Зонная плавка установка

С целью убыстрения процесса очистки применяют установки, снабженные серией нагревательных элементов, В этом случае в слитке одновременно возникает несколько зон плавления (по числу нагревателей). Эти зоны следуют одна за другой с определенным интервалом. Поступают и так серия нагревателей остается неподвижной, а лодочка со слитком медленно продвигается сквозь зоны нагрева (рис. ХХ-4). Метод зонной плавки высокоэффективен. Им удается очистить, например, германий от примесей фосфора, мышьяка и сурьмы до одного атома примеси на Ю атомов германия (чистота получаемых металлов 99, 999 999 9% Ое, 99, 999 99% Аи и т. д.). [c.461]

Криоскопический эффект широко используют в химии для очистки веществ путем кристаллизации. Этот прием особенно эффективен, если примеси не образуют твердых растворов с растворителем. Современное использование подобного метода очистки — зонная плавка. Схема установки для зонной плавки ясна из рис. 12. [c.93]

Форма отчета. Отчет по работе должен содержать 1) схему установки для зонной плавки 2) график температурного профиля печи [c.95]

Рис. 56. Схема лабораторной установки для проведения зонной плавки

Рис. 82. Схема установки для вертикальной бестигельной зонной плавки кремния / — стакан 2 — нижняя головка 3 — кварцевая трубка 4 — верхняя головка 5 — индуктор

Рис. 71. С.хема установки для зонной плавки металлов

Наиболее чистый металл, который требуется, например, для полупроводниковой техники, получают, очищая кристаллофизическими методами — зонной плавкой или вытягиванием из расплава. Для этой цели применяются обычные установки. Вытягивают слитки таллия в вакууме. Металл плавят в графитовом тигле. Скорость вытягивания - 1 мм/мин, температура расплава 300 —305°. Зонную плавку ведут в графитовой лодочке в атмосфере очищенного или СО . Скорость движения зоны - 2 см/ч, число проходов 15—20. После зонной плавки слиток промывают разбавленной азотной кислотой и водой загрязненный конец отрезают. Ниже приведены найденные экспериментально или вычисленные по диаграммам состояния коэффициенты распределения примесей в металлическом таллии [139] [c.358]

Схема установки для зонной плавки приведена на рис. 59. Если нежелательно соприкосновение расплава с контейнером, пользуются методом бестигельной зонной плавки. В этом случае расплавленная зона, как видно на рис. 60, удерживается в соприкосновении с твердой частью слитка силами поверхностного натяжения. [c.201]

Рис. 59. Схема установки зонной плавки германия

Рис. 82. Схема установки для вертикальной бестигельной зонной плавки кремния

Электронные плавильные И нагревательные установки прерывистого и непрерывного действия установки для зонной плавки [c.8]

Рис. 5. Установка для зонной плавки

Вытягивают кристаллы диаметром до 50 мм. Таким способом выращивают самые совершенные кристаллы термоэлектрических материалов, которые имеют и самые лучшие термоэлектрические свойства. Совершенство выращенных кристаллов приводит к тому, что они легко раскалываются по плоскостям спаянности. Обычно это происходит при резке материала на ветви, приводя к высокому проценту брака. Другим недостатком метода является высокая стоимость установки для выращивания и более низкая производительность по сравнению с методом вертикальной зонной плавки. Поэтому данный метод может быть рекомендован лишь в тех случаях, когда требуется получать уникальные кристаллы для использования в термоэлектрических модулях с особыми свойствами. [c.81]

К достоинствам направленной кристаллизации следует отнести ее относительную универсальность, т. е. возможность очистки различных веществ на одной и той же установке. Недостатками являются периодичность процесса, низкая производительность и высокая стоимость. Наиболее рационально использование направленной кристаллизации, как и зонной плавки, для глубокой очистки веществ, предварительно очищенных другими методами. [c.263]

Основными элементами установки для зонной плавки являются контейнеры, в которых производится очистка вещества. Конструкция их в значительной мере напоминает контейнеры для направленной кристаллизации они могут быть горизонтальными, вертикальными и наклонными. [c.274]

Опыты по зонной плавке висмута проводили на лабораторной автоматической установке, описанной в [34]. Для экспериментального подтверждения предположений, выдвинутых в разделе о [c.386]

Направленная кристаллизация эффективнее зонной плавки, так как примесь из твердой фазы переходит в сравнительно большой объем жидкости, за один проход направленной кристаллизации очищаются 5-7 нижних частей образца из 10, в то время как при зонной плавке до той же степени чистоты очищается только первая часть. Отбор наиболее загрязненной фракции позволяет повысить степень предельной очистки в случае направленной кристаллизации. Недостатком метода направленной кристаллизации является сло ость автоматизации установки, включая отбор загрязненной фракции. [c.105]

Рис. 90. Фотография большой установки зонной плавки, в которую можно загрузить 10 кг материала, состоящего из 6 различных компонентов. На установке могут быть разделены и меньшие количества (приблизительно 1 кг).

Р и с. 91. Схема небольшой установки зонной плавки. На ней обрабатываются небольшие количества материала (1 — 20 г), содержащие до 5 различных компонентов. 1 — мотор 2 — нагреватель 3 — ползунковый реостат 4 — трубка с образцом 5 — трансформатор. [c.201]

Полнота выделения примесей в концентрат зависит от конкретных условий перекристаллизации, и выход примесей надежнее определять экспериментальным путем. При заданном выходе примеси (считается достаточным условие > 90%) относительная величина е зависит от значения к. Для получения достаточно большого коэффициента обогащения нецелесообразно отбирать для анализа концентрат длиной более двух зон. Увеличения коэффициента обогащения до 30—40 можно достичь сужением конца лодочки с пробой [377]. Дальнейшее снижение массы концентрата требует сужения расплавленной зоны, что является технически сложной задачей. В лабораторных установках для зонной плавки [1, 109, 377] длина зоны составляет 15—35 мм. В этом случае образцы анализируемых металлов берут весом 50—150 г. [c.263]

Большинство методик с применением фракционной кристаллизации тре-бу от значительных затрат ручного труда. Однако существует метод, сравнимый с фракционной перегонкой, который позволяет совместить многочисленные операции фракционной кристаллизации в единственной установке он известен под названием зонная плавка (см. т. 2, стр. 303). Предположим, что имеется длинный стержень из определенного металла, содержащего в низких концентрациях другие металлы это может быть образец германия, который необхо- [c.185]

Рис. 113. Схема установки для зонной плавки

Установка для очистки германия методом зонной плавки [c.115]

Рнс. 21. Установка для зонной плавки галлия [c.164]

Рис. 100. Схема установки для зонной плавки германия

Схема установки для зонной плавки приведена на рис. 100. Если почему-либо (например, из-за трудностей с подбором материала) нежелательно соприкосновение расплава с контейнером, пользуются методом бестигельной зонной плавки. Здесь расплавленная зона, как видно на рис. 101, удерживается в соприкосновении с твердой частью слитка силами поверхностного натяжения. Этот вариант зонной плавки применяется, в частности, для очистки кремния. [c.383]

Установка для зонной плавки установка для измерения электропроводности четырехзондовым методом кварцевые ампулы, тигельные шипцы печь для сплавления лодочки из плавленого кварца установка для вакуумирования и запаивания ампул металлы полупроводниковой чистоты индий, сурьма, олово, цинк. [c.94]

Задание. 1. Ознакомиться с установкой и методикой зонной плавки. 2. Провести очистку полупроводникового материала — антимонида индия, содержащего в качестве примеси олово или цинк. 3. Проконтролировать результаты очистки,измеряя электропроводность вдоль образца до зонной плавки и после нее четырехзондовым методом. [c.94]

Далее замеряют температурный профиль печи установки для зонной плавки- (рис. 56). Для этого поднимают температуру зоны на 50—70° выше температуры плавления InSb. Температуру измеряют через [c.94]

Зонная плавка и выращивание монокристаллов фосфида из стехиометрических расплавов связаны с теми же трудностями, что и при синтезе, которые определяются высоким давлением диссоциации. Горизонтальная зонная плавка осуществляется только в установках высокого давления. Бестигельную зонную плавку из-за малого диаметра слитка (8 мм) можно проводить на таких же установках, как и в случае арсенида галлия. Малый внутренний диаметр ампулы ( 12 мм) позволяет ей выдерживать давление паров фосфора 25 атм без внешнего противодавления. После 3—4 проходов зоны со скоростью 1—3 см/ч на такой установке могут быть получены прозрачные монокристалли-ческие слитки фосфида галлия высокой чистоты. Особенно уменьшается содержание углерода, который удаляется в виде летучих соединений с фосфором и оседает на более холодных участках ампулы [127]. [c.275]

Методы очистки антимонида галлия разработаны еще недостаточно. Мало изучено и поведение примесей при его кристаллофизической очистке. В результате зонной плавки получается материал, содержащий примеси, природу которых определить не удается. Вследствие этого зонную плавку антимонида проводят только с целью гомогенизации образцов. Для этого достаточно 2—4 прохода зоны во встречных направлениях со скоростью менее 2 см/ч. Монокристаллы антимонида выращивают по методу Чохральского в атмосфере водорода на обычных установках. Выращивание из расплава, обогащенного сурьмой, дает монокристаллы более высокого качества. По-видимому, избыток сурьмы способствует получению более стехиометрических кристаллов, а также, возможно, изменяет коэффициент распределения примеси, который в обычном расплаве близко к единице. [c.276]

Рассмотрим тетраиодидный метод очистки кремния,который основан на получении 5114 пропусканием паров иода над нагретым до 850° С кремнием 5 Ч-212= 5114. Затем 5114 очищают ректификацией, зонной плавкой или другими методами. Коэффициенты распределения примесей в тетраиодиде кремния Ств/Сж обычно меньше 1. Для бора /( = 0,16, что обеспечивает его удаление из зонной плавкой. Для получения кремния из очищенного 5114 последний помещают в испаритель 1 (рис. 83), который нагревают до температуры плавления 5114 ( ь 122°С). Пары 5114 поступают со скоростью 2 г/мии в заранее откаченную установку (рис. 83). Реактор 2 состоит из кварцевой трубы, в которую вставлена другая кварцевая труба, выложенная внутри танталовой фольгой. Весь реактор помещен в печь, нагреваемую до 1100° С. При этом поступающие в реактор пары иодида кремния разлагаются 51145= 51 + 212. Кремний осаждается на танталовой фольге, которая затем отделяется. [c.327]

Лодочки — прямоугольные и круглые, как открытые, так и с крышкой, применяют для спекания твердых сплавов, плавки редких и полупроводниковых металлов в электрических печах в защитной атмосфере. Для их изготовления используют графит марок ГМЗ, МГ, МГ-1, ППГ. Для получения материалов для полупроводниковой и электронной техники наряду с графитами ГМЗ, МГ, МГ-1, ППГ используют более плотные марки графита ЗОПГ, МПГ-6, МПГ-8, ГТМ. После дополнительной очистки в среде активных газов при графитации из этих г рафитов чистотой классов ОСЧ-7-3 и ОСЧ-7-4 изготавливают различные конструкционные элементы технологического оборудования. Лодочки и тигли используют для восстановления диоксида германия, синтеза интерметалличе-ских соединений, зонной очистки и вытягивания монокристаллов [38]. Срок службы лодочек из графита марки ГМЗ-ОСЧ при восстановлении достигает 20000 ч, в течение которых она выдерживает до 500 операций, а при зонной плавке - 5000 ч. Графитовые нагреватели, пьедесталы, экраны и другие детали работают в установках для получения монокристаллов кремния, эпитаксиальных структур, карбида кремния и т.п. [38]. [c.253]

Из многообразия факторов, вызывающих течение расплавленного материала, можно выделить такие, которые в данных конкретных условиях являются главными и поэтому контролируют процесс движения расплава. Так, в установках зонной плавки движение скидкой фазы материала происходит главным образом в результате действия сил гравитации, иногда совместно с электромагнитными силами. В уже упомянутых установках для получения кристаллов по способу Чохральского к превалирующим факторам, обеспечивающим движение расплава, следует отнести вращегию кристалла и тигля, приводящее к возникновению вынужденной конвекции. При отсутствии вращения кристалла и тигля течение осуществляется в результате действия гравитационных сил (свободная конвекция). Если вращение тигля и кристалла происходит в одну сторону с относительно высокими скоростями, в расплаве возникает свободная конвекция благодаря действию центробежных и кориолисовых сил. [c.20]

Теллурид кадмия обладает заметным давлением диссоциации при температуре плавления (давление паров кадмия около 9 атм). Поэтому обычно ведут синтез и последующую направленную кристаллизацию в запаянной кварцевой ампуле по трехзонному методу под давлением паров кадмия. Сплавляют в кварцевых графитизированных или стеклографитовых лодочках при1150°. Синтезированный теллурид кадмия подвергают зонной плавке на горизонтальных или вертикальных установках опять-таки под давлением паров кадмия. Коэффициенты распределения примесей при кристаллизации теллурида кадмия приведены в табл. 29. Для выращивания монокристаллов теллурида [c.154]

К 204 г уксусного ангидрида (99—100%-ного), помещенным в стакан вместимостью 600 мл, добавляют при перемешивании 226 г кристаллического промышленного препарата Sn l2-2H20. Обезвоживание начинается немедленно и сопровождается сильным выделением тепла, так что уксусный ангидрид временами начинает кипеть (работать под тягой ). Одновременно выделяется безводная соль в виде тонких белых кристаллов. Через 1,5 ч соль отсасывают, два раза промывают порциями по 50 мл абсолютного эфира и, наконец, высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход количественный (189 г). При особо высоких требованиях к качеству продукта его можно подвергнуть дальнейшей очистке путем перегонки в высоком вакууме в установке из тугоплавкого стекла или, лучше всего, из кварца. В случае необходимости препарат можно очищать далее зонной плавкой. [c.819]

Для очистки твердых веществ зонной плавкой нами использован простейший прибор типа установки Вилмана, описанный в работе [51]. В отличие от прибора Вилмана на нашей установке автоматизация перемещения зон достигнута использованием кулачкового механизма, так как он одинаково надежен при любых скоростях движения зон. Количество зон не ограничено. Количество вещества в наших исследованиях вырьи-ровали от 1 до 10 мл. Рабочий интервал температур составил 293-523 К, Эксперименты по применению зонной плавки для очистки жидкостей, плавящихся при низкой температуре, затруднены из-за необходимости одновременного использования хладоагента и нагревателя [149]. [c.103]

При зонной плавке 30 г висмута вплавляли в кварцевую трубку диаметром 5 жж и длиной 200 мм и трубку запаивали под вакуумом. Концы кварцевой трубки с висмутом заканчивались крючками, к которым крепили стальной тросик. Верхний тросик соединялся с барабаном редуктора, приводимого в движение электродвигателем СД-3, нижний — с грузом. Зонную плавку осуществляли в трубчатой печи на установке, показанной на рис. 113. Расплавленная зона создавалась с помощью электронагревателя сопротивления, изолированного от окружающей среды кварцевым кольцом. Для создания большого температурного градиента остальная часть слитка охлаждалась струей сжатого воздуха. Из зоны нагрева слиток металла перемещался сверху вниз вследствие разматывания тросика при медленном вращении барабана. Верхний конец образца висмута (концентрат) соприкасался с плаваю-ш,им на поверхности слитка титановым стержнем. Теплопроводи-мость титана близка к теплопроводимости висмута. Это позволяло отводить тепло от обоих концов слитка и создавать на всех его участках близкий тепловой режим. Скорость кристаллизации составляла 0,6 мм/мин. Необходимо до 15 проходов зоны по слитку, чтобы примеси концентрировались в конце длины образца. По окончании процесса очистки часть образца висмута с концентратом примесей измельчают и подвергают спектральному анализу. Степень концентрирования и повышение чувствительности метода зонной плавки колеблется в пределах 10—50-кратного обогащения. Извлекается 90% примеси. Чувствительность метода составляет 10 —10- %. [c.184]

Наиболее чистый металл, который требуется, например, для полупроводниковой техники, получают очисткой кристаллофизиче скими методами — зонной плавкой или вытягиванием из расплава Для этой цели применяются обычные установки. Вытягивают слитки таллия из расплава в вакууме. Металл плавится в графито вом тигле. Скорость вытягивания около 1 мм1мин, температура расплава 300—305° С. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология