Тантал определение фотометрическое

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Пероксидные комплексы. Пероксид водорода образует комплексы с титаном, ванадием, церием, ниобием, танталом и др. Чаще всего пероксидные комплексы применяют для фотометрического определения титана, ванадия, ниобия и тантала. [c.268]

Для фотометрического определения тантала готовят раствор также следующим образом 20 г пирогаллола растворяют в 100 мл воды, к которой добавлено 0 мл разбавленной 1 3 серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. [c.99]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Для фотометрического определения тантала (V) можно приготовить раствор следующим образом растворяют 20 г пирогаллола в 100 мл воды, к которой добавлено 10 мл1 разбавленной (1 3) серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. [c.190]

Фотометрические методы определения тантала. П н р о-гал ловый метод определения содержания тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения тантала с пирогаллолом в солянокислом или сернокислом растворе. Определению тантала [c.152]

Из всех изученных трифенилметановых красителей бриллиантовый зеленый обеспечивает наиболее высокую чувствительность экстракционно-фотометрического определения тантала. Бриллиантовый зеленый имеет [c.153]

Фотометрическое определение тантала в сплавах с ниобием [c.160]

Экстракционно-фотометрическое определение тантала в рудах и тетрахлориде титана [c.162]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония . [c.151]

Фотометрический метод определения 2—7% тантала [c.151]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% тантала [c.152]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама [c.587]

III. В описанных выше методах применялся один реактив, на который возлагалась как задача связать металл в комплекс с известной полнотой и избирательностью, так и задача образовать с металлом по возможности интенсивно окрашенное соединение. Вполне естественна схема определения, при которой эти две функции разделены между двумя реактивами. С помощью одного реактива по возможности полностью и специфически экстрагируют данный элемент, а с помощью другого непосредственно в экстракте переводят металл в интенсивно окрашенное соединение. Например, ниобий отделяется от тантала экстракцией метилизобутилкетоном из виннокисло-сернокислого раствора, причем образуется бесцветный экстракт. Для фотометрического определения к экстракту прибавляют спиртовый раствор фенилфлуорона, который образует в этих условиях окрашенный комплекс с ниобием [31]. Аналогично предложено [32] экстрагировать ацидокомплексы титана добавкой аминов к бесцветному экстракту прибавляют тот или другой металлохромный индикатор и далее определяют фотометрически комплекс титана. [c.164]

Соединения ацидокомплексов металлов с основными красителями. Возможности фотометрического определения ряда элементов, в особенности бора, сурьмы и тантала, значительно улучшились с разработкой методов, основанных на экстракции соединений их ацидокомплексов с основными красителями. В описанных [c.349]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Применяют для восстановления фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении ниобия в оксиде тантала (V). Растворяют 25 г Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной НС1 и в раствор добавляют 50 мл кипящей воды. К 5 мл полученного раствора добавляют 10 мл разбавленной (1 1) НС1 и разбавляют водой до 250 мл. Раствор пригоден к работе 8—10 ч. [c.76]

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (П), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г 8пС12-2Н20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [c.189]

Окрашенные растворимые соединения ниобия и тантала с пи- рокатехин-3,5-дисульфокислотой не мешают фотометрическому определению молибдена, если оптическую плотность растворов измерять при определенной длине волны [1299]. [c.42]

Пирогалловый метод, впервые предложенный еще в 1937 г. М. С. Платоновым и Н. Ф. Кривошлыковым, до последнего времени был наиболее распространенным методом фотометрического определения содержания тантала. В настоящее время этот метод не всегда удовлетворяет требованиям контроля производства тантала по причине сравнительно невысокой чувствительности (в среде, 4 М по НС1, = 2,4-103 при Хтах = 335 нм) и недостаточной избирательности (определению мешают титан, ниобий, молибден, вольфрам, фториды). [c.152]

К родаминовым (ксантеновым) красителям относятся родамин 6Ж, бутилродамин С, родамин С, родамин ЗБ. Соединения родаминовых красителей с фтор-танталатом используют для экстракционно-фотометрических (абсорбционнометрических) и экстракционно-флуори-метрических методов. Последние являются более чувствительными, например нижний предел определения тантала с бутилродамином С экстракционно-фотометрическим методом равен 2 мкг/5 мл, а экстракционно-флуориметрпче-ским с тем же реагентом 0,002 мкг/5 мл. [c.154]

Для осаждения тантала и ниобия применяют и другие реактивы, например купферон, 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту и т. д. Гравиметрические методы определения ниобия и тантала в материалах сложного химического состава являются длительными и трудоемкими, так как связаны с операциями отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов. Эти методы часто заменяются другими, например фотометрическими методами. [c.155]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с КагОг, плав выщелачивают насыщенным раствором Na l [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа. [c.113]

Исследовано комплексообразование тантала с ПАР 110, 18ба, 188, 7111 и ПАН-2 [712]. Для фотометрического определения тантала предложено применять ПАР в присутствии цитрата [186а] или оксалата [188]. Фотометрические методы определения тантала гетероциклическими азосоединениями сопоставлены в работе [181]. [c.131]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

При фотометрическом определении тантала и ниобия в виде комплексов с Н2О2 мешает титан, который является постоянным их [c.254]

Ценным реактивом для фотометрического определения многих металлов, не имеющих собственных хромофорных свойств (цирконий, тантал, торий, свинец и др.), является ксиленоловый оранжевый. Он представляет собой трифенилметановый краситель с надстройкой иминодиацетатных групп, характерных для всех типичных комплексанто в (см. стр. 295). [c.272]

Указанные выше особенности взаимодействия высоковалентных элементов с металлохромными индикаторами объясняют особенность ряда методов фотометрического анализа. В частности, для ниобия и тантала разрз ботаяы о вые методы их фотометрического определения с ксиленоловым оранжевым и различными активаторами [57], с ПАР при использовании активатора — перекиси водорода [59] и др. [c.356]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология