Фториды цирконий-ализариновым методом

Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл цирконий-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализи-.руемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.122]

Если сточная вода не окрашена, то определять в ней фториды можно непосредственно колориметрическими методами. Мы приводим здесь два таких метода первый основан на том, что фториды обесцвечивают желтую окраску комплексного соединения соли титана с перекисью водорода, второй основан на обесцвечивании фторидами циркон-ализаринового лака. [c.119]

Правильность метода проверяли методом добавок (табл. 1). Результаты прямого определения содержания Р в минеральной воде с применением фторидного ионоселективного электрода сравнивали с данными, полученными колориметрическим цирконий-ализариновым методом после отгонки фторида из анализируемых растворов (табл. 2). [c.75]

Для определения фторидов в питьевых водах, поверхностных и подземных источниках приведен цирконий-ализариновый колориметрический метод в двух вариантах [c.221]

Фториды выделяют в виде летучей кремнефтористоводородной кислоты из среды, подкисленной серной кислотой, при температуре от 135 до 145°С. Определение в дистилляте осуществляется колориметрическим методом с цирконий-ализариновым реактивом. [c.225]

Метод основан на ослаблении окраски цирконий-ализаринового комплекса при взаимодействии последнего с фтор-ионом. Окраска фиксируется визуально, В зависимости от концентраций фтор-иона цвет раствора изменяется от слабо-розового до желтого. Данный метод применим для определения фторида в пределах 10—150 мкг в 100 мл анализируемого раствора. Ошибка определения составляет 5 ж/сг/ЮО мл [21, 52], [c.104]

Метод основан на измерении оптической плотности растворов цирконий-ализаринового реактива при взаимодействии его с фтор-ионом. Определяется 0,05—2,5 мкг мл фторида в кюветах с толщиной слоя 5 см, выдержка для развития окраски 1 ч [29, 48, 53, 54]. [c.106]

Метод основан на ослаблении окраски цирконий-ализаринового комплекса при взаимодействии последнего с фтор-ионом. В зависимости от концентрации фторида цвет раствора изменяется от слабо-розового до желтого [11]. [c.167]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой воды, нейтрализуют ее, если она имеет сильнощелочную реакцию, и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем приливают 10 мл циркон-ализаринового реактива, жидкость взбалтывают и оставляют стоять не меньше, чем на 2 ч лучше оставить на ночь в темном и прохладном месте (температура не выше 15°С). Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл циркон-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализируемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.112]

В этом методе - водный раствор растворимого фторида или фторосиликата обрабатывают цирконий-ализариновой смесью, разбавляют равным объемом спирта и титруют раствором нитрата тория до появления розовой окраски цирконий-ализаринового лака. Вводят поправку на количество нитрата тория, расходуемого в холостом опыте на титрование реактивов. [c.755]

Комплекс циркония с ализариновым красным С (ализаринсульфонат натрия) в кислых растворах имеет красно-коричневый цвет в присутствии избытка ализаринового красного С и фиолетовый цвет в присутствии избытка циркония. Комплекс обесцвечивается в присутствии фторида, фосфата, арсената, сульфата, тиосульфата, оксалата и других органических оксикислот. Чувствительность метода ниже чувствительности двух первых описанных выше методов, однако простота выполнения анализа этим методом делает его пригодным для целей рутинного анализа. Метод был использован для анализа воды [119—122]. Так как примеси в воде влияют на результаты анализа, требуется предварительная обработка анализируемых проб. Метод применим для определения 0,1—1,0 мг F-. [c.351]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса циркония с ализариновым красным С в 1 М растворе хлорной кислоты при Я. = 530 нм. Для предотвращения выпадения осадка к фотометрируемым растворам добавляют ацетон. Окраска устойчива в течение трех часов. Определению мешают фториды, сульфаты и фосфаты. Мешающее влияние алюминия устраняют проведением реакции в среде 1 М. хлорной кислоты. Ионы N3+, К+, Ре +, N 2+, Сг +, и + не мешают определению. При содержании циркония 37—43% относительная ошибка определения составляет 1 %. [c.160]

Применяют метод бумажной хроматографии, где в качестве подвижного растворителя используют 2 н. раствор NH4OH, при этом пятно фосфат-иона проявляется раствором молибдата аммония, фтор-ион — цирконий-ализариновым реактивом. Этот метод применен для разделения монофторуксусной кислоты и монофторацетамида [31], а также неорганических фторидов [32, 33]. Предложена количественная оценка пятен на бумаге путем сожжения последней в колбе, наполненной кислородом. [c.142]

Ализарин (1,2-оксиантрахинон) и ализарин S (ализаринсуль-фонат натрия) при соответствующей кислотности раствора образуют малорастворимые, сильно окрашенные лаки с большинством катионов. Циркониевый лак образуется при довольно высокой кислотности раствора. Это послужило основанием для чувствительного метода определения циркония (стр. 525). Наиболее употребительный, метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового лака вследствие образования слабо-диссоциированного комплексного фторида циркония. [c.123]

Разработан целый ряд колориметрических методов определения малых количеств фтора в таких материалах, как природные воды, морская вода, хлебные злаки, продукты питания. Из них можно указать на методы, основанные на свойстве фторид-иона обесцвечивать 1) желтоватокрасный цирконий-хинализариновый лак 2) красновато-фиолетовый цирконий-ализариновый лак 3) розовый лак оксихлорида циркония с пурпурином 4) красную окраску роданида железа (III) 5) окрашенный в зеленый цвет феррон [комплексное соединение железа (III) с 7-иодо- [c.758]

Ализарин (1,2-диоксиантрахинон) или ализарин 5 (натрийализарин-3-сульфонат) образует ярко окрашенные лаки с большинством катионов при соответствующей кислотности. Циркониевые и гафниевые лаки, образующиеся в сильнокислых растворах, служат основой чувствительного метода определения этих элементов (стр. 871). Наиболее употребительный метод колориметрического определения фтора основан на том, что следы фтора ослабляют красную окраску циркониево-ализаринового 8 лака вследствие образования слабодиссоциированного комплексного фторида циркония. Ализарин 5 используется также для определения алюминия и скандия. Реактив имеет желтый цвет в сильнокислых растворах, розовый — в слабокислых, фиолетовый — в сильнощелочных растворах. Константа диссоциации для Н одной из групп ОН составляет приблизительно 7-10" . [c.173]

Титрование раствором нитрата тория. Предложен метод, в котором титрование фторидов производится нитратом тория в присутствии 50% этилового спирта, а в качестве индикатора применяется лак циркония с ализаринкрасным . Пока в растворе имеются фторид-ионы, они связывают цирконий и окраска циркониево-ализаринового лака не появляется. Было предложено изменение этого метода в котором исключено применение соли циркония, так как торий также образует лак с ализаринкрасным. Другие исследователи подтвердили, что этот вариант метода дает хорошие результаты, но указали на необходимость строго контролировать величину pH раствора. Отмечено , что при титровании раствора, содержащего 50% этилового спирта, оптимальное значение pH равно 3,5. Хоскинс и Феррис рекомендуют прибавлять эквимолекулярную смесь монохлоруксусной кислоты и монохлорацетата натрия в таком количестве, чтобы концентрация этого буфера в растворе стала равной 0,02 AI. [c.398]

Более поздние спектрофотометрические методы основаны на обесцвечивании окрашенных растворов комплексов циркония и тория. Один из таких методов, предложенный Мегрегяном [10] и затем детально изученный Сарма [П], приведен ниже в редакции Эванса и Сержанта [12]. Другие спектрофотометрические методы основаны на реакции фтора с ализариновым комплексо-ном и раствором церия(III) или лантана [13, 14]. Эта реакция — первая (прямая) цветная реакция на фторид-ион — не может быть использована без предварительного отделения алюминия и железа [15], хотя после предварительного отделения карбонатами аммония и цинка она применима к анализу силикатных пород [16]. Метод требует строгого контроля как pH, так и концентрации буфера фторидного раствора. [c.221]

Метод обнаружения фторидов по реакции с алиаарин-цирко-нневым лаком основан на том, что ориды разрушают соединение ализаринового красного с цирконием, в результате чего окраска реакционной смеси меняется. [c.232]

Метод определения фтора с ализариновым красным С основан на разрушении фторидаш комплекса реактива с торием, цирконием или церием. Определение проводят в кислой среде (pH 2-4). Чувствительность метода около 1 мкг/мл. Разработаны методы определения фторидов в различных объектах (вода, уголь, удобрения и др.). В водах фтор можно определить без предварительной дистилляции. [c.33]