Калориметр термическая инертность

Циркуляция воды в пространстве между сосудами и по змеевику делает термостат термически инертным по отношению к окружающей среде и позволяет обеспечивать устойчивое поддержание заданной температуры воздуха в термостате. При помещении в термостат калориметра, нагретого до 100 °С, и поддержании температуры воздуха на уровне 20 °С, ее колебания за время опыта не 22 [c.22]

Нередко для измерения температуры калориметров применяют термометры Бекмана (стр. 9), которые выпускает промышленность в больших количествах они сочетают довольно высокую термометрическую чувствительность с возможностью их использования в широком интервале температур. Однако термометры Бекмана имеют ряд существенных недостатков по сравнению с калориметрическими ртутными термометрами. Главными из этих недостатков являются большая термическая инертность, громоздкость и наличие вложенной шкальной пластины. [c.73]

Несмотря на этот существенный недостаток, термисторы в настоящее время довольно часто употребляются для измерения температуры, особенно в том интервале, где они обладают большей стабильностью (—60--[-100°С). Применение их целесообразно прежде всего в тех случаях, когда воспроизводимость показаний имеет меньшее значение, чем термометрическая чувствительность, например при измерении малых разностей температур, а также в ряде устройств для автоматического регулирования температуры и др. В частности, термисторы нередко применяются в калориметрии как для измерения температуры калориметра, так и для регулирования температуры оболочки. Малые габариты термисторов делают удобным их размещение в приборах даже очень небольшого объема и обусловливают их небольшую термическую инертность. Иногда термисторы помещают в герметичный защитный чехол, что несколько повышает их стабильность . [c.129]

Термометры такого типа нетрудно изготовить, и они довольно часто применяются в калориметрической практике. Следует отметить, что несмотря на простоту устройства, термометры, приклеенные лаком к поверхности калориметров, в некоторых отношениях даже обладают существенными преимуществами перед другими, значительно более сложными в изготовлении. Например, термическая инертность таких термометров очень мала, поскольку в данном случае проволочка чувствительного элемента, отделенная от металлической поверхности калориметра лишь тонким слоем лака, и представляет собой весь термометр. [c.136]

К числу недостатков такого термометра надо отнести сложность изготовления и градуировки, а также несколько большую термическую инертность, чем у плоских калориметрических термометров. Поэтому герметичные термометры типа образцового термометра употребляются в калориметрии, как правило, лишь в тех случаях, когда точное измерение температуры в Международной шкале (или непосредственно в термодинамической шкале, если измеряется температура ниже кислородной точки) необходимо по условиям опыта. К таким случаям относится, например, определение истинных теплоемкостей в широком интервале температур, а также измерение температур и теплот фазовых переходов. [c.140]

В предыдущих главах неоднократно отмечалось, что размеры термометра часто ограничивают возможность его использования. Термопары могут иметь очень небольшие размеры. В этом с ними могут соперничать только специальные малогабаритные термисторы. Поэтому термопары находят широкое использование для измерения температуры калориметров, особенно калориметров малых размеров. Термическая инертность термопары при обеспечении хорошего теплового контакта ее спая со средой, температура которой измеряется, может быть сделана очень малой. Наконец следует сказать, что интервал температур, в котором можно использовать термопары, очень широк. Он практически охва.-тывает всю область температур, в которой проводятся калориметрические измерения. [c.164]

Благодаря простоте и удобству отсчета в жидкостных калориметрах даже при точных работах часто используются высокочувствительные ртутно-стеклянные термометры, описанные в гл. 2. Однако величина резервуара таких термометров часто ограничивает их применение в калориметрах средних и малых размеров. Попытки применить термометры с резервуарами изогнутой формы (для большей их компактности при сохранении небольшой термической инертности) не привели к положительным результатам их трудно изготавливать и они очень хрупки. Если термометр, длина резервуара которого равна 50—60 мм, не может быть установлен в калориметре, то приходится отказаться от применения ртутного термометра и использовать для измерения температуры термометр сопротивления или термопару. Термометры сопротивления могут быть изготовлены очень малых габаритов (в особенности термисторы) и могут иметь высокую термометрическую чувствительность. Еще меньшие размеры имеют термопары. [c.189]

Если же нагреватель, как это чаще всего бывает, предназначен для градуировки калориметра (см. гл. 7), его конструкция требует большего внимания. В качестве материала для нагревательной проволоки в этом случае следует рекомендовать манганин или -константан, которые имеют малый температурный коэффициент сопротивления. Кроме того, изготовляя нагреватель, следует стремиться к тому, чтобы он имел как можно меньшую термическую инертность. От каждого конца нагревательного элемента выводится обычно по два провода (одна пара проводов служит для подвода тока, другая — для измерения напряжения). [c.190]

Общие сведения о стеклянно-жидкостных термометрах Некоторые типы ртутных термометров Поправки к показаниям ртутного термометра Непостоянство нулевой точки ртутного термометра Термическая инертность термометра. ... Применение ртутных термометров в калориметрии [c.300]

Принимая во внимание термическую инертность бомбы, опыт не следует начинать ранее чем через 15—20 мин после выключения тока в нагревателе (подогрев калориметра). За это время надо проверить, хорошо ли работает система термостатирования оболочки. [c.39]

По поводу устройства калориметров описываемого типа можно сделать еще два замечания. В некоторых работах калориметрические сосуды были снабжены крышками из того или иного материала. Однако поскольку в таких калориметрах обеспечить строгую герметизацию без применения специальных жидкостных затворов практически невозможно из-за вращения оси мешалки, проходящей сквозь такую крышку, применение крышек на калориметрических сосудах представляется нецелесообразным (I, стр. 186). Особенно нехороши крышки из теплоизоляторов, так как они к тому же существенно увеличивают термическую инертность калориметра. [c.179]

Иногда в калориметрах для определения теплоемкостей температура в интервале 10—300° К измеряется медными, золотыми или свинцовыми термометрами. Температурная зависимость сопротивления этих металлов изучена значительно хуже по сравнению с платиной и поэтому градуировка таких термометров встречает затруднения (I, гл. 3). Термометры сопротивления в некоторых калориметрах укреплены непосредственно на внешней поверхности контейнера в этом случае их проще изготовить, они обладают малой термической инертностью, но, как отмечено ранее (I, гл. 3), показания их менее стабильны. Поэтому при проведении точных работ чаще пользуются переносными термометрами типа образцовых. [c.302]

Что же касается этих приборов, рассчитанных на применение при температурах, не слишком высоких, например О—300°С, то они часто бывают очень похожи на низкотемпературные калориметры с адиабатической оболочкой, и отличаются от последних в основном тем, что при их изготовлении применяют материалы, более устойчивые в термическом и химическом отношениях. Например, шелковую изоляцию проводов заменяют стеклянной, калориметр и оболочки укрепляют на проволочках из какого-либо сплава с плохой теплопроводностью, вместо изоляционных лаков в качестве изолятора применяют слюду, контейнер для вещества делают из серебра, для пайки применяют припои из свинца с добавками серебра и т. д. Эти материалы, как правило, с точки зрения калориметрии менее выгодны — теплопроводность любой металлической проволоки заметно выше, чем теплопроводность шелка, применение слюды связано с увеличением термической инертности и возрастанием теплоемкости пустого контейнера и [c.320]

Существенно, чтобы температура быстро выравнивалась после завершения процесса в системе. Для этого требуется, чтобы все детали и материалы прибора, кроме перемешиваемой жидкости или другого тела, температуру которого требуется искусственно выравнивать, имели по возможности малую теплоемкость и малую термическую инертность. В частности, при постройке калориметра нужно всюду, где возможно, применять в качестве материала металл, а изолирующие подставки делать возможно малой массы. Прочную и практически лишенную термической инертности систему подвеса для калориметра можно сделать из ряда петель из прочного шелкового шнура, расположенных соответствующим образом. [c.78]

Теплопроводность можно также снизить, если использовать в качестве калориметра стеклянный эвакуированный сосуд с двойными стенками (сосуд Дьюара). Главным возражением против этого типа калориметров является их относительно высокая термическая инертность, хотя, несмотря на это, они использовались при весьма точных работах (стр. 164). Константу теплообмена можно уменьшить, увеличивая ширину воздушного пространства между калориметром и оболочкой, если только предотвратить увеличение конвекции, поместив в воздушный просвет между калориметром и оболочкой один или несколько тонких металлических экранов. Теплоемкость этих экранов должна быть минимальной, чтобы избежать повышения термической инертности калориметра. [c.81]

В этом рассуждении не принималась во внимание термическая инертность калориметра. Теплообмен между калориметром и оболочкой в основном определяется температурами внешней поверхности калориметра и внутренней поверхности оболочки. Будет допущена ошибка, если о температуре поверхности калориметра при плохом перемешивании и быстром изменении его температуры судить по показаниям термометра, помещенного внутри калориметра. Эту ошибку можно исключить (кроме ошибки, обусловленной инерцией термометра, которую можно, однако, свести к минимуму [c.86]

Эти трудности можно в значительной степени исключить простым способом экстраполяции при условии, что 1) скорость, выделения или поглощения тепла подчиняется закону, который можно установить, и 2) кажущаяся температура калориметра незначительно отличается от его средней температуры. Это последнее требование обычно удовлетворяется при применении цельнометаллического калориметра с малой теплоемкостью при измерении его температуры термопарами или термометрами сопротивления с малой термической инертностью . В некоторых случаях даже нет необходимости перемешивать содержимое калориметра, после того как первоначальные вещества смешаны. Экстраполяцию можно проводить для необратимых реакций первого [22] и второго [201] порядка. Можно найти аналогичные способы и для других типов реакций. [c.174]

Измерения теплоемкости или энтальпии корунда проводились многими исследователями, особенно при высоких температурах, поскольку корунд обладает рядом свойств, которые позволяют использовать его в калориметрии в качестве стандарта для измерений теплоемкости в широком интервале температур. К таким свойствам относятся высокая объемная теплоемкость (при Г>200° К), термическая стойкость и химическая инертность в воздухе вплоть до температуры плавления, негигроскопичность, доступность образцов корунда высокой чистоты, а также отсутствие полиморфных превращений и аномалий теплоемкости. [c.769]

Часто в калориметрической практике примЕеняются переносные термометры сопротивления, которые вставляют в калориметр на время опыта. Такие термометры могут быть проградуированы вне калориметра. Устройство переносных термометров может быть различным, но очень важно, чтобы термическая инертность термометра была небольшой. Поэтому при изготовлении калориметрических термометров сопротивления чувствительный элемент стараются расположить таким образом, чтобы он находился как можно ближе к чехлу термометра и имел хороший тепловой контакт с его стенками. [c.137]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Метод газа-носителя был использован также в работе по определению теплоты испарения толуола в термической лаборатории МГУ [20]. В теле массивного калориметра высверлено коршческое отверстие, в которое помещают устройство, схематически показанное на рис. 7. На дно конического сосуда / наливают несколько граммов жидкости. Инертный газ входит в трубку 2 и вместе с паром выходит по трубке 3. Стеклянный шарик 4 предохраняет от попадания сконденсированной жидкости из трубки 3 обратно в сосуд. Сужение сосуда 5 выполняет роль дефлегматора и вместе со стеклянной ватой в шарике 6 препятствует попаданию капелек жидкости в отводную трубку 3. Трубки 2тлЗ вставлены в камеру на шлифах 7, что позволяет при взвешивании сосуда заменять трубки пробками 8. шарик 9 препятствует перебросу жидкости в трубку 2. Точность измерения теплоты испарения в этом калориметре составляет около 0,5%. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология