Медь анализ смеси с окисью меди

Сжигание над окисью меди. Сжигание над окисью меди отличается от остальных методов сжигания тем, что при этом не требуется добавлять в анализируемую газовую смесь кислород, необходимый для сжигания горючих газов. Сжигание в этом случае происходит за счет восстановления окиси меди после анализа окись меди необходимо регенерировать пропусканием через нее воздуха [c.48]

Взвешенную окись меди помещают в муллитовую ступку. На окись меди насыпают навески платиновых металлов, чтобы уменьшить потери па стенках ступки. Растирают в течение часа, добавляют графитовый порошок и снова перемешивают до тех пор, пока смесь не станет однородной. Таблетки для спектрального анализа получают способом, описанным для платины. [c.333]

Рентгенографический анализ катализатора показал, что в нем содержится смесь хроматов меди и кальция, а также окись меди и хрома. [c.24]

Описанный метод определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вещества — 100—500 мг — и и поэтому называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством вещества. Такой метод — микроанализ — был разработан химиком и врачом Преглем. Для проведения микроанализа нужно лишь 1—5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0,001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и макроопределения вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение веса поглотителей, улавливающих углекислый газ и воду. Важнейшее различие методов заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а смесь ее с хромовокислым свинцом кроме того, вся аппаратура для микроанализа гораздо меньших размеров и многие части в ней делаются из кварца (рис. 10). [c.21]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

Азот определяют методом газовой хроматографии, сжигая пробу в трубке размером 20 х 0,63 см, заполненной окисью меди трубку помещают перед аналитической колонкой [31]. Порошкообразная окись меди, смешанная с инертной набивкой, не вполне пригодна из-за высокого сопротивления потоку газа и тенденции порошка оседать и уплотняться. Гораздо лучшие результаты получают в том случае, когда трубку набивают тонкой медной проволокой. Проволоку затем травят водным раствором нитрата железа и сжигают в потоке воздуха до СиО. При рабочей температуре 700° продуктами сжигания являются вода, углекислый газ и двуокись азота. Пары воды удаляют перхлоратом магния, а углекислый газ и двуокись азота разделяют на двухметровой колонке, заполненной силикагелем. Площадь под пиком СОг пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком N02 пропорциональна содержанию азота. Таким образом, отношение углерода к азоту можно рассчитать без взвешивания пробы. Модифицировав этот метод, можно определять содержание азота в отдельных компонентах смеси. Для выделения компонентов смесь пропускают через соответствующую колонку для ГЖХ. Элюаты из этой колонки пропускают через трубки для сжигания и сушки, превращая их в СОг и N02. Эти газы затем разделяют на колонке с силикагелем, чтобы определить, какое количество каждого из них образовано отдельным компонентом смеси. В сложных смесях пик углекислого газа, выделившегося из одного соединения, может перекрывать пик двуокиси азота, образованного от другого соединения. Чтобы избежать этого, в качестве газа-носителя используют углекислый газ, так что ТК-ячейка детектирует только пики, соответствующие азоту. Если проводить анализ таким образом, то необходимо точно знать вес пробы. Количество углерода при этом определить нельзя. [c.570]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Основными ингредиентами древнеегипетской синей глазури были щелочь, небольшое количество какого-то соединения меди в качестве окрашивающего вещества, немного карбоната кальция (частичный анализ додинастической глазури показал следы кальция , а в глазури римской эпохи — 3,8% извести оба эти вещества, почти наверное, присутствовали первоначально в виде карбоната кальция, который во время обжига превратился в силикат кальция) и большое количество окиси кремния. Поскольку как толченый, так и цельный, кусковой кварц являются формами кремнезема и поскольку при высокой температуре окись кремния приобретает свойства кислоты и соединяется с такими веществами, как [278] карбонат натрия, карбонат калия и карбонат кальция, добавление кремнезема было, по-видимому, излишне. Кроме того, некоторое количество окиси кремния содержится в щелочах, как в растительной золе, так и в низкокачественной соде. Например, в четырех подвергнутых анализу образцах соды кварцевого песка оказалось 2,2 %, 6,7 %, 7,6 % и 9,6 %. Поскольку некоторое количество карбоната кальция всегда содержится в соде и растительной золе (в четырех вышеупомянутых образцах соды оказалось 0,9 %>, 1,3 %), 1,4 %) и 1,2 %) карбоната кальция) и даже в кварце (в исследованной белой кварцевой гальке его оказалось 0,2 %), мы пришли к выводу, что добавлять карбопат кальция в опытную смесь не нужно. Поэтому опыты производились только с малахитом и с щелочью, и в результате при сильном прокаливании карбоната калия (главная составная часть обычной растительной золы) или толченой соды, смешанных с небольшим количеством мелкоистолченного малахита, каждый раз получалась великолепная синяя глазурь. Реакция заключалась не только в сплавлении щелочи и окрашивании ее малахитом, но также и во взаимодействии щелочи с кварцем. Когда мы удаляли глазурь путем растворения, поверхность гальки оказывалась сильно изъеденной и шероховатой. Несомненно, щелочи, соединяясь с частью кварца, образовывали силикат калия или натрия (в зависимости от состава примененной в каждом отдельном случае щелочи). Заметивший это Петри нишет Плавка глазури на камне частично растворяет его поверхность даже после того, как глазурь открошится, следы ее действия все еще остаются видны на камне, приобретающем вид выветренного мрамора или обсахаренного леденца . [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология