Отделение алюминия методами осаждения сульфатов

В промышленном масштабе этот способ применялся на заводах в Саксонии (метод Петерсона) [3, 16]. Лепидолит сплавлялся в пламенной печи в стекловидную массу. Плав гранулировался и измельчался, затем масса обрабатывалась серной кислотой плотностью 1,7 г/ш в количестве, равном весу минерала. Обработка серной кислотой проводилась в освинцованных чанах при тщательном перемешивании и нагревании. Смесь оставлялась на 24 ч, после чего кипятилась с водой. Фильтрат после отделения нерастворимого остатка упаривался до плотности 1,38 г см и кристаллизовался кристаллы содержали рубидий, цезий и калий в виде квасцов. Для осаждения остального алюминия в виде алюмокалиевых квасцов к маточному раствору прибавлялся поташ. После отделения квасцов раствор снова упаривался до плотности 1,32 г/сж , при этом кристаллизовались сульфаты калия и натрия. [c.123]

В некоторых случаях в качестве стадии, предшествующей аналитическому определению, возможно, будет необходимо отделение или хотя бы очистка анионных соединений, например, со-осаждением или анионным обменом. Соосаждение как метод концентрирования следов анионов находит применение, например, при концентрировании сульфатов в виде сульфата бария на хромате бария, фосфатов в виде фосфата алюминия на гидроокиси алюминия и сульфидов в виде сульфида цинка на гидроокиси цинка. При использовании ионного обмена для удаления мешающих катионов требуется соблюдать осторожность. Так, ион железа(П1) легко удаляется при помощи катионообменных колонок, но, будучи адсорбированным, он ведет себя как анионо-обменник и удерживает многовалентные анионы типа фосфатов. Иногда для удаления мешающих анионов используют анионообменные колонки. Целесообразно бывает изменить степень [c.273]

В похожем на кварц минерале петалите Ю. Арфведсон обнаружил литий. Он многократно и различными способами анализировал этот минерал, и всегда суммарный состав продуктов оказывался заниженным на 4%. Наконец, Арфведсон провел сплавление минерала с углекислым барием и отделил кремневую кислоту и глинозем (оксид алюминия). Избыток ВаСОз он разложил серной кислотой и полученный после отделения осадка фильтрат выпарил досуха. Так Арфведсон получил нейтральную сернокислую соль, не похожую ни на соль калия, ни на соль магния. К водному раствору соли Арфведсон прибавил уксуснокислый барий до полного осаждения сульфата бария. Фильтрат был выпарен досуха и остаток нагрет в платиновом тигле. Он содержал тугоплавкую, неизвестную до сих пор щелочь , для которой Берцелиус предложил название литион , так как эта щелочь в отличие от поташа и соды впервые была найдена в залежах минералов. Металлический литий Арфведсон не выделил. Это удалось сделать впервые Дэви электролитическим методом. [c.134]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

По этому методу ЗЮг удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия (при обработке HF и H2SO4) прокаливают и взвешивают. [c.74]

Растворы, полученные при выщелачивании плавов или спеков, содержат, кроме циркония, железо, титан, алюминий, кремний и др. Для их отделения применяют несколько методов, общим для которых является выделение циркония в осадок при соблюдении условий, препятствующих осаждению примесей 1) кристаллизация оксихлорида 2) осаждение основных сульфатов 3) кристаллизация цирконилсерной кислоты 4) кристаллизация комплексных фторидов [2, 6 ]. [c.438]

Примечание. Осаждение гидроокиси титана (IV) в растворе, содержащем комплексон, по Пиккерингу [9] можно ускорить тем, что после подщелачивания раствора аммиаком избыточное количество комплексона связывают 10 %-ным раствором сульфата магния. Гидроокись титана тогда выделяется количественно в течение нескольких минут. Однако в этом случае она всегда содержит немного увлеченного ею магния. Метод пригоден для отделения титана от большого количества железа. Автор в выделенной таким способом гидроокиси титана определил титан колориметрически добавлением перекиси водорода. Для отделения больших количеств титана от железа или алюминия этот метод не был использован. [c.115]

Раствор выдерживают при 90 °С. Через 30—60 мин после установления pH = 5 раствор охлаждают до 80 С и фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Осадок промывают водой, затем растворяют в кипящей б М H I. Объем раствора доводят до 400 см водой, добавляют несколько капель H2SO4 и повторяют осаждение гидроокисей, но без добавления сульфата алюминия. Отмытый осадок растворяют в кипящей 6 AI НС1. Раствор упаривают почти досуха. Остаток растворяют в Ш см раствора 2 М НС1 + 1,25 М НВг. Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Для In (III), d(II) и Pb(II) En соответственно равны —0,46 —0,58 и —0,32 В (р.Д.) Смин In(III) составляет 4-10 %. При однократном отделении гидроокисей концентрация d(II) в полярографируемом растворе достигает 7-10 М и Смин повышается на порядок. Для градуировки ис пользуют метод доба вок. [c.158]

Метод получения криолита, разработанный фирмой TVA (США) [182], заключается в том, что фторсодержащие газы абсорбируют раствором аммиака и фторида аммония при рН = =5—6 с получением смеси фторида и фторсиликата аммония. Для осаждения SiOz к раствору добавляют водный аммиак до pH = 8—9,5, и после отделения ЗЮз раствор фторида аммония смешивают с сульфатом алюминия. Из раствора выпадают кристаллы аммонийного криолита (ЫН4)зА1Рб, который далее перерабатывают в криолит, либо используют для производства фторида алюминия путем добавления гидроксида алюминия с последующей кальцинацией смеси в печи и рециркуляцией аммиака. [c.104]

Другие методы разделения, применяемые в схеме Свифта и Шефера, включают образование аммиачных комплексов для отделения металлов амминной группы от группы щелочноземельных металлов [Ni +(водн)-j-4NH3(водн) = = Ы1(ЫНз) (водн)], использование более кислотного характера высших степеней окисления элементов (более высокая плотность положительного заряда) для отделения группы хрома [ r(VI), V(V)] от группы алюминия (AF+, 2п +), осаждение ионов галогенов нитратом серебра в кислом растворе и отделение сульфат- и фторид-иона от группы фосфора осаждением серебряных солей слабых кислот (Ag3P04, А зАз04) в нейтральном растворе. Ионы Na+, N07 и С0 открывают в отдельных порциях исходного образца, так как их вводят с реагентами при первоначальном сплавлении . Ион К+ также легче обнаружить в исходной смеси из-за довольно высокой растворимости соединений калия, используемых для его открытия (умеренная чувствителыюсть аналитических реакций на К+). [c.224]

Согласно Рэю [1103], осаждение Л1 (ОН)з из растворов хлоридов и нитратов не количественное полное осаждение достигается из раствора сульфатов ввиду сильного гидролиза сульфата алюминия. В условиях осаждения алюминия осаждаются также Ре (III), Сг и Т1. В присутствии аммонийных солей Мп,2п, Со и N1 не осаждаются. При однократном осаждении от алюминия отделяются Мп, Mg и Са. Отделение от кальция хуже, чем в аммиачном методе [886]. Для отделения от цинка и кобальта требуется переосаждение. Шушич [502] указывает, что если при осаждении вводить Hg lo, то можно отделить алюминий от кобальта однократным осаждением Н Си пре- [c.47]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология