Определение бария и сульфат-ионов в виде

Для определения сульфат-ионов их осаждают в виде сульфата бария. Осадок потом растворяют в аммиачном растворе комплексоната III и анализ завершают титрованием избытка комплексона III раствором ионов магния. [c.233]

Сущность метода обработка проб угля, содержащих колчедан, разбавленной азотной кислотой и растворение в ней сульфатов, как образовавшихся при окислении колчедана азотной кислотой, так и содержавшихся в испытуемой пробе, с последующим осаждением сульфат-иона в виде сернокислого бария и определением его массы, либо определение колчеданной серы по колчеданному железу. [c.37]

В большинстве объектов анализа количество кальция и сульфат-иона соизмеримо. Имея в виду, что кальций в описанных условиях титруется вместе с барием, определение содержания сульфат-иона в анализируемом объекте должно проводиться параллельно с определением кальция. [c.354]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Соосаждение примесей может вызвать завышение или занижение результатов анализа. Если примесь не образует соединения с определяемым ионом, ошибка всегда будет положительной. Например, при определении хлорид-иона будет наблюдаться положительная ошибка вследствие адсорбции нитрата серебра на аморфном осадке хлорида серебра. Напротив, если примесь содержит определяемый ион, ошибка может быть и положительной, и отрицательной. Например, при определении бария осаждением в виде сульфата бария наблюдается окклюзия соли бария. Если окклюдированная примесь — нитрат бария, ошибка будет положительной, поскольку его молекулярная масса больше молекулярной массы сульфата бария, который должен был бы образоваться в отсутствие соосаждения. Если же окклюдированной примесью был бы хлорид бария, то возникла бы отрицательная ошибка, поскольку его молекулярная масса меньше молекулярной массы сульфата бария. [c.151]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Для определения общего содержания серы сухой остаток окислялся азотной и хлорной кислотами, а сульфат-ионы осаждались в виде сульфата бария. Результаты опытов были вполне сравнимыми с данными, получаемыми по методу Кариуса. [c.424]

Сущность метода сжигание навески угля со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка) для превращения всех сернистых соединений в сульфаты, растворение образовавшихся сульфатов, осаждение сульфат-иона в виде сернокислого бария и определение массы последнего. [c.30]

Так, осаждение железа(П1) в виде гидроксида возможно в присутствии некоторых двухвалентных ионов, особенно если применить переосаждение, но оно не может быть успешно проведено при наличии в растворе солей алюминия и титана, которые в этих условиях также количественно осаждаются. Весовое определение бария в виде, сульфата возможно в присутствии солей щелочных металлов, но если в растворе находятся соли других щелочноземельных металлов, эту осаждаемую форму нужно заменить на хромат бария. [c.226]

Метод основан на образовании окра-щенного в желтый цвет соединения — иодистого меркураммония — при взаимодействии иона аммония с реактивом Несслера с последующим фотоколориметрическим определением Метод основан на турбидиметрическом определении сульфат-иона в виде суспензии сульфата бария, стабилизированной глицерином [c.277]

Многие сульфонаты могут быть осаждены такими катионами, как, например, барий, серебро или ртуть(1) и (II). Наиболее применим катион бария, но иногда осаждение возможно только солями серебра или ртути. Сначала следует определить, количественно ли образец исследуемой соли образует осаждаемое соединение с каким-либо из указанных катионов. После того как такой катион подобран, следует убедиться в отсутствие в исследуемой пробе мешающих определению примесей, например наличие сульфат-иона в пробе исключает возможность применения бария, а хлорид-иона — использование серебра или ртути(1). Следует иметь в виду, что и карбоксильные группы, если они содержатся в пробе, также будут реагировать с ионом металла. [c.605]

Диапазон измеряемых концентраций 1— 10 мкг/13 мл Групповой метод. Основан на сжигании спиртового раствора вещества в лампе, улавливании продуктов сжигания раствором хлората калия и нефелометрическом определении сульфат-ионов в виде сульфата бария. [c.124]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Область применения. Турбидиметрия и нефелометрия могут оказаться полезными в некоторых частных случаях анализа, потому ли, что осаждение малорастворимого соединения оказывается более чувствительным, чем известные колориметрические методы (например, осаждение алюминия купфероном), или потому, что нет хорошей реакции образования окрашенного соединения (например, при определении сульфат-ионов, которые обычно выделяют в виде сульфата бария). [c.298]

Эриохромчерный Т [1-(1-окси-2-нафтилазо)-6 -нитро-2 -нафтол-4 -сульфокислоты натриевая соль черный ализарин хромовый РТ черный эриохромовый Т супра кислотный хром черный специальный солохромовый черный Т хромоген черный ЕТ-00] впервые применен для этой цели [1121]. Косвенному комп-лексонометрическому определению сульфатов с эриохромчерным Т посвящено большое число работ. Все они сводятся к осаждению сульфатов свинца или бария, после чего комплексонометрически определяют количество o aждeннoгo или оставшегося в фильтрате элемента. Иногда после растворения сульфата бария в избытке комплексона III последний оттитровывают солью магния [583, 587, 718,760,830,912, 1237]. Влияние катионов устраняют предварительным катионированием пробы, либо сорбцией сульфат-ионов на AljOg. Влияние фосфатов и других анионов устраняют осаждением или с помощью анионита, борат-ионы удаляют в виде метил-бората. [c.89]

Сущность метода растворение содержащихся в угле сульфатов разбавленной соляной кислотой, осаждение сульфат-иона в виде сернокислого бария и определение массы последнего. [c.36]

Весовой метод определения в виде сульфата бария - основан на осаждении сульфат-ионов по реакции [c.191]

Сера в черном щелоке содержится в виде сильфида, сульфата натрия и органических соединений. При определении общей серы ее соединения окисляются сначала пероксидом водорода, затем нитратом цинка и азотной кислотой. Полученные в результате окисления сульфат-ионы определяют весовым способом с хлоридом бария. Кроме этого, существуют трилономет-рический метод определения общей серы, объемный микроме-тод и метод прямого титрования (быстрый метод). Сущность последнего заключается в минерализации черного щелока действием 30 %-ного пероксида водорода в щелочной среде с последующим определением сульфат-иона прямым титрованием раствором соли бария в присутствии индикатора карбоксиарсе-назо ири рн 5,5—6,0 в 50 %-ной спиртовой среде. [c.186]

С приемами качественного определения ионов аммония и сульфат-ионов учащиеся уже знакомы. Следует иметь в виду, что фосфат-ион образует осадок с хлористым барием, но этот осадок, в отличие от осадка сернокислого бария, частично растворим в уксусной кислоте. [c.69]

Пример 3. Найти рациональный объем для определения сульфат-иона в электролите для цианистого кадмирования. Сульфат-ион осаждается и взвешивается в виде сернокислого бария. Содержание сульфат-иона составляет примерно 10 г/л. [c.101]

В навеске пробы серу обычно определяют, переводя все серусодержа-щие соединения в сульфат-ион, после чего его осаждают в виде сульфата бария, промывают, фильтруют, прокаливают и взвешивают. Это определение основано на реакции [c.243]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

В некоторых случаях нужен подробный анализ воды, включающий определение многих составных частей, в других можно ограничиться небольшим числом определений. Для приготовления, например, раствора полисульфида бария, применяемого для опрыскивания растений, непригодна вода, содержащая большое количество гидрокарбонат-ионов и сульфат-ионов, так как эти ионы будут осаждать ионы бария в виде сернокислых и углекислых солей. Остальные составные части существенного значения не имеют. В данном случае для суждения о пригодности воды достаточно определить только содержание в ней сульфат-ионов и гидрокарбонат-ионов. [c.22]

Принцип метода. Метод основан на сжигании спиртовых растворов сераорганических соединений в лампе, улавливании продуктов сл<игания раствором хлората калия и нефелометрическом определении сульфат-ионов в виде взвеси сульфата бария . [c.291]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют так, чтобы в 300 мл его было 0,1 з серы в виде сульфат-ионов (0,01 М). Добавлением соляной кислоты приводят pH раствора к 1. (Для этого надо прибавить приблизительно 2,5 мл концентрированной соляной кислоты.) Затем нагревают до 95—100° С как анализируемый раствор, так и раствор хлорида бария, и вливают последний раствор в первый, добавляя избыток ионов бария в 10—20%. В течение 2—3 мин очень энергично перемешивают, дают постоять несколько минут при комнатной температуре, отфильтровывают осадок и промывают его кипящей водой до исчезновения хлорид-ионов в промывных водах. Промытый осадок прокаливают ппи 600—800° С и взвешивают. [c.989]

Гидроокись радия обладает более основными свойствами, чем гидроокись бария, ввиду того что ион Ка++ обладает ббльшими размерами, чем соответствующий ион бария. Многие соли радия менее растворимы, чем соответствующие соли бария. Опыты по радиометрическому определению растворимости сульфата радия позволяют судить о том, какие ошибки могут возникнуть из-за адсорбции субмикроколичеств изучаемого вещества на посторонних материалах (см. разд. 8, гл. VI, стр. 143 и ссылку [НЗ]). В первоначальных опытах свыше 98 /д растворенной радиевой соли адсорбировалось из раствора на фильтре из ваты, который применялся для разделения жидкой и твердой фаз. После устранения этой ошибки оказалось, что произведение растворимости сульфата радия при 20° С равно 4,25 10 [N26, N25], т. е. несколько меньше соответствующей величины для сульфата бария. На основании подобных измерений удалось проверить закон действующих масс в условиях, когда один из ионов присутствует в субмикроконцентрациях, К числу сравнительно слабо растворимых соединений относятся карбонат, сульфат, иодат, оксалат и, возможно, фторид и хромат радия. Бромид, хлорид и нитрат радия довольно хорошо растворимы в воде Эрбахер [Е6] нашел, что в 100 г воды при 20° С растворяется соответственно 70,6, 24,5 и 13,9 г этих солей. Все эти соли бесцветны в свежеприготовленном виде, но по мере хранения постепенно желтеют и наконец приобретают темный цвет вследствие разложения под воздействием собственного а-из-лучения. [c.172]

Принцип иодометрического метода определения сульфат- иона с хромовокислым барием заключается в следующем. К исследуемой воде прибавляют сухого хромовокислого бария и соляной кислоты. При этом хромовокислый барий растворяется. Ионы SO", содержащиеся в воде, связывают эквивалентное количество ионов Ва" и осаждаются в виде сернокислого бария. Затем раствор нейтрализуют аммиаком и оставшиеся в растворе ионы бария снова выпадают в осадок в виде хромовокислого бария. В результате этих реакций в растворе останутся ионы СгО в количестве, эквивалентном имевшимся в воде ионам SO". Итог этих реакций можно выразить одним уравнением [c.116]

Для разложения по методу Лунге, например пирита или гало-пирита, взвешенную тонкорастертую навеску (0,5—1 г) слабо нагревают с 20—30 мл смеси Лунге. Так как в некоторых случаях окисление может частично дойти только до элементарной серы, то обычно добавляют несколько капель брома. Разложение навески происходит в накрытой часовым стеклом чашке в течение 0,5 ч, после чего жидкость испаряют на водяной бане досуха. Сухой остаток двухкратно обрабатывают прп нагревании меленькими порциями концентрированной НС1, чтобы полностью удалить нитрат-ионы, которые мешают при последующем определении сульфата в виде BaS04, разбавляют горячей водой и после нагревания до кипения фильтруют. Если в навеске отсутствуют барий или значительные количества свинца, то полученный осадок содержит только кремниевую кислоту, которую устраняют фильтрованием. [c.461]

Ан Качественный проба Г е п а р а, обнаружение НгЗ по реакции осаждения с солями тяжелых металлов (деление на группы), с нитропруссидом натрия сульфат-ион обнаруживается в результате реакции осаждения ионом бария с образованием ВаЗО,. Количественный перевод в сульфат (например, с расплавом ЫагОа) гравиметрическое определение в виде Ва304- [c.101]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

При определении сульфатов с родизонатом натрия [978, 1129] красная окраска его комплекса с барием не развивается до тех пор, пока все количество сульфат-ионов не будет осаждено в виде Ва304. Предпочтительнее обратное титрование избытка бария стандартным раствором сульфата натрия. В этом случае наблюдается четкий переход окраски из красной в желтую. Часто используется смесь родизоната с щелочным синим [726, 727] или эриохромчерным Т [1046]. Окраска растворов изменяется из сине-фиолетовой в зеленую. Определение проводят при pH 4,5—5 в 25%-ной водно-органической среде. Железо и свинец удаляют осаждением аммиаком. Родизонат натрия использован для пропитки бумаги как внешний капельный индикатор [316, 913] или как фазовый индикатор при титровании в присутствии смеси (1 5) нитробензола с изоамиловым спиртом [1111]. [c.90]

Большая часть методов определения общего содержания "серы основана на окислении всей серы и переведении ее в растворимые сульфаты для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом бария и взвешивания в виде BaSOi. Для разложения навески по- [c.190]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

Наиболее распространенный метод определения общего содержания серы в угле — метод Эшка — прокаливание угля со смесью, состоящей из 1 вес. ч. воды МааСОд и 2 вес. ч. окиси магния MgO или двуокиси марганца МпОз. Сера, находящаяся в угле, при этом переходит в растворимые в воде соединения. В основном образуются сульфиты натрия, которые окисляются кислородом воздуха до соответствующих сульфатов. Образующиеся НзаЗО и MgS04 выщелачивают водой, а сульфат Ионы осаждают в виде сульфата бария [c.126]

Комплексонометрическое определение сульфат-иона проводят, как правило, косвенным методом. Для этого сульфат-ион связывают добавлением определенного объема хлорида бария, избыток которого затем титруют обратно раствором комплексона III или определяют с помощью инструментальных методов [798—805]. По другому способу сульфат-ион осаждают в виде PbS04, который затем растворяют в избытке комплексона III, после чего оттитровывают избыток комплексона III в присутствии индикаторов [806, 807]. Возможно также непосредственно титровать избыток иона свинца комплексоном III [808]. [c.312]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

Все двухвалентные катионы соосаждаются с сульфатом бария в большей или меньшей степени. Поведение солей, имеющих общие с осадком ионы, описывается вышеупомянутым правилом Панета— Фаянса — Гана. Например, ионы кальция адсорбируются осадком в большей степени, чем ионы магния, поскольку растворимость сульфата кальция значительно ниже, чем сульфата магния. Из двухвалентных катионов наиболее значительные ошибки при гравиметрическом определении сульфата в виде Ва304 вызывает кальций. [c.522]

Барий. В обйчных анализах барий при отсутствии сульфат-ионов сопровождает магний и в конце определения осаждается вместе с ним и взвешивается в виде Ва2Рг07 или в виде Ваз(Р04)2. Если пирофосфат магния исследуется на присутствие в нем кальция, как указано ниже, то барий отделяется вместе с кальцием в виде сульфата. Вследствие не-онределенности состава фосфата бария и некоторого сомнения в полноте его осаждения барий лучше удалять серной кислотой перед конечным осаждением магйия. [c.723]

Метод с применением а-фурилдиоксима [2, 3]. В растворах чистой соли рений определяют следующим образом. К 10 жл анализируемого раствора добавляют 3 жл 5 н. НС1, 6,5 жл 0,01 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл 10%-ного раствора Sn l2 2НгО в 6 н. НС1, доливают водой до 25 мл и перемешивают. Через 45 мин экстрагируют приблизительно в течение 1 мин двумя порциями хлороформа (8 и 4 мл). Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом до объема 25 жл и фотометрируют при X = 530 нм. Определению рения мешают Bi, Сг, W, V и Мо. Определение рения в молибденовых или медных кощентратах проводят аналогичным способом после отделения молибдена в виде молибдата кальция и сульфат-ионов в виде сульфата бария. При анализе вольфрамовых или молибденовых сплавов рений выделяют электролитически на платиновых электродах. [c.365]

Для количественного определения бария его осаждают в виде сульфата бария ВаЗО - Ионы 8042-, необходимые для осаждения нонов Ва2+, вводят в вМе Н2504 [c.207]

Классическим методом определения сульфат-иона является осаждение его в виде сернокислого бария. При соблюдении всех мер предосторожности во избежание соосаждеиия с осадком BaSO различных примесей метод очень точен, но длителен. Существуют и объемные варианты этого метода титрование бария — в выделенном сульфате бария или определение избытка хлорида бария после осаждения сульфатов. [c.278]