Калориметр адиабатический испарения

Ключевые слова энтальпия испарения, экспериментальная установка, изотермический калориметр, адиабатическая оболочка, сжиженные углеводородные газы. [c.164]

Для определения теплоты испарения методом смешения используют различные виды калориметров как с изотермической, так и с адиабатической оболочкой. [c.25]

Энтальпия испарения 3-азабицикло [3, 2, 2] нонана измерена на адиабатическом калориметре Моравца [33] с высокой точностью. Экспериментальная величина удовлетворительно совпадает с расчетной (в пределах 1 ккал/моль). [c.171]

Электронное взаимодействие и теплота адсорбции при хемосорбции газов на металлических пленках, полученных испарением, I, Адиабатический калориметр для одновременного измерения теплоты адсорбции и сопротивления пленки, [c.180]

Затруднения, возникающие в результате испарения жидкости из не вполне герметичного калориметра, меньше сказываются при адиабатическом методе. Однако нужно снова подчеркнуть, что всегда желательно полностью исключить испарение путем герметизации калориметра. [c.88]

При вычислении поправки на несовершенство адиабатических условий данные начального и конечного периодов не используются. Они нужны лишь для введения поправки на трение (и испарение). Вопрос введения поправок в результаты опытов, проведенных с применением адиабатической оболочки, автором разобран недостаточно. Подробное и ясное изложение этого вопроса см. М. М. Попов, Термометрия и калориметрия. М., ОНТИ, 1934. Прим. ред.) [c.88]

Современный криостат высокой точности (типа Руервайна — Хаффмана), пригодный для получения данных по теплоемкостям и последующего вычисления энтропий в интервале температур от 4° до 350° К изображен на рис. 2 [774]. Вся сборка криостата осуществлена на крышке и для удобства загрузки калориметра внутренняя часть может выниматься из наружного стакана. Назначение этого устройства — поддерживать калориметр с образцом при любой желаемой температуре между 4° и 350° К в таких условиях, чтобы им не терялась и к нему не поступала никакая теплота, кроме подводимой электрическим нагревателем. Два медных хромированных сосуда для хладоагентов обеспечивают отвод теплоты при низких температурах. Калориметр подвешен на лебедке плетеным шелковым шнуром, а адиабатическая оболочка, окружающая его, подвешена на шелковом шнуре в фиксированном положении к нижнему сосуду. Лебедка используется для приведения конусов калориметра, адиабатической оболочки и нижнего сосуда в непосредственный тепловой контакт и, таким образом, для охлаждения калориметра и оболочки. Когда желаемая температура опыта достигнута (температура сосуда или выше), тепловой контакт нарушается опусканием калориметра и при подготовке к измерениям устанавливаются адиабатические условия. При исследованиях выше 90° К в качестве хладоагента в обоих сосудах используется жидкий азот, между 50° и 90° К охлаждение примерно до 50° К достигается за счет испарения. При работе в области между 4° и 50° К нижний сосуд наполняется жидким гелием, а верхний — твердым азотом. Температуры ниже 4° К достигаются охлаждением за счет испарения жидкого гелия. [c.23]

Брунауэром [64] и Трепнелом [45]. Интересное сопоставление этих двух типов калориметров легко сделать, ознакомившись с описаниями адиабатического калориметра, сконструированного Биком, Коле и Уилером [65] для определения теплот адсорбции газов на полученных испарением пленках металлов, и низкотемпературного изотермического калориметра Моррисона и Лоса [66]. Усовершенствованный тип биковского калориметра описан в работе [67], где обращается особое внимание на а) получение однородной температуры во всем калориметре и б) точное онределение его теплоемкости. [c.201]

Основным элементом установки является изотермический калориметр с исшряющейся жвдкостыо и с адиабатической оболочкой. Энтальпия парообразования исследуемой жидкости определяется компен-сационгао методом теплота, поглощаемая в процессе испарения вещества, компенсируется подводом в калориметр энергии от электрического нагревателя. При этом в каждом опыте мощность электрического нагревателя подбирается такой, чтобы температура калориметра не изменялась в цроцессе испарения вещества в течение всего времени измерения. Количество испарившейся в ходе измерения жвд-кости определяется весовым способом путем взвешивания на аналитических весах отделяющей емкости, частично погружаемой в процессе испарения в жидкий азот, в которую вымораживаются пары исследуемо- го вещества. , [c.122]

Большинство калориметров для определения теплоты испарения работает в адиабатических условиях, и измерение теплоты испарения в прин-Щ1пе сводится к нахождению количества теплоты, введенной в калориметр, и количества испарившейся за это время жидкости. [c.9]

Наиболее точными калориметрами для измерения теплоты испарения являются калориметры-контейнеры, похожие по устройству на адиабатические калориметры для определения теплоемкости вещества. Такие калориметры могут быть использованы не только для определения теплоты испарения, но и для измерения истинной теплоемкости жидкости. Типичным представителем калориметров-контейнеров является калориметр для определения теплоты испарения Осборна и Джиннингса [4]. Конструкция и принцип работы на этом калориметре подробно описаны в монографии Скуратова, Колесова и Воробьева [5, ч. 2]. Величина теплоты испарения воды, полученная на этом калориметре, практически совпала с прецизионными определениями других авторов. Значения теплоты испарения 59 углеводородов при 298 К определены с точностью не менее О, Г/с. Однако точность измерения теплоты сублимации была значительно ниже, в частности для гексаметилэтана точность составила 2%. Прибор сложен в изготовлении и требует высокой квалификации при обслуживании. [c.11]

Для измерения интегральной теплоты испарения жидких смесей Ярым-Агаев, Феодосьев и Скориков [19] применили адиабатический калориметр, схематически показанный на рис. 6. Испарение исследуемой жидкости происходит в стеклянном сосуде 1 тороидальной формы с тремя выводными трубками 2-4. Тороидальная форма позволяет создать значительную поверхность испаряемой жидкости и не мешает тщательному перемешиваний калориметрической жидкости. [c.16]

Рис. 6. Схема адиабатического калориметра Ярым-Агаева, Феодосьева и Скорикова для измерения интегральной теплоты испарения смесей

Сосуд для испарения погружают в калориметрическую жидкость — воду, которую в количестве около 220 г наливают в калориметр. Калориметрическую жидкость перемеишвают мешалкой 5. Калориметр в защитной оболочке 6 помешают в адиабатическую оболочку 7. [c.17]

В испарительную камеру калориметра загружают около 300 мг ве-щестза. Калориметр осторожно вакуумируют. Первоначальный эффект охлаждения внутри системы из-за испарения компенсируют электрическим током. После достижения вакуума выше 10" мм рт.ст. испарение продолжают в течение 10-20 мин, чтобы удалить следы влаги и определить приблизительно ток, необходимый для создания адиабатических условий. В зависимости от скорости и теплоты испарения силу тока изменяют в пределах 5—15 мА. Затем испарительную камеру закрывают, впускают воздух, калориметр вынимают и взвешивают в течение 10 мин два раза, чтобы обнаружить утечку пара. Далее калориметрическую камеру проверяют на герметичность в вакууме выше 10 мм рт.ст. Если масса испарительной камеры изменяется больше чем на ЫО г, камеру считают негерметичной. Обычно для герметизации достаточно заменить уплотнительное кольцо. [c.38]

Многие авторы использовали измерение энтальпии сублимации как антрацена, так и фенантрена для доказательства недежности применяемого ими метода. Результаты большинства измерений для фенантрена лежат в интервале 21-23 ккал/моль. В работе [52] на адиабатическом триплетном калориметре получена величина энтальпии сублимации фенантрена 21,7 0,2 ккал/моль (с поправкой на неравновесность процесса испарения). В наших исследованиях на теплопроводящем микрокалориметре Кальве очищенного фракционной сублимацией образца фенантрена (чистота 99,98 + 0,02 моль. % по кривым плавления в тонком слое) энтальпия сублимации составила 22,12 0,03 ккал/моль, на основании чего для использования в термодинамических расчетах нами рекомендуется величина энтальпии сублимации фенантрена [c.168]

Большинство экспериментальных данных по энтальпии испарений первичных алкиламинов (см. табл. 6) имеет высокую воспроизводи мость (0,01-0,05 ккал/моль), в пределах этой воспроизводимое результаты измерений разных авторов совпадают. Наиболее точные из мерения выполнены на адиабатическом прецизионном калориметре ЛКБ. Величины энтальпии испарения н-пропиламина, изопропиламин и грег-бутиламина найдены из температурных зависимостей давления пара, определенных методами наклонного поршня [168] и эбуллио метрии [165]. Результаты измерений энтальпии испарения алифатически> первичных, вторичных и третичных аминов имеют высокую точносп (погрешность 0,1—0,2 ккал/моль) и удовлетворительно воспроизво дятся при расчетах методом групповых вкладов. [c.170]

Процесс сублимации должен осуществляться таким образом, чтобы при этом поддерживалось термодинамическое равновесие. Подача электрической энергии и отведение пара должны быть сбалансированы так, чтобы калориметр все время находился приблизительно при постоянной температуре. Если сублимация идет очень быстро, то температура поверхности твердого вещества будет ниже температуры калориметра и пар, выходящий из калориметра, будет сравнительно холодным. Происходящее при выходе пара из калориметра джоуль-томсоновское охлаждение, обусловленное перепадом давления между калориметром и приемником конденсированной фазы с коммуникациями, должно быть устранено. Система должна действовать таким образом, чтобы в ней не было никакого мертвого пространства. объем, первоначально занимаемый твердым образцом, в конце процесса не должен заполняться паром, и не должно происходить никаких изменений температуры образца. Проблемы, связанные с определением энтальпий исларения, продолжают оставаться нерешенными й при определении энтальпий сублимации [423, 424, 497, 498]. Результатов непосредственных измерений (если они вообще проводились) энтальпий сублимации органических кристаллов опубликовано сравнительно мало. Эйкен и Донат [179] описали адиабатический анероидный калориметр для определения энтальпий конденсации паров до кристаллического состояния, по которым они рассчитывали А58. Вадзё [764] описал новый калориметр, основанный на транспирационном принципе, потенциально пригодный для непосредственного измерения энтальпий испарения твердых малолетучих веществ. [c.36]

Очень удобным для некоторых целей является метод двойного калориметра, примененный впервые Джоулем и позднее — Пфаун-длером [29]. Прибор состоит из двух по возможности совершенно одинаковых калориметров, помещенных в одну общую или две одинаковые оболочки. Калориметры можно нагревать при помощи двух последовательно соединенных электрических нагревателей (обычно с одинаковым сопротивлением). Если во время опыта температуры обоих калориметров изменяются с почти одинаковой скоростью, то тепловые потери их будут также почти одинаковыми. Это не означает, что ошибка, связанная с утечкой тепла, полностью исключается [14], но небольшую остаточную ошибку можно точно вычислить на основе соответствующих данных начального и конечного периодов. Если к двойному калориметру применить адиабатический метод, то можно достичь полного устранения необходимости введения поправки на утечку тепла. Конечно, и в этом случае нужно вводить соответствующие поправки на некоторое различие между двумя калориметрами в отношении теплот перемешивания, влияния испарения и т. д. [c.89]

Осборн и Джиннингс [100] построили адиабатический калориметр меньших размеров, в котором выравнивание температуры достигается не перемешиванием, а с помощью медных пластин. На этом приборе, предназначенном для определения теплот испарения, можно измерять теплоемкости жидкостей с точностью приблизительно 0,1%. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология