Устройство калориметра

Рис. 1.19. Схематическое устройство калориметра для определении истинных теплоемкостей

Устройство калориметра изотермического типа показано на рис. 2.3. Он состоит из калориметрической камеры 10, заполненной рабочей жидкостью (водой), мешалки 1, термометра 9, нагревателя 2 и приспособления для ввода исследуемого вещества в рабочую жидкость 4. Обычно для ввода вещества используют тонкостенную стеклянную ампулу. Совокупность перечисленных деталей, между которыми в ходе калориметрического опыта перераспределяется теплота, называется калориметрической системой. Для уменьшения влияния внешней среды на температурный ход калориметрического опыта калориметрическую камеру помещают в корпус с двойными стенками 8 пространство между стенками заполняется водой. Вода обладает большой теплоемкостью и потому ее температура оста- [c.16]

Рис. 2. Схема устройства калориметра и теплового экрана

Устройство калориметра. Тепловой эффект реакции измеряют в специальных приборах — калориметрах и наблюдают вызванное данным процессом изменение температуры At. Для работы пользуются калориметром, который позволяет производить определение тепловых эффектов с относительной погрешностью 2—5% при изменении температуры не менее 0,5°. [c.37]

На рис. 24 показан общий вид калориметрической установки, а на рис. 25 — внутреннее устройство калориметра. [c.139]

Рассмотрим отдельные узлы установки. На рис. 2 приведена схема устройства калориметра и теплового экрана. Конструкция калориметра обеспечивает быстрое установление теплового равновесия после каждой введенной порции энергии. Это достигается тем, что исследуемое вещество заливается в глухие отверстия 1 малого диаметра (3 мм). Поверхность этих отверстий, как и весь калориметр, покрыты платиной для предотвращения коррозии. Одно из этих отверстий 2 имеет диаметр 8 мм. В него вставляется платиновый термометр сопротивления, имеющий защитную оболочку диаметром 7 мм. Манганиновый нагреватель 3 находится в центре калориметра. Медная платинированная [c.22]

Устройство калориметра в основном определяется характером изучаемого процесса, его продолжительностью, величиной теплового эффекта, сопровождающего процесс, темп-рой, при к-рой производятся измерения, и требуемой точностью измерений. Калориметрич. измерения производятся в самых различных условиях. Так, область темп-р простирается от 0,1 до 4000°К длительность изучаемых процессов колеблется от долей секунды до нескольких суток, а количество измеряемого тепла — от 10 калории до неск. тысяч калорий. Точность измерений определяется задачей исследования и во многих случаях является весьма высокой — порядка 0,1—0,01%. [c.182]

Так как реакции происходят мокрым или сухим путем, то сообразно с этим и устройство калориметров бывает различно. [c.198]

Теплота, выделяющаяся сухим путем, например, при горении, определяется в закрытых калориметрах, так как при горении реакции продолжаются довольно долго и потеря на испарение жидкости может достичь значительной величины. При этом устройство калориметров несколько видоизменяется. [c.199]

Изготовление этого калориметра и бомбы из материалов, обладающих не очень высокой температуропроводностью, увеличивает время установления температурного равновесия. С другой стороны, использование в работе стандартной калориметрической бомбы и, как следствие этого, чрезвычайная простота устройства калориметра-блока являются его достоинством. [c.152]

По поводу устройства калориметров описываемого типа можно сделать еще два замечания. В некоторых работах калориметрические сосуды были снабжены крышками из того или иного материала. Однако поскольку в таких калориметрах обеспечить строгую герметизацию без применения специальных жидкостных затворов практически невозможно из-за вращения оси мешалки, проходящей сквозь такую крышку, применение крышек на калориметрических сосудах представляется нецелесообразным (I, стр. 186). Особенно нехороши крышки из теплоизоляторов, так как они к тому же существенно увеличивают термическую инертность калориметра. [c.179]

Поскольку особенности устройства калориметров и приемы работы с ними очень сильно зависят от температурного интервала, описание методов измерения теплоемкостей дано раздельно для низких и высоких температур. Отдельно обособлены некоторые частные методики, применяемые обычно при температурах, близких к комнатным, а также краткие описания методов определения теплоемкостей газов и жидких растворов, обладающих специфическими особенностями. [c.294]

В настоящее время точные измерения теплоемкостей веществ при низких температурах проводятся многими исследователями. При этом нередко существенно различаются конструкции калориметров, методы работы с ними, способы измерения температуры и т. д. Но тем не мепее общие принципы устройства калориметров, используемых при низких температурах, в большинстве случаев очень близки и во многом напоминают принципы устройства калориметра Нернста и Эйкена. Это сходство вызвано в основном специфическими особенностями измерений теплоемкости при низких температурах главные из них отмечены ниже. [c.298]

В качестве примера калориметрической установки для определения теплоемкостей при низких температурах, дающего возможность полнее познакомиться с отдельными деталями, рассмотрим калориметр термохимической лаборатории МГУ [63]. Схема установки в целом изображена на рис. 77 (устройство калориметра-контейнера и защитных оболочек более подробно показано в ч. I, стр. 204, рис. 41). [c.308]

Определения средней теплоемкости и энтальпии нередко в настоящее время доводят до температуры 1600—1800°С, а в некоторых случаях — даже до 2500—2600°С. Калориметрический опыт при определениях средней теплоемкости проводят обычно при температурах, близких к комнатным и в его проведении не встречается затруднений. Устройство калориметров так же, как правило, не имеет специфических особенностей. Гораздо более сложно устройство печей, в которых образец (или ампула с образцом) нагревается до требуемой температуры. Конструкция печи, а также применяемый способ измерения температуры образца обычно и определяют рабочий интервал конкретных калориметрических установок для определения средних теплоемкостей- Воспроизводимость калориметрических опытов при определении средней теплоемкости довольно высока — в лучших калориметрах она достигает 0,01% (лри не слишком высоких температурах при повышении температуры точность измерений быстро падает). Полученные величины средней теплоемкости могут быть использованы и для расчета истинной теплоемкости (см. гл. 12), если прямые измерения последней невозможны. [c.319]

Устройство калориметров-контейнеров, предназначенных для определения истинной теплоемкости при высоких температурах, во многом напоминает устройство описанных выше (см. 2 этой главы) низкотемпературных калориметров. Но, несмотря на это принципиальное сходство, имеется и много конструктивных различий, количество которых возрастает по мере роста температуры. Как видно из дальнейшего описания конкретных приборов, калориметры, предназначенные для измерения теплоемкостей в интервале 30—750°С или до 1000—1100°С, имеют довольно много специфических конструктивных особенностей. [c.320]

Большим преимушеством калориметров с периодическим вводом теплоты является наличие теплового равновесия в калориметрической системе в начале и конце опыта, которое создает уверенность в правильности результатов, получаемых этим методом. Однако сложность устройства калориметров и работы с ними препятствует широкому использованию метода периодического ввода теплоты при высоких температурах. При работе с веществами, имеющими низкую температуропроводность, описанный метод незаменим, так как в этих условиях особенно важно обеспечить тепловое равновесие в системе до и после ее нагревания. Если же исследуемые вещества (например, металлы) обеспечивают быстрое выравнивание температуры, то для определения теплоемкостей таких веществ при высоких температурах чаще применяют метод непрерывного ввода теплоты, дающий значительную экономию времени. [c.326]

Основным преимуществом метода непрерывного ввода теплоты ло сравнению с методом периодического ввода теплоты является значительно меньшая затрата времени на проведение измерений. Так, например, при определении теплоемкости методом непрерывного нагрева на калориметрической установке термохимической лаборатории МГУ вся кривая Ср — Т в интервале 100—700°С могла быть получена за 10—12 ч [84]. Устройство калориметров, работающих по методу непрерывного ввода теплоты, также во многих случаях менее сложно. Главный недостаток метода связан с тем, что при непрерывном нагреве в образце всегда имеется температурное поле, градиенты которого могут быть значительны, особенно при низкой теплопроводности вещества и большой скорости нагрева. Это сужает возможности метода непрерывного ввода [c.329]

Устройство калориметров, применяемых для определения теплоемкостей методом смешения, может быть различным. В прошлом для этой цели часто использовали жидкостные калориметры. В этом случае нагретое тело вводили либо непосредственно в калориметрическую жидкость, либо в металлический приемник, обычно представлявший собой сосуд с тонкими стенками, находящийся в калориметрической жидкости Применение жидкостных калориметров связано с большими неудобствами, главным из которых является усиленное испарение воды в первое время после ввода в калориметр сильно нагретого тела. При очень высокой начальной температуре образца работа с жидкостными калориметрами едва ли вообще возможна. Так, при нагревании образца до 1000° в ряде случаев были отмечены значительные ошибки, связанные с испарением калориметрической жидкости [14]. Использование тонкого металлического приемника несколько уменьшает ошибки, связанные с испарением, но все же не исключает их полностью. В случае сбрасывания образца непосредственно в калориметрическую жидкость возможно, кроме того, и разбрызгивание жидкости. По этим причинам в настоящее время жидкостные калориметры в точных работах по определению средней теплоемкости не применяются. Однако, если определения теплоемкости не претендуют на высокую точность, использование жидкостных калориметров при не слишком высоких температурах вполне воз-мол<но. В таких случаях все же предпочтительнее вводить образец (или ампулу) не прямо в калориметрическую жидкость, а в сосуд, находящийся в жидкости и выполняющий роль приемника. [c.337]

В других, более частных случаях, когда ставится цель добиться еще более высокой точности измерений, например измерения теплоемкости воды, сравнение теплоемкостей разбавленных растворов и т. д., даже при определениях теплоемкости при комнатных температурах применяют довольно сложные по устройству калориметры. Ниже в качестве примера описано устройство двух калориметров. [c.346]

Для ознакомления с основными узлами калориметра на рис. 33 представлено устройство калориметра, использованного для тщательного сравнения возможностей калориметрического метода определения чистоты и метода кривых кристаллизации [93]. Контейнер для анализируемого вещества 15 вместимостью около 106 см изготовленный из меди, подвешивается внутри адиабатической обо- [c.79]

Устройство калориметра. Схематический разрез калориметра представлен на рис. 1. [c.128]

Устройство калориметра с электрообогревом. Для определения теплоты растворения соли можно воспользоваться калориметром с электрообогревом. Этот прибор дает сравнительно точные результаты и может быть применен не только для определения теплот растворения, но и для других калориметрических измерений. [c.52]

Устройство калориметра изображено на рис. 11. Калориметрическим сосудом служит сосуд Дьюара 1 емкостью около 500 мл. Сосуд снабжен крышкой из текстолита или другого материала, плохо проводящего тепло. [c.52]

Устройство калориметра показано на рис. 30. [c.130]

Приборы, при помощи которых определяют тепловые эффекты химических реакций, называются калориметрами. Калориметры бывают изотермические и адиабатические. Устройство калориметра и сложность калориметрической установки зависят от вида химической реакции, тепловой эффект которой определяют, а также от желаемой точности получаемых результатов. В более простых случаях, когда исходные и конечные продукты реакции жидкие либо растворы и объем системы изменяется мало, калориметр может быть построен из двух вставленных один в другой стаканов (рис. 44). В особенно сложных случаях, когда в процессе реакции из твердых веществ или жидкостей образуются газы (например, горение топлива), реагирующие вещества помещают в герметические калориметрические бомбы (рис. 45), способные выдерживать большие давления. Это позволяет вести реакции при постоянном объеме и получать Qj, = М/, так как работа расширения при этом равна 0. [c.125]

Защитные устройства калориметра ЗК осуществляются следующим образом постоянный ток напряжением 12 в проходит через [c.85]

Рис. 76. Схема охлаждающего устройства калориметра, изображенного на рис. 75

Проточные методы 4/880, 881 Проточные устройства калориметры 2/575 кристаллизаторы 2/1046 насосы 3/343, 344 реакторы 1/486, 689 сублиматоры 2/1045 Протоэметни 1/143 Протравители (протравы) для фавнровани 4/943 для крашения, см. Протравные красители древесины 3/689 [c.693]

Имея в виду изучить растворы, почти насыщенные газом, и предполагая перейти к температурам более высоким, чем температуры в опытах Бозе, я счел необходимым поставить все опыты в закрытом сосуде и взял для этого стеклянную тонкостенную колбу, емкостью 500 см , закрытую резиновой пробкой, сквозь которую проходили термометр, оба конца нагревателя и стеклянная трубка, служившая втулкой для мешалки (рис. 2), Стенки этой трубки плотно прилегали к оси мешалки, а в опытах при высокой температуре кольцеобразное пространство между мешалкой и втулкой запиралось еще ртутным затвором. Благодаря такому устройству калориметр оказывался закрытым герметично и мог быть применен к определениям теплоемкости при любой температуре. [c.131]

Применению калориметрического метода и ДТА для исследования полимеров посвящены весьма полные обзоры Теория теплоемкости полимеров и принципы устройства калориметров различных типов описаны в книге Вундерлиха и Баура . [c.79]

Большое разнообразие задач, ставящихся при калориметрич. измерениях, и условий проведения этих измерений обусловливает наличие большого числа различных типов калориметров. Устройство калориметров настолько разнообразно, что всеобъемлющая классификация их чрезвычайно затруднительна. Отдельные, наиболее распространенные типы калориметров описаны ниже. Большинство из них относится к калориметрам с переменной т емп-рой. Количество теплоты <2, полученное таким калориметром во время опыта, вычисляется по ф-ле = Я , где Я — тепловое значение калориметра, т. е. количество теплоты, необходимое для нагревания калориметра на 1°, а Дг — изменение его темп-ры в опыте. Это изменение обычно составляет величину 1—3° и в прецизионных работах должно измеряться с высокой точностью. Для измерения темп-ры калориметра обычно используются ртутные термометры, термометры сопротивления или термопары, а при высоких темп-рах — оптич. пирометры. Часто употребляются специальные калориметрич. термометры, обладающие высокой чувствительностью. Значение Н определяется или специальными опытами, в к-рых в калориметр вводится известное количество теплоты и измеряется Аг, или же расчетом, по теплоемкости всех тел, входяпщх в калориметр. Второй способ является менее точным и в последнее время применяется редко. Для определения Н нагревом (или охлаждением) калориметра известное количество теплоты Q вводится или с помощью нагревателя, питаемого электрич. током, или с помощью процесса, тепловой эффект к-рого хорошо известен (напр., теплота сгорания бензойной к-ты, теплота растворения хлористого калия и т. д,). Определение Я вводом известного количества теплоты может быть произведено с высокой точностью (до 0,01%, а иногда и выше). Очень существенно, что этот способ позволяет измерять темп-ру калориметра в условных единицах. Наиболее благоприятным является случай, когда при определении неизвестного количества теплоты и при определении теплового значения калориметра Я в опытах совпадают начальные и конечные темп-ры в этом случае требуется лишь воспроизводимость показаний термометра и отпадает [c.182]

Опыты обычпо проводят методом периодич, ввода тепла, т. е, работа ведется классич. методом, при к-ром опыт делится на три периода (см, выше). Однако нередко при определении теплоемкостей при высоких темп-рах применяется методика определений с непрерывным вводом тепла. При этом методе калориметрич. система находится в адиабатных условиях и измеряются две величины количество тепла, полученное системой за известный промежуток времени, и соответствующий подъем темп-ры. Метод непрерывного ввода тепла дает возможность быстро измерять теплоемкости в широком интервале темп-р. Су1цест-вепным недостатком метода япляется отсутствие теплового равновесия в калориметрич. системе во время измерений, что мoнieт привести к значительным градиентам температурного поля и к некоторому искажению темп-ры, к к-рой должны быть отнесены измеренные значения теплоемкости образца. На рисунке 4 показано устройство калориметра-контейнера для низких температур. Калориметр предназначен для определения истинных теплоемкостей методом периодич. ввода тепла. В некоторых случаях калориметр-контейнер окружают несколькими адиабатными оболочками с целью свести до минимума влияние внешней среды. [c.184]

Рассмотрим кратко некоторые детали устройства калориметра, примененного Эргью (рис. 47). Калориметрический сосуд был изготовлен из тантала и имел объем 7 мл. Тепловое значение этого калориметра было очень невелико, что давало возможность работать с количеством веществ порядка нескольких десятков микрограммов. [c.185]

Сконструированный в работе Ларкина и Мак Глешана [106] калориметр (рис. 55 и 56) представляет собой стеклянный цилиндр, разделенный в верхней части продольной перегородкой на два отделения. Сбоку на цилиндре имеется отверстие, к которому на шлифе присоединяется стеклянный капилляр, оканчивающийся небольшим резервуаром. В собранном виде каждое из отделений в верхней части калориметрического сосуда заполнено одной из смешиваемых жидкостей, а нижняя часть — ртутью, которая частично входит и в капилляр- Остаток капилляра и резервуар заполнены воздухом. Смешение жидкостей производится посредством поворота калориметрического сосуда на 180°. Такое устройство калориметра позволяет измерять энтальпию смешения при полном отсутствии газовой фазы, так как калориметр все время целиком заполнен изучаемыми жидкостями и ртутью. Объем ртути, находящийся в калориметре, может несколько меняться при изменении объема смеси после смешения за счет движения ртути в капилляре. Калориметр снабжен нагревателем. Температура его измеряется четырьмя термисторами, расположенными в разных точках и соединенными параллельно. Калориметрический сосуд находится в вакуумном гнезде, которое, в свою очередь, помещается в термостат. [c.208]

Устройство калориметра Мозера показано на рис. 82. Исследуемый образец 1 помещают в серебряный калориметрический сосуд 2 со съемным дном. Размеры сосуда сравнительно невелики— диаметр 23 мм, а высота 52 мм., толщина стенок 0,5 мм. Внутри сосуда 2 находится тонкостенная магнезитовая муфта 5, на внешней поверхности которой в специальных пазах бифилярно расположен нагреватель (платиновая лента), имеющий сопротив- [c.326]

Устройство калориметра. Собственно калориметр 4 (рис. 46) представляет собой алюминиевый стакан а [4]. На поверхности этого стакана сделана четырехзаходная канавка (глубиной 0,6 мм и шириной 0,5 мм, с шагом нарезки 10 мм), в двух заходах которой бифилярно намотан измерительный термометр сопротивления и в двух заходах, тоже бифилярно, намотан нагреватель. [c.134]

Устройство калориметра в основном определяется характером изучаемого процесса, его продолжительностью, величиной теплового эффекта, сопровождающего процесс, темп-рой, при к-рой производятся измерения, и требуемой точностью измерений. Калориметрич. измерения производятся в самых различных условиях. Так, область темп-р простирается от 0,1 до 4000°К длительность изучаемых процессов колеблется от долей секунды до цесколь.ких суток, а количество измеряемого тепла — от ка- [c.182]

Большое разнообразие задач, ставящихся при калориметрич. измерениях, и условий проведения атих измерений обусловливает наличие большого числа различных типов калориметров. Устройство калориметров настолько разнообразно, что всеобъемлюп(ая классификация их чрезвычайно затруднительна. Отдельные, наиболее распространенные типы калориметров описаны ниже. Большинство из них относится к калориметрам с переменной т е м и - р о й. Количество теплоты Q, полученное таким калориметром во время опыта, вычисляется по ф-ле Q = Н Аг, где Н — тепловое значение калориметра, т. е. количество теплоты, необходимое для нагревания калориметра на 1°, а Аг — изменение его темн-ры в опыте. Это изменение обычно составляет величину 1—3° и в прецизионных работах должно измеряться с высокой точностью. Для измерения темп-ры калориметра обычно используются ртутные термометры, термометры сопротивления или термопары, а при высоких темп-рах — [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология