный полисахарид голубой декстран, имеющий молекулярную массу до 2 млн. Голубой декстран вымывается из колонки во внешнем объеме. [c.240]

Количественное определение голубого декстрана, арсеназо к нитрофенола проводят фотометрически по собственной окраске. [c.240]

Определение голубого декстрана и арсеназо . Голубой декстран и арсеназо определяют по собственной окраске, на фотоэлектроколориметре. Содержимое пробирки (5 мл) переносят в кювету с толщиной слоя /=10 мм. Измерение оптической плотности (А) проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (>. = 630 нм) для голубого декстрана и с зеленым светофильтром (Я.=540 нм) для арсеназо , используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. [c.241]

По градуировочным графикам находят содержание обоих компонентов (в мг) в каждой пробирке с). Содержание голубого декстрана и арсеназо по отдельности в исходной задаче равно = i-f 2+ 3-f.... [c.241]

Записывают общее содержание (в мг) голубого декстрана, арсеназо и нитрофенола. [c.241]

Ионные равновесия в растворе арсеназо III зависят от pH раствора и от кислотности в среде концентрированных кислот. Окраска арсеназо III в щелочной среде, когда ионизована одна из оксигрупп нафталинового ядра, — синяя. В концентрированной серной кислоте, когда азогруппа присоединяет протон,— зеленая. В кислых растворах диссоциация идет в основном по сульфогруппам, а при высоких pH частично диссоциируют ар-соногруппы. Эти процессы не нарушают красно-фиолетовую окраску реагента. В слабокислых растворах арсеназо III находится в таутомерном равновесии между азоидной и хинонгидра-зоннон формами, причем равновесие значительно сдвинуто в сторону азоидной формы [c.78]

При комплексообразовании арсеназо III с ионами лантана в спектре комплекса — по сравнению со свободным реагентом — возникает новая полоса поглощения (рис. 1.28). Окраска хела-та зависит от pH раствора, температуры, природы растворителя и будет промежуточной между окраской неионизованной и полностью ионизованной по оксигруппам формами реагента. [c.78]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.226 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Приготовление растворов для химико-аналитических работ (1964) -- [ c.82 ]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.36 ]

Аналитическая химия галлия (1958) -- [ c.148 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.65 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.8 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.278 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.579 ]

Аналитическая химия циркония и гафния (1965) -- [ c.0 ]

Справочник по аналитической химии (1975) -- [ c.202 , c.295 , c.305 , c.336 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.420 , c.468 , c.506 , c.538 , c.613 , c.614 ]

Экстракция внутрикомплексных соединений (1968) -- [ c.108 ]

Справочник по аналитической химии (1962) -- [ c.218 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.292 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.304 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.101 ]

Комплексоны (1970) -- [ c.297 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.0 ]

Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.284 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.790 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.407 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.45 ]

Комплексоны (1970) -- [ c.297 ]

Справочник по аналитической химии Издание 4 (1971) -- [ c.202 , c.295 , c.305 , c.336 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.304 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.52 , c.84 , c.91 , c.97 , c.106 , c.117 , c.126 , c.148 , c.151 , c.152 , c.191 , c.193 , c.362 ]

Аналитическая химия фтора (1970) -- [ c.39 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.69 ]

Комплексонометрическое титрование (1970) -- [ c.81 , c.104 , c.160 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.529 , c.590 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.280 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.0 , c.313 , c.407 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.0 , c.275 , c.307 , c.402 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.334 , c.766 , c.836 , c.931 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология