Реакции в трубках Кариуса

Раствор метилового эфира левопимаровой кислоты (1) и 5 мол. %. К. г. в смеси эфир — метанол помещают в трубки Кариуса, удаляют растворитель при пониженном давлении в атмосфере азота, трубки запаивают в вакууме и нагревают ыа масляной баие прн 200" (Лоуренс и сотр. [10]). Через определенные интервалы времени трубки вскрывают и реакционную смесь анализируют на газо-жидкостном хроматографе. Найдено, что реакция заканчивается через [c.224]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

Глава 15 РЕАКЦИИ В ТРУБКАХ КАРИУСА [c.117]

Для проведения реакций под давлением в распоряжении лабораторий имеются металлические автоклавы. Однако часто при работе с небольшими объемами (не больше 50 мл) более удобно применять толстостенные стеклянные трубки Кариуса. При этом реакционная смесь не будет находиться в контакте с металлом конечно, можно применять эмалированные автоклавы, но они дороги и легко повреждаются. [c.117]

Реакции в трубках Кариуса [c.119]

ММ можно изготовить, пользуясь трубкой из легкоплавкого или боросиликатного стекла внутренним диаметром 8 мм при толщине стенки 1 мм. Запаивание и вскрытие стеклянных трубок показано на рис. 5.18. Следует отметить, что дно и оттянутый кончик должны иметь ту же толщину стенки, что и в исходной трубке. Поэтому надо избегать утолщения на дне и утончения у кончика при запаивании. При определении функциональных групп нет необходимости пользоваться толстостенными пробирками для микроанализа по Кариусу, поскольку реакционную смесь не нагревают до очень высоких температур и рост давления внутри запаянной трубки невелик. После завершения реакции трубку охлаждают до комнатной температуры и подносят острое пламя к кончику запаянной трубки, чтобы, вскрыв ее, уравнять давление с атмосферным. Подробное описание и руководство для работы с запаянными трубками даны в гл. 12 (примеры 5, 12 и 13). [c.98]

Глава 15. Реакции в трубках Кариуса........... [c.427]

РЕАКЦИИ В ТРУБКАХ КАРИУСА [c.519]

Гл. 15. Реакции в трубках Кариуса [c.521]

Для открытия серы в легколетучих веществах, которые не удается сплавить с натрием, их нагревают с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 200—300°С (метод Кариуса). В этих условиях сера окисляется до серной кислоты, которую открывают реакцией с хлористым барием. [c.37]

В тех случаях, когда вещество мол<ет улетучиться или реакция идет с трудом, необходимо работать в запаянных трубках по методу Кариуса. Это особенно рекомендуется для одновременного определения серы и металла в ртутных соединениях, содержащих серу Ртуть опреде- [c.84]

Описываемая ниже реакция полимернзацин должна проводиться в совершенно безводных условиях. Триоксан очищают двукратной перекристаллизацией из метиленхлорида. Триоксан (Юг) и трехфтористую сурьму (0.1 г) помещают в трубку Кариуса из стекла пирекс трубку предварительно моют 10%-ным раствором бикарбоната натрия, ополаскивают 10 раз дистиллированной водой и высушивают в атмосфере азота. После загрузки компонентов трубку откачивают в высоком вакууме до тех пор, пока наблюдается заметное испарение триоксана. Затем трубку запаивают и помещают в печь на 48 час при 120°. Охлажденную трубку надрезнют по середнне, и твердый осадок собирается в обоих концах. Эти фракции подвергают [c.325]

Авторы синтеза указывают, что этот процесс имеет общий характер он может быть осуществлен с нормальными спиртами от С до С . Аналогичным образом 10 г флуорена обрабатывали 40 МА спирта и 2,3 г натрия (в трубке Кариуса) и получали 52—84% дважды перегнанного 9-алкнлфлуорена. 9-н-Октадецнлфлуорен был получен из 13,3 г флуорена, 16,2 г н-октадецилового спирта и 2 г натрия. В этом случае реакцию проводили в колбе (соединенной с холодильником),которую в теченне 16 час. нагревали на масляной бане при 210°. Препарат, полученный в твердом виде, очищали перекристаллизацией. [c.49]

Полимеризация 1,1-дихлор-2,2-дифторэтилена проводилась в трубках Кариуса. Из испытанных катализаторов только перекись ацетила способствовала полимеризации перекись бензоила способствовала димеризации. Не наблюдалось никакой реакции, если перекись ацетила заменялась на А1С1з, перекись мочевины, персульфат аммония или нитрат серебра. [c.340]

Окисление 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-гептафтор-1-иодпен-тена-1. Реакция проводилась в запаянной трубке Кариуса. Фториодпентен (40,0 г), перманганат калия (8,0 г), едкое кали (4,0 г) и воду (40 м,л) нагревали до 85—90 при [c.168]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Не всегда легко было решить, что должно быть включено книгу, а что отброшено. Мы руководствовались главным образом принципом отбора тех методов и лряе.мав работы, оторыми-должен свободно владеть опытный химик-органик и которые он должен уметь самостоятелыно выполнять. Мы включили ряд сравнительно простых тем, например, окончательную очистку и сушку веществ, лодлежащих анализу, реакции в трубках Кариуса, каталитическое гидрирование лри атмосферном давлении, так как наш опыт показал, что оканчивающие студенты часто не знают этих операций. Включены признанные нами очень важными полумикроопределения углерода и водорода и микроопределение азота по Кьельдалю. Мы пренебрегли тем операциями, которые, по нашему мнению, целесообразней выполнять с ломощью специально обученного персонала, по край- [c.430]

Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

Этанольный раствор метансульфонилхлорида не давал реакции на конго-красный, что свидетельствует об отсутствии алкоголиза в условиях нашего исследования. По Кариусу, алкансульфонилхлориды взаимодействуют с алкоголем только при нагревании в запаянной трубке [52]. [c.580]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология