Атомизаторы

Атомизатор пламя пропан — бутан — воздух. [c.51]

Формирование поглощающего слоя в электротермических атомизаторах [c.150]

Атомизатор и электроды с пробами размещены внутри камеры, заполняемой инертным газом до давления, большего или равного атмосферному. Световому пучку, проходящему через кювету от лампы с полым катодом или безэлектродной высокочастотной лампы, обычно придают форму двойного конуса с вершиной в центре кЮвеТы. Далее он проецируется на входную щель монохроматора с диаметром пятна 3—4 мм. Иногда кювету помещают также в параллельный пучок света. [c.151]

Метод атомной абсорбции с применением электротермического атомизатора обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам. Их численные значения колеблются для разных элементов от десятых до десятитысячных долей нанограмма в одном миллилитре раствора пробы, достигая иногда в абсолютном выражении значения 10- —Ю- г. Столь высокая абсолютная чувствительность метода достигается благодаря импульсному характеру испарения всей пробы и формированию поглощающего слоя атомов в пространстве, ограниченном стенками печи. Для обеспечения воспроизводимых результатов этого метода существенную роль сыграли разработанные автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора иробы в атомизатор и регулирования температур- [c.153]

Наряду с описанными выше типами атомизатора применяют также миниатюрную печь открытого типа, сконструированную Уэстом, испарение с платформы, расположенной внутри обычной графитовой печи, тонкостенные вольфрамовые атомизаторы и ряд других устройств. Основными ограничениями всех типов электротермических атомизаторов являются значительные взаимные мешающие влияния элементов (матричный эффект) и часто наблюдаемое явление неселективного поглощения. [c.154]

Наряду с однолучевыми приборами (рис. 3.35), для измере-ния атомной абсорбции применяют также двухлучевые спектро" фотометры (рис. 3.41). В приборах этого типа первичный пучок резонансного излучения с помощью обтюратора и поворот ных зеркал делится на два пучка, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение поглощения А = 1д(/о//). [c.155]

СЯ из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан. Таким образом, система регистрации должна обеспечивать выделение чистого сигнала атомной абсорбции A = Aj. — A . Устранение неселективного поглощения просто за счет оптимизации температурной программы атомизатора, как это показано на рис. 3.40, возможно лишь в редких слу чаях. Обычно таким путем можно лишь понизить уровень не-селективного поглощения до значения Ли < 0,5. [c.156]

Более совершенной и корректной является система учета неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. С этой целью либо источник резонансного излучения, либо атомизатор помещают в магнитное поле и измерения абсорбции выполняют в поляризованном свете. Один из вариантов таких измерений показан на рис. 3.42. [c.156]

Для регистрации сигнала атомной абсорбции применяют пиковый (амплитудный) и интегральный способы. Первый из них больше подходит для пламенных атомизаторов. Ранее для этой цели применяли стрелочные приборы или запись сигнала в аналоговой форме на ленточном самописце. В настоящее время сигнал детектора все чаще преобразуют в цифровую форму, что повышает правильность и воспроизводимость отсчетов и обеспечивает лучшую защиту схемы от внешних шумов. Постоянная времени регистрирующей схемы должна находиться в интервале 0,5—1 с. Для повышения точности отсчета слабых сигналов шкала регистрирующего прибора дополнительно может быть растянута с помощью делителей напряжения в заданное число раз. Однако растягиванию в равной степени подвергается как полезный сигнал, так и шум. [c.157]

Изменение значения поглощения во времени, характерное для электротермических атомизаторов, создает на выходе спектрофотометра баллистический сигнал. Амплитудный способ регистрации можно применять и в этом случае, однако требования к малой инерции детектора, усилителя и регистрирующей схемы соответственно возрастают. Постоянная времени прн регистрации баллистических сигналов должна быть меньше [c.157]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции, но и служить источникам возбуждения эмиссионных спектров элементов. Применяемая в обоих методах аппаратура имеет много общего. Кроме того, некоторые элементы, например щелочные, по эмиссии пламени определяются с большей чувствительностью, чем по абсорбции. [c.159]

Горелка-атомизатор для воздушно-ацетиленового пламени. [c.162]

По окончании измерений открывают скруббер и ртутные пары улавливаются поглотителем 5. Ртуть определяется этим методом, начиная с 10- г. Существуют полностью автоматизированные устройства для определения ртути методом холодных паров. Большим достоинством данной методики является полное отсутствие шумов атомизатора. Поэтому чувствительность измерений в основном ограничена только дробовыми шумами фотоумножителя и можно использовать большое растяжение шкалы регистрирующего прибора. [c.171]

Для получения гидридов и их транспортировки в атомизатор используют устройства типа приведенного на рис. 3.45. Коротко его работа заключается в следующем. [c.173]

Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173]

Выделение гидридов и их поступление в атомизатор имеют импульсный характер. Поэтому в общем случае лучше использовать интегральный способ регистрации абсорбции. [c.174]

Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора. Это позволяет отказаться от использования дейтериевого корректора или любых других систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.174]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Спектральную ширину щелей устанавливают равной 1,0 нм. На выходную щель выводят излучение резонансной линии мышьяка 193,7 нм. Температуру кварцевой кюветы-атомизатора устанавливают равной 1000—]100°С. Через устройство для выделения и атомизации гидридов пропускают аргон или гелий с расходом 500 мл/мин. [c.175]

В ячейку. Выделяющиеся при этом гидриды вместе с потоком инертного газа поступают в атомизатор, где распадаются с образованием свободных атомов, в результате чего прибор регистрирует поглощение. Сигнал атомной абсорбции регистрируют интегральным способом в продолжение 45 с. [c.175]

В методе эмиссионной фотометрии пламя является атомизатором вещества и источником света. Это наиболее простой и распространенный способ получения атомного пара, а также наиболее стабильный источник света. [c.11]

Элемент Источник возбуждения эмиссий Атомизатор в методах абсорбции [c.416]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Форы. Применение однолучевых приборов возможно только при высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения. Одновременное измерение интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой нет, проводят с двулучевыми атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема такого прибора с пламенной атомизацией анализируемого вещества представлена на рис. 1.16. [c.50]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

Если анализируемое вещество находится при обычных температурах и давлениях в конденсированной фазе, то его спектральные свойства сильно отличаются от свойств составляющих его индивидуальных атомов. Наиболее отчетливо все свойства индивидуальных атомов проявляются, если они находятся в газовой фазе прн небольших давлениях. Для перевода веществ нз конденсированной фазы в газообразную их нагревают до высоких температур (порядка нескольких тысяч градусов). При этом происходит нх плавление (если первоначально вещества были твердыми) м испарение. Возможны также процессы непосредственного испарения вещества из твердой фазы. Устройства, в которых вещество переводится в газообразное состояние, в аналитической химии называются атомизаторами. [c.32]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Атомизация в пламенах имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных побочными реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания частиц в нем ( >- 10" с). Кроме того, пламена не безопасны в работе и требуют расхода довольно больших объемов газообразных горючего и окислителя. Более дешевыми, бадопасными и эффективными во многих отношениях оказались электротермические атомизаторы, которые [c.150]

При использовании атомизатора типа графитовой кюветы (рис. 3.39, а) анализируемую пробу в виде раствора наносят на-торец угольного электрода и после высушивания капельки электрод вводят через полеречное отверстие в предварительно разогретую до 2300 К кювету (графитовая трубка длиной 50 мм с внутренним диаметром 4—5 мм). В момент соприкосновения электрода с телом кюветы происходит дополнительный электро-контактный разогрев электрода (рис. 3.39,6), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. [c.151]

Более простой в эксплуатации является тонкостенная графитовая печь, схема которой показана на рис. 3.39, в. Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропипеткой в количестве 5—100 мкл через центральное отверстие на стенку холодной печи, концы которой закреплены внутри массивных графитовых контактов. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания пробы печь разогревается до температуры <3000 К. При этом сухой остаток пробы испаряется и пар заполняет всю трубку. [c.151]

Наиболее распространенная схема учета неселективного поглощения заключается в том, что через атомизатор попеременно пропускают свет как от линейчатого источника (например, от лампы с полым катодом), так и от источника сплошного спектра (иапример, от дейтериевой дуговой лампы). Соответственно в первом случае регистрируется мгновенное значение суммарной абсорбции Л , а во втором — почти чистый сигнал несе-лективного поглощения Л , который далее автоматически вычитается из значения Л - [c.156]

Воспроизводимость измерений сигналов с применением как пламенных, так и электротермических атомизаторов значительно улучшается при интегрировании (накоплеини) сигнала [c.157]

Элементы IVA-, VA- и VIA-rpynn периодической системы в результате взаимодействия с подходящим восстановителем могут выделяться иэ раствора анализируемой пробы в виде газообразных гидридов. Выделенный газ собирают, вводят в атомизатор и измеряют его поглощательную способность, [c.172]

Введение образца в атомизатор в виде газоофазного соеяинения имеет ряд преимуществ перед другими способами. Во-первых, это позволяет устранить многие матричные эффекты на последующих стадиях анализа, поскольку материал матрицы полностью остается в реакционном сосуде. Во-вторых, практически все выделенное количество определяемого элемента доетигаег атомизатора, причем в форме, способствующей эффективное атомизации. В-третьих, селективное выделение определяемого элемента позволяет унелн-чить массу навески анализируемой пробы и тем самым улучшить предел обнаружения в 100—1000 раз. [c.173]

Серийно выпускается атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 - моноблочный прибор с однолучевой зеркальной оптикой. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка с числом штрихов 1800/мм, что позволяет вьщелить спектральный интервал 0,1 нм. Атомизатор - пламенный возможна установка электротермического атомизатора типа Графит-2 . [c.209]

Появились сообщения о приборах с новым типом атомизатора - спиральным. Быстрое совершенствование отечественных приборов для атомно-абсорбционного анализа и наличие в лабораториях рапичных моделей затрудняет выбор прибора, описание которого следовало бы привести. Для практики можно рекомендовать воспользоваться техническим описанием того прибора, который имеется в данной лаборатории. [c.210]