Калориметр массивный

Рис. 3. Схема массивного калориметра для определения средних теплоемкостей J—зрительная труба г — ртутный термометр термостата 3 — термометр сопротивления 4 — нагреватель термостата 5 — побочный спай термопары в — медный блок с ячейкой для приема ампулы 7 — оболочка в — мешалка

Рис. 9.16. Конструкция массивного калориметра.

В 1950 г. Магнус и Беккер [9] описали предназначенный для определения теплот сгорания калориметр массивного типа (I, стр. 201, рис. 40). Приведенные в этой работе данные свидетельствуют о том, что, пользуясь этим калориметром, также можно достичь точности результатов в 0,01%. Однако и этот калориметр не получил пока распространения. [c.19]

Для измерения истинной теплоемкости используют в той или иной форме почти все основные типы калориметров (I, гл. 6)—с изотермической оболочкой, с адиабатической оболочкой, калориметры-контейнеры, жидкостные калориметры, массивные, двой- [c.292]

Для определения теплоты сгорания навеску исследуемого вещества помещают в массивный, плотно закрывающийся стальной сосуд — калориметрическую бомбу. Калориметрическая бомба заполняется кислородом до давления 25—45 атм и помещается в калориметр с водой. В начале главного периода вещество поджигают при помощи железной проволоки, через которую пропускают электрический ток. [c.152]

Тонкостенный калориметр, изготовленный из металлического серебра (толщина стенок 5-10 м), подвешивают в массивной толстостенной оболочке (тоже серебряной) на тонких нихромовых проволочках. Оболочку помещают в отрезок серебряной трубы, и всю эту конструкцию закрепляют на фарфоровой стойке в печи, которая окружена несколькими теплоизолирующими экранами. [c.32]

В качестве калориметрического устройства (рис. 9.16) используют массивный, обычно медный блок 9, окруженный несколькими экранами 14 для уменьшения теплообмена с калориметрической оболочкой 13 и термостатирующей жидкостью термостата. Внутри калориметра смонтирован нагреватель 8, который используется для определения теплового значения калориметра. Приемная полость блока, в которую падает образец, закрыта массивными шторками 3, которые открываются только на время пролета образца из печи в калориметр. Повышение температуры блока во время опыта определяют платиновым термометром сопротивления 5, расположенным в пазах на его внешней поверхности. Количество теплоты Qк, внесенное с исследуемым образцом в калориметр, вычисляют по тепловому значению калориметра А, определяемому в специальных опытах, и повышению температуры калориметра в опыте АТ = = Гк-Тс [c.442]

При измерениях небольших тепловых эффектов, а также теплоемкостей применяют двойной калориметр, имеющий две совершенно одинаковые калориметрич системы (жидкостные, массивные, тонкостенные), к-рые находятся при одной и той же т ре и имеют одинаковый теплообмен с оболочкой Вместо поправки на теплообмен вводят неболь- [c.292]

Для расширения температурного интервала определения теплоемкости и устранения теплового эффекта смачивания в так называемых массивных калориметрах смешения в качестве калориметрического вещества используются металлические блоки из хорошо проводящих материалов — алюминия, меди и т. п. Массивные калориметры позволяют определять среднюю теплоемкость вплоть до весьма высоких температур. [c.57]

Диатермический калориметр, входящий в установку, представляет собой разъемный массивный блок, изготовленный из жаропрочного сплава № 437 и имеющий два сверления, в которые помещаются тонкостенные гильзы из того же материала. [c.61]

Конструкция прибора в целом напоминает изображенную на рис. 11 конструкцию диатермического калориметра. Однако имеется также ряд отличий. В массивном стальном блоке цилиндрической формы выполнены два симметрично расположенных сверления, куда помещают стальные цилиндры 3 (рис. 18, а) с запрессованными в них диатермическими оболочками 4 из легковесного кирпича. Испытуемый материал и эталонное вещество помещаются в тонкостенные стальные стаканы 7. По оси стаканов установлены стальные цилиндрические стержни 10, имеющие сверления диаметром 1,7 мм для термопары. Толщина диатермической оболочки и слоя засыпки испытуемого материала в стаканах выбраны примерно одинаковыми и равными толщине пластического слоя исследуемого угля (7—8 мм). Для устранения влияния усадки угля, приводящей к появлению зазора между стаканом и образцом, последний помещается под поршень из тугоплавкого стекла, оказывающий некоторое давление на уголь и имеющий отверстия для удаления летучих веществ. Такой же поршень находится в эталонном стакане. [c.79]

Рассмотрим составную систему (Я-калориметр) из массивного металлического блока Б и медного ядра Я, между которыми имеется тонкий зазор постоянной толщины к, заполняемый исследуемым веществом (рис. 2-14). По поверхности блока равномерно намотан [c.85]

Подобный калориметр изображен на рис. 158. К -массивному свинцовому блоку В1 припаян медный кожух калориметрического -сосуда кожух обмотан тонкой свинцовой изолированной проволокой, служащей термометром сопротивления. Калориметрический сосуд снабжен нагревательной спиралью из константаНовой проволоки, намотанной на раму R . [c.201]

Все калориметры (в зависимости от принципа измерения кол-ва теплоты) можно условно разделить на калориметры переменной т-ры, постоянной т-ры и теплопроводящие Наиб распространены калориметры переменной температуры, в к-рых кол-во теплоты Q определяется по изменению т-ры калориметрич системы. Q = IV АТ, где IV-тепловое значение калориметра (т.е. кол-во теплоты, необходимое для его нагревания на I К), найденное предварительно в градуировочных опытах, ДТ-изменение т-ры во время опыта Калориметрич опыт состоит из трех периодов В начальном периоде устанавливается равномерное изменение т-ры, вызванное регулируемым теплообменом с оболочкой и побочными тепловыми процессами в калориметре, т наз температурный ход калориметра Главный период начинается с момента ввода теплоты в калориметр и характеризуется быстрым и неравномерным изменением его т-ры В конечном периоде опыта, по завершении изучаемого процесса, температурный ход калориметра снова становится равномерным В калориметрах с изотермич оболочкой (иногда наз изопериболич калориметрами) т-ра оболочки поддерживается постоянной, а т-ры калориметрич системы измеряют через равные промежутки времени Для вычисления поправки на теплообмен, к-рая достигает неск % от ДТ используют метод расчета, основанный на законе охлаждения Ньютона Такие калориметры обычно применяют для определения теплот сравнительно быстрых процессов (продолжительность главного периода опыта 10-20 мин) В калориметрах с адиабатич оболочкой т-ру оболочки поддерживают близкой к т-ре калориметрич системы в продолжение всего опыта (т-ру последней измеряют только в начальном и конечном периодах опыта) Поправка иа теплообмен в этом случае незначительна и вычисляется как сумма поправок на неадиабатичность и на ход т-ры Такие калориметры применяют при определении теплот медленно протекающих процессов По конструкции калориметрич системы и методике измерения различают жидкостные и массивные, одинарные и двойные (дифференциальные) калориметры и др [c.291]

Один из таких массивных калориметров изображен на рис. 3. Существенной частью массивного калориметра является печь для нагрева исследуемых образцов до заданной темп-ры. [c.184]

Рис. 5. Двойной массивный калориметр для изучения кинетики реакций полимеризации по мощности выделения тепла 7 и 2 — массивные серебряные полуцилиндры г и 4 — стальные диски для крепления 5 — изоляционные втулки в — термометры сопротивления 7 — нагреватели 8 — конусообразные ячейки для помещения ампул 9 — термопары ю — трубки для ввода ампул.

Иногда калориметрич. опыт проводится при постоянной темп-ре и в водяном или массивном калориметре. Отрицательный тепловой эффект нри этом компенсируется электрич. нагревом (компенсационный метод) неизвестное количество тепла рассчитывается по мощности тока и времени его пропускания. Небольшая поправка вводится на изменение темп-ры во время опыта, к-рое пмеет место из-за неточности компенсации одпако это изменение обычно можно сделать очень незначительным. Такой метод нередко применяется, напр., при определении теплот испарения испарение жидкости при этом интенсифицируется продуванием через нее воздуха или инертного газа. [c.185]

Методом смешения в массивном калориметре определены средние теплоемкости 7 ацетопропилового спирта в интервале температур от 25 до 140° С и гидразин-сульфата в интервале температур от 25 до 130° С. Выведены уравнения зависимости средней и истинной теплоемкости исследуемых соединений от температуры. [c.96]

Воробьев A. Ф., Монаенкова A. ., Скуратов . M. Калориметр массивного типа для измерения энтальпий реакций между твердым и газообразным веществами. ЖФХ, 39, 2085, 1965. [c.218]

Разработка методов экспериментального определения теплот химических реакций, теплот фазовых превращений, теплот растворения и теплоемкостей, л также измерение этих величин составляет содержание калориметрии. Прямое экспериментальное определение теплоты процесса (если оно возможно) является, как правило, наиболее точным методом нахождения этой важной величины Ниже дается краткая характеристика основных калориметрическах методик Основной частью калориметрической установки является калориметр. Типы и формы калориметров разнообразны. В простейшем случае калориметр представляет собой сосуд, наполненный калориметрической жидкостью с известной теплоемкостью и окруженный мало проводящей теплоту оболочкой (вместо сосуда с жидкостью может применяться массивное металлическое тела). Изучаемый процесс проводится так, чтобы теплота процесса по возможности оыстро и полностью отдавалась калориметру (или отнималась от него) основной измеряемой величиной является изменение температуры калориметра Т. Зная теплоемкость калориметрической системы, т. е. совокупности всех дастей калориметра, между которыми распределяется поглощаемая теплота [c.75]

В работе используется калориметр с изотермической оболочкой упрощенной конструкции, схема которого приведена на рис. 15. Калориметрический сосуд 4 объемом около 250 мл, изготовленный из нержавеющей стали, закрывается навинчивающейся крышкой 5 и всгав-ляется внутрь пришлифованного к нему массивного латунного стакана 3. Стакан жестко закрепляется внутри оболочки 2, в которую подается вода из термостата. [c.65]

Оболо чка- кожух этого калориметра представляет собой массивный двухстенный, с двойным дном, латунный или медный сосуд цилиндрической формы с деревянной или пластмассовой крышкой межстенное пространство его заполняется водой. Назначение воды—то же, что и самого кожуха,—изоляция помещаемого внутри его калориметрического сосуда от 168 [c.168]

В массивном калориметре вместо калориметрич жидкости используют блок из металла с хорошей теплопроводностью (Си, А1, Ag) с выемками для реакц сосуда, термометра и нагревателя Их применяют для измерения энтальпий сгорания, испарения, адсорбции и др, но чаще всего для определения энтальпии в-в при т-рах до 3000 К по методу смешения Энтальпию в-ва рассчитывают как произведение теплового значения калориметра и изменения т-ры блока, измеренных после сбрасывания нагретого до нужной т-ры образца в гнездо блока [c.291]

При температурах вблизи 1000° К эти данные хорошо согласуются между собой (расхождения менее 0,5%) при низких температурах более точны данныеДжиннингса, Дугласа и Болл [1752], полученные при помощи ледяного калориметра, в то время как использованный в работе [208] массивный калориметр не был приспособлен к измерениям в этом интервале температур. [c.798]

Клюте и Виман [20] с помощью дифференциального калориметра измерили теплоты полимеризации фенилдиглицидилового эфира и промышленной эпоксидной смолы. Камера для образцов состояла из алюминиевого цилиндра диаметром 27 мм с просверленными симметрично по кругу отверстиями. В эти отверстия были запрессованы латунные или алюминиевые гильзы диаметром 5,7 мм. Такое устройство обеспечивает равномерный приток тепла ко всем цилиндрическим образцам и в этом отношении напоминает контейнер для образцов, предложенный Пентером, Абрамсом и Строссом [35]. Камеру, содержащую цилиндры или гильзы, вводят внутрь массивного алюминиевого блока таким образом, чтобы между камерой и внутренней поверхностью блока оставалась воздушная прослойка толщиной [c.144]

Массивные металлические лориметрическим телом калориметры 2. Калориметры с твердым ка- [c.202]

Метод газа-носителя был использован также в работе по определению теплоты испарения толуола в термической лаборатории МГУ [20]. В теле массивного калориметра высверлено коршческое отверстие, в которое помещают устройство, схематически показанное на рис. 7. На дно конического сосуда / наливают несколько граммов жидкости. Инертный газ входит в трубку 2 и вместе с паром выходит по трубке 3. Стеклянный шарик 4 предохраняет от попадания сконденсированной жидкости из трубки 3 обратно в сосуд. Сужение сосуда 5 выполняет роль дефлегматора и вместе со стеклянной ватой в шарике 6 препятствует попаданию капелек жидкости в отводную трубку 3. Трубки 2тлЗ вставлены в камеру на шлифах 7, что позволяет при взвешивании сосуда заменять трубки пробками 8. шарик 9 препятствует перебросу жидкости в трубку 2. Точность измерения теплоты испарения в этом калориметре составляет около 0,5%. [c.18]

Принципиальная схема калориметрического устройства, которое в дальнейшем будем называть просто калориметром, представлена на рис. 2-10, Калориметр состоит из массивного полого металлического блока Б и сплошного медного стержня С, установленных коаксиально, Кольцевой зазор между ними имеет постоянную толщину к и заполняется испытуемым веществом. Калориметрическое устройство монотонно разогревается под действием электрического нагревателя Я, равномерно намотанного по наружной поверхности блока. Для тепловой защиты калориметра используется высокоэф-5—551 65 [c.65]

С учетом рассмотренных выше требований был сконструирован А-калориметр (рис. 3-3) он представляет собой двухслойный металлический блок, окруженный теплоизоляционной оболочкой /, 2 и снабженный электронагревателем. В массивный медный цилиндр 5 блока запрессована труба 6 из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. Предварительная проверка различных методов запрессовки показала, что горячая запрессовка не дает надежного результата, так как при тем пературах выше 400°С на внутренней поверхности медного цилиндра 5 появляется слой окалины, что создает большое тепловое сопротивление в месте контакта ме кду медным цилиндром и стальной трубой. По этим соображениям была применена холодная запрессовка, для чего внутренняя поверхность медного цилиндра обрабатывалась по первому классу точности до размера, равного наружному диаметру стальной трубы. Затем стальная труба опускалась в жидкий азот, где держалась около часа и только после этого производилась запрессовка. [c.104]

Особенность конструкции калориметра заключается в том, что нагреватель и измерительные термопары не соприкасаются с исследуемой жидкостью и не находятся под давлением. Блок холодных спаев представляет собой набор клемм, вмонтированных в массивный брусок из металла с высокой теплопроводностью (алюминий, медь). Все клеммы тщательно электроизолированы от блока. Для защиты от возможных паразитных термо- [c.107]

Конструкция С-калориметра. С-калориметр, за исключением некоторых деталей металлического блока, полностью совпадает с конструкцией -калориметра. Он также представляет собой обогреваемый массивный металлический блок с ампулой, окруженный теплоизоляционной оболочкой (рис. 3-7). Блок изготовлен из медного цилиндра 5, внутрь которого запрессована труба 6 из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. Внутрь стальной трубы вставлена ампула 7 из нержавеющей стали ЭИ427. Выбор этой марки стали обусловлен тем, что она до 600°С очень мало меняет свои прочностные ха-8—551 113 [c.113]

Фазовый переход а= р у ТЬРз, ОуРз и НоРз [27 и 26] калориметрически (методом смешения в массивном калориметре) и методом ДТА не фиксируется. Вероятно, это связано с весьма небольшими теплотами фазового перехода, поскольку существование а-фаз у [c.139]

Вмассивном калориметре вместо калориметрич. жидкости употребляются блоки из металла с хорошей т е п л о проводностью (обычно из меди, алюминия, серебра). Масса блока определяется задачей исследования и в различных калориметрах колеблется от 150 г до 32 кг. Внешняя поверхность блока тщательно полируется для уменьшения тепловой радиации. Для размещения термо- метра, нагревателя и тех или иных реакционных сосудов (или ампул) блок обычно имеет соответствующие ячейки. Иногда термометр п нагреватель размещаются на внешней поверхности блока. Темп-ра блока может измеряться ртутным термометром, но чаще в массивных калориметрах применяются термометры сопротисленпя, к-рые могут сочетать небольшие габариты с высокой чувствительностью. Нереако-аля [c.183]

Кроме средних теплоемкостей, в массивных калориметрах определяются теплоты сгорания, испарения, адсорбции и т. д. Основными преимуществами массивных калориметров являются возмошпость их использования в широком диапазоне темп-р и отсутствие погрешностей, связанных с испарением калориметрич. жидкости. Значительным недостатком массивного калориметра является более медленное выравнивание темп-ры калориметрической системы по сравнению с жидкостным калориметром. Возникновение в связи с этим погрешностей существенно уменьшается, если опыты по определению теплового значения калориметра проводятся в тех же условиях, что и опыты по определению неизвестного теплового аффекта. [c.184]

При проведении опытов с этим калориметром (рис. 5) оболочку с двумя массивными серебряными блоками 1 к 2 помещают в масляный термостат и выдерживают при темп-ре реакции (200—240°). Затем в один из блоков вносят ампулу, содержащую исследуемое вещество или смесь веществ, а в другой — такую же ампулу, содержащую нейтральное вещество равной теплоемкости (напр., рассчитанное количество хлористого калия). Тепло, выделяющееся в первом блоке, компенсируется нагревом второго блока электрич. током. Для контроля равенства темп-р служат термопары 9. Кривая мощность тока — время отражает кинетику выделения тепла в реакции, а теплота реакции может быть вычислена интегрированием. Двойные калориметры часто йрименяют и при измерении теплоемкостей. При этих определениях один из блоков наполняют веществом с известной теплоемкостью, а в другой помещают исследуемое вещество. Во время опыта плавной регулировкой устанавливают такое соотношение мощностей тока в нагревателях обоих блоков, при к-ром имеет место равенство темп-р блоков во время нагрева. В двойном калориметре была, напр., определена теплоемкость многих водных р-ров по отношению к теплоемкости воды с очепь высокой точностью (порядка 0,01 %). [c.185]

Средние теплоемкости исследуемых соединений измеряли методом смешения в массивном калориметре с изотермической оболочкой. Собственно калориметром является массивный медный блок с просверленными коническими отверстиями для помещения ампулы, нагревателя и измерительного термометра. Калориметр подвешен к крышке герметично закрывающейся латунной оболочки и помещен в термостат. Температура термостата автоматически поддерживается постоянной с точностью 0,005° С. Температуру млориметра измеряли по термоэлектродвижущей силе (т. э. д. с.) при помощи батареи из пятидесяти медно-константановых термопар. Для точного измерения т. э. д. с. применяли обычную потенциометрическую схему с использованием потенциометра Р-308. Точность измерения температуры калориметра составляла 5-10 °С. [c.79]

Другой калориметр, использованный для многих измере ний на полимерах, описан Уортингтоном, Марксом и Долом (1955). Схема такого калориметра показана на рис. III, 1. Собственно калориметр имеет емкость 300 см . Образец подвешивают в отсеках, изготовленных из 0,1-миллиметрового серебра для теплового равновесия. Отсеки разбиты на 2 ряда — внутренний и наружный цилиндрические ряды. Нагреватель расположен между ними, а термометр сопротивления — в центре. Калориметрический сосуд изготовлен из нержавеющей стали толщиной 0,64 мм с нанесенным на него гальваническим путем золотым покрытием толщиной 0,1 мм. Полированная серебряная ширма крепится на его поверхности. Калориметр заполнен гелием под давлением около 33 ммрт. ст, (4,4 кПа) и подвешен в массивной цилиндрической адиабатической рубашке, также покрытой золотом и полированной. Она может нагреваться электрическим током, а охлаждаться [c.126]

Для подогрева проб до необходимой температуры служит печь 1, представляющая со й обычную трубчатую платиновую печь сопротивления. Испытуемое вещество помещается в печь в особом сосуде, который в определенный момент сбрасывается в нижнюю часть прибора 2, представляющую собой собственно калориметрический сосуд. На пути между печью и калориметром устанавливается промежуточный сосуд 3, являющийся своеобразным водным заслоном назначение его — предохранять калориметрический сосуд от нагревания печью. Конструкция прибора позволяет одновременно приводить в действие различные приспособления открывающее заслон, сбрасывающее пробу из печи и поднимающее крышку калориметра. Калориметр окружен водной рубашкой и накрывается сверху массивной медной крышкой. В самом калориметре, над водой, оставляется свободное пространство, чтобы уменьшить возможные потери от разбрызгивания и испарения воды в момент падения горячей пробы. Температура воды в калориметре измеряется с очень высокой точностью (0,0003°) при помощи термоэлектрического столба, состоящего из десяти медьконстантановых элементов. Существуют специальные типы калориметров, в которых во из бежание потерь от разбрызгивания и испарения воды вместо калорнметри- [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология