Масс-спектрометрия вторичных ионов атомные ионы

Разработаны методики масс-спектрометрического анализа сульфидов и сернисто-ароматических концентратов, базирующиеся на новом расширенном наборе аналитических характеристик, которые имеют сравнительно небольшую зависимость от структурных параметров [191]. Так, в характеристические суммы, кроме осколочных ионов с нечетными массами, были включены ионы с четными массами, которые следовало бы учитывать, поскольку их немало. Кроме того, набор аналитических характеристик был дополнен группами серусодержащих ионов вторичного распада и углеводородных ионов. На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение среднего числа заместителей и распределение алкильных цепей по числу атомов углерода для каждого типа соединений в смеси [192]. Особенно важную роль среди физико-химических методов анализа играет в настоящее время масс-спектрометрия высокого разрешения. Она позволяет разделить пики углеводородных и гетеро-атомных ионов и тем самым, во-первых, увеличить число определяемых типов соединений, во-вторых, значительно уменьшить взаимные наложения пиков разных типов соединений в смеси. [c.53]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

ИВА — инверсионная вольтамперометрия ИОХ — ионообменная хроматография ИПХ — ион-парная хроматография ИС — ионообменные смолы ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой ИХ — ионная хроматография МСВИ — масс-спектрометрия вторичных ионов [c.94]

В начале 40-х годов стала весьма актуальной проблема разделения изотопов урана. К этому времени принципы электромагнитного метода разделения изотопов были разработаны глубже, чем других, поэтому в США и СССР началась бурная подготовка к строительству (и, почти одновременно, и само строительство) именно электромагнитных сепараторов для разделения изотопов урана. Это дало сильный толчок для развития целого ряда разделов физики и техники. Токи ионных пучков в установках предстояло увеличить на 7-10 порядков величины по сравнению с масс-спектрометрами. Получить необходимые величины ионных токов можно было только из плазмы. Поэтому были предприняты обширные исследования по многим вопросам физики газового разряда и низкотемпературной плазмы. В итоге были созданы пригодные для промышленных масштабов разделения источники ионов на основе мощного дугового разряда в магнитном поле с накалённым катодом [4]. Для понимания процессов в сепарационных установках потребовалось значительное расширение знаний в области атомных столкновений, были нужны точные значения эффективных сечений ионизации, перезарядки, других процессов. Необходимы были исследования взаимодействия потоков ускоренных частиц с поверхностью катодного распыления, вторичной ионной и электронной эмиссии. [c.290]

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС) Фотоэлектронная спектрометрия (ФЭС) Электронная оже-спек-трометрия (ЭОС) Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия (ЛИФС) Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) [c.7]

Бомбардировка быстрыми атомами. Этот метод отличается от масс-спектрометрии вторичных ионов только тем, что облучающий поток состоит из нейтральных атомов, а не из ионов. Атомная пушка по существу та же, что и для получения пучка ионов, но ее геометрия такова, что ионы имеют возможность реагировать с нейтральными атомами или вторичными электронами, так что они теряют свой заряд и сохраняют момент количества движения. Возможные процессы [c.456]

Обозначения методов определения ААС — атомно-аб-сорбционная спектрометрия АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия ВА — вольтамперометрия ИВА — инверсионная вольтамперометрия МСВИ — масс-спектрометрия вторичных ионов П — потенциометрия Т — титриметрический анализ Тб — турбинометрия Ф — фотометрия Фл — флуориметрия. [c.103]

Значительный раздел масс-спекгрометрии составляет элементный анализ твердых веществ. Прежде чем осушествить ионизацию, необходимо перевести эти вещества в атомное состояние. Для этого требуются достаточно высокие затраты энергии, и те источники, которые используют для этой цели, обеспечивают одновременно атомизацию и ионизацию твердых веществ. Среди наиболее распространенных источников ионизации можно выделить искровой электронный разряд, излучение лазера и поток ускоренных первичных ионов. Им соответствуют три вида масс-спектрометрического анализа твердых тел искровая, лазерная и ион-ионная, или масс-спектрометрия вторичных ионов. Наибольшее число определений проводится методом искровой масс-спектрометрии. [c.373]

Методы вторично-ионной масс-спектрометрии, атомного зонда в полевом ионном микроскопе и полевой ионной масс-спектрохмет-рии разрушают поверхность. Методы же электронной Оже-спектро-скопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, дифракции электронов низкой энергии и рассеяния медленных ионов не разрушают поверхность. При исследовании адсорбентов часто желательно применение методов, минимально возмущающих поверхность, а при использовании методов, требующих распыления вещества поверхности, необходимо обращать особое внимание на то, чтобы исследуемая поверхность не оказалась разрушенной, прежде чем будут получены этими методами сведения о ее состоянии и диффузии к ней атомов из глубины твердого тела. [c.110]

При приготовлении мишени особое внимание нужно уделять ее чистоте. Атомная частица с энергией в несколько килоэлектронвольт при соударении с твердым телом полностью теряет свою энергию на длине пробега в несколько нанометров. На такой глубине происходит образование вторичных ионов, и присутствие на поверхности даже нескольких монослоев посторонних молекул может существенным образом исказить вторичноэмиссионный масс-спектр исследуемого вещества. Загрязнение мишени происходит и в самом масс-спектрометре, если вакуум в области ВЭИ-источника недостаточно высок. Так, при вакууме 10 —10 Па поверхность мишени очень быстро покрывается слоем адсорбированных органических молекул, которые в больших или меньших количествах присутствуют в остаточных газах. Во вторично-эмиссионном масс-спектре, полученном с такой мишени, в основном будут представлены ионы, обра- [c.182]