Модифицирование реагентами

Иминодиацетатная группа образует бесцветные комплексы, а система сопряженных связей при комплексообразовании вызывает появление окраски как в исходном, так и в модифицированном реагентах. Внешний эффект при определении или обнаружении обоими реагентами одинаков, однако селективность второго реагента выше. [c.169]

Ниже представлены результаты исследований ингибирующих свойств солевых растворов, традиционно применяемых при кумулятивной перфорации. Здесь же приведены ингибирующие свойства растворов, модифицированных реагентом ГИПХ-3, определенные по методике АНИ (табл. 2.21). [c.154]

Для проявления LSD-25 на тонкослойных хроматограммах удобен несколько модифицированный реагент, приготовляемый растворением 0,5 г -диметил-аминобензальдегида ъ Ь мл 37%-ной НС1 и 95 мл этанола. При обрызгивании хроматограммы этим раствором в присутствии LSD-25 появляется сине-фиолетовое окрашивание, достигающее максимума через 10 мт, чувствительность реакции составляет 0,05 мкг LSD-25. [c.144]

Модифицированный реагент позволяет избежать помутнения раствора в случае присутствия детергентов, используемых для экстракции белков. Для БСА в диапазоне 0,4—8 мг/мл сохраняется линейная зависимость поглощения от содержания белка. [c.297]

Позднее было найдено [7], что (3) можно непосредственно дегидрировать до (5) поддействием ДДХ (2,5моля, кипячение в диоксане 0,5—2 час, выход 90%). Подобное окисление неактивированного дизамещеиного олефина в диен встречается редко родственной реакцией является окисление тетраметилэтилена в 2,3-диметилбутадн-ен (V, 183), Затем авторы нашли, что первоначальный синтез можно сократить еще дальше реакция (1) с модифицированным реагентом Симмонса — Смита (см, этот том) приводит непосредственно к соединению (3) с 50% -ным выходом. Общий выход (5) в расчете на нафталин составляет около 40%. [c.110]

Метод Дениже. В основе метода лежит цветная реакция между формальдегидом и фуксинбисульфитным реактивом Шиффа [262]. В последующий период в рецептуру приготовления реактива были внесены изменения, в связи с чем он получил название модифицированного реагента Шиффа [1]. [c.117]

Приготовление модифицированного реагента Шиффа. Растворяют 0,2 г гидрохлорида разанилина в 120 мл горячей воды. Охладив раствор, добавляют к нему 2 г гидросульфата натрия, а затем 2 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь разбавляют водой до 200 мл и оставляют стоять в течение 1 ч. При условии хранения в темноте и при температуре не выше 15 °С реагент сохраняет свойства в течение двух лег. [c.117]

Ход анализа. К 5 мл испытуемого раствора формальдегида добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и приливают 5 мл модифицированного реагента Шиффа. При наличии формальдегида спустя 10—15 мин раствор приобретает сине-фиолетовую окраску. Раствор имеет специфические полосы поглощения в оранжевой части спектра (максимум поглощения при 570—590 нм), что позволяет применять для количественного определения фотометрическую технику. Так, при фотоколориметрироваиии рекомендуется применять кюветы толщиной 50 мм с использованием света с длиной волн ог 595 до 610 нм в сочетании с желтым светофильтром. [c.117]

Однако полученные модифицированные реагенты при —10 С обладают сравнительно незначительным удельным выходом ледяных кристаллов, т. е. ультрамикронеоднородность поверхности твердых тел является необходимым, но недостаточным условием получения активных льдообразующих реагентов. Следовательно, смыкание каверн в пленке на поверхности вещества представляет собой только первую стадию зарождения ледяных кристаллов. Очевидно, решающую роль в этом процессе играет взаимодействие воды с поверхностью гидрофобного участка, принудительно покрывающегося при смыкании каверн. Как известно, вода обладает определенной структурой, обусловленной наличием водородных связей между ее молекулами. Известно также, что растворение в воде некоторых веществ (в частности электролитов) приводит к изменению ее структуры (т. е. либо к возрастанию водородных связей, либо к их частичному разрушению) [12]. Аналогичный эффект, несомненно, происходит в тонких пленках воды на поверхности твердых веществ. Разрушение водородных связей является эндотермическим процессом и поэтому при его осуществлении в пленке воды происходит самопроизвольное снижение температуры. Исходя из этого следует ожидать, что принудительное смачивание гидрофобных участков поверхности твердых тел (при смыкании каверн) может сопровождаться значительным охлаждением воды. На основании эке-периментальных данных нами было показано, что принудительное смачивание гидрофобных участков поверхности кристаллов Agi приводит к резкому самопроизвольному охлаждению воды (более чем на 30 С). [c.85]

Несколько модифицированный реагент, содержащий 0,2 г СиСОз, 12 г АзгОз, 12 г NaOH и 1 мл пиперидина в 100 мл воды, дает с а-люизитом яркое красное окрашивание. Кроме того, возможно осаждение желтого ацетиленида серебра добавлением раствора AgNOs. [c.94]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Диэтиламид лизергиновой кислоты (LSD) и родственные вещества могут быть р.азделены на слоях силикагеля G, растворитель хлороформ — метанол (9 1), или на окиси алюминия G, растворитель трихлорэтан — метанол (9 1). Обнаружение осуществляется по синей флуоресценции в УФ-свете или обрызгиванием модифицированным реагентом Ван Урка (раствор 0,8 г п-диметил-аминобензальдесида в 100 мл этанола, содержащего 10 объемн.% концентрированной H2SO4), проявляющего эти соединения в виде сине-фиолетовых пятен максимум обнаружения 0,05 мкг LSD. [c.212]

Беумлер и Риппштейн [21] разделили несколько таких соединений на слоях силикагеля, элюируя пробы смесью метанол— ацетон—трнэтаноламин (1 1 0,03) (табл. 26.2). Положения пятен они наблюдали в УФ-свете или опрыскивали пластинки хлоридом палладия и модифицированным реагентом Драгендорффа. Паулюс и др. [48] анализировали подобную смесь на [c.195]

Модифицированный реагент Полена — Сильвермана. Разбавленный бензолом (1 1) реагент устойчив в течение одного месяца. Свежий реагеьт необходимо готовить довольно часто. Для каждой новой порции необходимо строить калибровочный график. [c.287]

Фракции гептахлора и его эпоксида концентрируют до 10 мл на водяной бане при 50 °С, а затем переносят в микропробирки. Содержимое пробирок выпаривают досуха на водяной бане при 40 °С. К остаткам добавляют 0,5 мл модифицированного реагента Полена — Сильвермана и каждую пробирку нагревают в бане при 100 °С. Точно через 15 мин пробирки вынимают из бани и охлаждают в стакане с холодной водой до комнатной температуры. Содержимое пробирок разбавляют до 0,5 мл смесью бензол — изопропиловый спирт (4 1) и определяют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствора для сравнения чистый растворитель. Оптическую плотность раствора гептахлора измеряют при 560 ммк, а раствора эпоксида гептахлора — при 410 ммк. Количество гептахлора и его эпоксида определяют по соответствующему калибровочному графику. [c.289]

В результате тщательного изучения окислительных свойств растворов нитрата серебра в ацетоне, содержащих аммиак в эквимолярных или меньших количествах [84], был разработан модифицированный реагент Толленса, пригодный для радиохимических определений полумикроколичеств моносахаридов [85]. Растворы AgNOa в ацетоне, содержащие менее чем эквимолярные количества аммиака, обеспечивают большую чувствительность анализа, чем растворы, содержащие эквимолярное или большие количества этого основания. Наиболее эффективным окислителем оказался реагент, в котором отношение AgNOs к аммиачному AgNOa составляет 1 2. При использовании таких наиболее чувствительных реагентов хроматограммы несколько раз быстро погружают в раствор реагента и высушивают после каждого погружения. После последнего погружения, не дожидаясь высыхания хроматограммы, пятна проявляют во влажной атмосфере при температуре 50 °С. Для удаления избытка реагента хроматограммы в течение непродолжительного времени обрабатывают 10%-ным раствором ЫагЗгОз и затем несколько раз промывают водой. Высокая равномерность отложения металлического серебра и использование эффективного проявляющего реагента приводят к повышению чувствительности метода и точности результатов анализа. Используя этот метод, глюкозу можно определить в количествах 0,008—0,06 мкМ, Для соединений, которые определяли этим методом, средние ошибки при измерении в линейной области находились в интервале dz 1,1—4,2%. Чувствительность в значительной степени з-ависит от тщательности приготовления хроматографических растворителей. [c.115]

Попытка осуществить асимметрический синтез по реакции Симмонса — Смита взаимодействием (—)-ментилкротоната и (—)-ментилциннамата с использованием модифицированного реагента не привела к образованию ожидаелгого производного циклопропана [72]. [c.292]

Очень эффективной асимметрической реакцией, которую формально можно рассматривать как присоединение к карбонилу в хиральных средах, является присоединение реактивов Гриньяра к различным карбонильным соединениям в присутствии хирального производного моносахарида 1,2 5,6-ди-О-изопронилиден-а-о-глюкофуранозы [19]. Наибольшие величины стереоселективности были найдены при присоединении метилмагнийбромида к фенил-циклогексилкетону (70% и. э.), а наименьшие величины — при присоединении фенилмагнийбромида к нронионовому альдегиду (9% и. э.). Производное моносахарида имеет свободную гидроксильную группу, реагирующую с реактивом Гриньяра с образованием алкоголята, который, вероятнее всего, образует комплекс с избытком реагента. Таким образом, эту реакцию более правильно рассматривать как реакцию, протекающую под действием хирально модифицированного реагента, а не в хиральном растворителе. [c.481]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология