Хром, методы определения

Существуют два варианта метода определения пористости наложение на испытуемую поверхность фильтровальной бумаги, пропитанной соответствующим реактивом, и заливка этим реактивом (с добавкой желатина) испытуемого участка, трудно доступного для наложения фильтровальной бумаги. Этот метод основан на образовании в порах покрытия гальванических микроэлементов, в которых растворяющимся электродом — анодом — является основной металл или подслой. Для определения пористости покрытий медью, никелем, оловом, свинцом, хромом, нанесенных на стальную поверхность, применяют обычно раствор железосинеродистого калия, с которым ионы железа, возникающие в результате действия гальваноэлементов, образуют в порах окрашенное соединение — турнбулеву синь. По количеству синих пятен, приходящихся на единицу поверхности, судят о степени пористости покрытия. [c.447]

Фотометрические методы определения хрома находят очень широкое применение при анализе сталей, горных пород и руд, содержащих < 0,01% Сг. Фотометрическое определение хрома проводят по светопоглощению его ионов и соединений с различными неорганическими и органическими реагентами. [c.41]

Несмотря на достаточное различие стандартных или формальных потенциалов соответствующих редокс-систем, дифференцированное титрование ионов марганца (VII), хрома (VI) и ванадия( /) неосуществимо из-за необратимости редокс-пар, к которым принадлежат определяемые компоненты. Поэтому в одной аликвотной части раствора определяют суммарное содержание элементов, затем в том же растворе или в новой порции — один ванадий (V), полученный в условиях, обеспечивающих существование марганца и хрома в низших степенях окисления. Ниже описан метод определения хрома и ванадия или марганца и ванадия при совместном присутствии. [c.132]

Тем не менее в щелочных растворах им можно окислить хром (III) до хрома (VI) п ванадий(IV) — до ванадия (V). Известен потенциометрический метод определения кобальта окислением до трехвалентного состояния в аммиачном растворе [c.459]

В качестве примера рассмотрим титриметрический метод определения жесткости воды с помощью комплексона П1 (трилоиа Б). В качестве индикатора при комплексонометрическом определении жесткости обычно используют эрио-хром черный Т (хромоген черный ЕТ-00). Индикатор, подобно титранту, образует комплексные соединения с ионами Са + и Mg +, обусловливающими жесткость воды [c.50]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

С. М. Драчев, А. С. Разумов, С. Б. Бруевич, Б. А. Скопинцев, М. Т. Голубевг[. Ме тоды химического и бактериологического анализа воды. [Медгиз, 1953, (280 стр В книге описаны наиболее достоверные методы качественного исследования и коли чественного определения физических свойств и химического состава органических и неорганических веществ, растворенных в воде. Значительное место уделено по.1евым методам анализа воды. Помимо анализа воды па обычные компоненты, в книге приведено описание методов определения менее распространенных элементов мышьяка, свинца, меди, цинка, фтора, хрома, селена, [c.491]

Определение Са2+ и Мд2+. Наиболее быстрым и точным методом определения Са + и является при меняемый сейчас повсеместно трилонометрический метод, основанный на способности трилона-Б (двузаме-щенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) образовывать с ионами Са + и Mg2+ малодис-социированные комплексы. В ходе анализа к пробе воды добавляют индикатор, дающий цветные реакции со щелочноземельными металлами. Такими индикаторами могут служить хромоген черный, специальный ЕТ-00,. кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Эти индикаторы, растворенные в воде, не содержащей ионов Са + и М 2+, окращивают ее соответственно в голубой, сиреневый и сиренево-синий цвет. Вода, содержащая Са + и Mg2+, в присутствии хромогена черного окращивается в винно-красный цвет, в присутствии кис-, лотного хрома синего К и кислотного хрома темно--синего —в розово-красный цвет. Вследствие этого при титровании воды трилоном-Б в конечной точке титрования происходит резкое изменение цвета воды из виннокрасного в голубой (хромоген черный) или из розовокрасного в сиреневый или сиренево-голубой (кислотный хром синий К и кислотный хром темно-синий). [c.169]

Для косвенного полярографического определения алюминия предложены также диамант хром красный А [906], ализариновый черный 5М [1057] и некоторые другие реагенты. Обзор полярографических методов определения алюминия приведен в работе [514. [c.146]

В настоящее время аналитическая химия стремится найти такие методы определения висмута, которые не требовали бы трудоемких процессов разделения, связанных, кроме того, с опасностью потери части висмута. В отдельных случаях это удалось можно, например, указать иа метод потенциометрического титрования висмута раствором соли двухвалентного хрома в присутствии трудноотделимого свинца, а также кадмия. Однако методы отделения продолжают играть исключительную роль в аналитической химии висмута. [c.10]

При определении хрома методом амперометрического титрования используют те же окислительно-восстановительные реакции, что и при визуальном и потенциометрическом титровании. Большим преимущ еством метода является возможность определения из одной навески Сг, Мп, V, которые совместно встречаются в горных породе X [20], а также используются для легирования сталей [160, 479). [c.36]

Для переведения шестивалентного молибдена в пяти- н трехвалентное состояние применяют многочисленные восста новители металлические Mg, А1, 2п, С(1, РЬ, В1, 8п, Hg, Ад, 5Ь, Си, Ре, N1, Со, растворы солей трехвалентного титана, двухвалентного хрома, двухвалентного олова, трехвалентного молибдена, перхлората одновалентной ртути в присутствии роданидов. Названные восстановители используют в многочисленных титриметрических (стр. 177), фотометрических (стр. 21, 208) и других аналитических методах определения молибдена. [c.92]

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

ХИМИЧЕСКИ и физико-химические методы ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА [c.30]

Сг) [319], ядерно-чистого тория [834], стекол [307], искусственных рубинов в сапфиров [403], воздуха (предел обнаружения 5-10- мкг Ст м ) [958], воды [266,463,465,489,619,672,801], горных пород и минералов [716], почв, [124], метеоритов [135]. Описан микрохимический вариант метода определения хрома в анодных порошках [101]. [c.45]

Аналогичные данные получены и при использовании метода квадратно-волновой полярографии [750]. Медь восстанавливается при более положительном потенциале и при соизмеримых количествах может быть определена одновременно с хромом. Мешают определению РЬ(П), Bi(III), d(II), потенциалы полуволн которых совпадают с потенциалом полуволны хрома. [c.55]

При полярографировании Сг(Н) в слабокислых растворах КС1 получены две волны. Первая волна Е,/, = —0,5 в (отн. нас. к. э.) соответствует окислению, Сг(Н) до Сг(И1), а вторая — Еп, = =—0,97 б (отн. нас. к.э.) соответствует восстановлению Сг(И1) до Сг(П) [221]. Было установлено, что даже при соотношении концентраций Сг(П) и Fe(H), равном 1 1000, волны Сг(Н) получаются достаточно четкими, а пропорциональность между высотой волны и концентрацией сохраняется и при более значительных количествах железа. На этом основан метод определения хрома в стали [147]. Анодные волны Сг(И) изучались па фоне различных [c.57]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Число реакций, катализируемых Сг(П1), ограничено вследствие склонности Сг(1П) к образованию кинетически инертных аквокомплексов, в которых скорость обмена координационно связанной воды на другие лиганды очень мала (см. табл. 4). Большинство кинетических методов определения хрома основано на каталитическом действии ионов Сг(УТ) в реакциях окисления перекисью водорода органических соединений. Выход реакций определяют фотометрическими, люминесцентными и полярографическими методами. [c.59]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Разработан автоматический оксидитиетрический метод определения микроколичеств урана (10—100 мкг) [323], в котором используется потенциометрическое титрование урана (IV) сульфатом церия (IV). При титровании применяют регистрирующий потенциометр и автоматический титратор [850]. Восстановление урана проводят раствором хрома (II). [c.215]

Представляют интерес исследования, результаты которых характеризуют прочность межатомных связей в кристаллической решетке в растворе хрома в никеле. В работе Е.З.Винтайкина [ 28] кнудсеновским методом определения давления пара в сочетании с методом радиоактивных изотопов оценены упругости паров хрома для сплавов никель-хром, [c.35]

При анализе высоколегированных сталей метод определения с алюминоном усложняется. В наиболее точных стандартных методах вводят еще операцию отделения электролизом на ртутном катоде. Так, в методе, предложенном Бендиго [5551, сначала удаляют хром в виде хлорида хромила, затем многие металлы отделяют электролизом на ртутном катоде, при pH 3,5 экстрагируют хлороформом купферонаты алюминия и других металлов и, наконец, из экстракта после удаления H I3 и создания сильнокислой среды удаляют Ti, Zr, V и некоторые другие металлы в виде купферонатов. Такие сложные методы можно применять для арбитражных анализов или для установления состава стандартных образцов. Для обычных анализов достаточно точные результаты могут быть получены и более простыми методами. [c.212]

В последние годы стали широко применяться физико-химические методы определения алкалоидов (фотометрические, хрома-толрафические и др.), [c.336]

Щелочные условия ускоряют также деградацию тиамина. Таким образом, при приготовлении пищи в слабощелочных условиях тиамин разрушается Тиольная форма подвергается гидролизу и окислению в дисульфид кислородом воздуха. Трициклическая форма [уравнение (4-31)] окисляется в тио-хром, флуоресцирующее соединение, образование которого из тиамина при обработке щелочным феррициаиидом лежит в основе широко используемого флуориметрического метода определения тиамина [c.208]

Арнфельт [340] предложила метод определения урана в растворах, содержащих до 0,001% U и относительно большие количества Fe, V, Сг и других элементов. Метод основан на избирательной сорбции сульфатных комплексов урана из раствора с pH 2 сильноосновным анионитом Дауэкс-2 в 0 -форме. Анализируемый раствор может содержать от 0,02 до 0,4 мг/мл U. Концентрация S0 не должна превышать 75 мг/мл. При этих условиях отмечена частичная сорбция Fe (HI), мешающего конечному спектрофотометрическому определению урана по пероксидной методике. Вследствие этого автор рекомендует вводить в раствор, полученный после десорбции урана соляной кислотой (I 10), вещества, способные замаскировать железо. Тем не менее результаты получались завышенными и ошибка метода составляла +6,5% отн.) Мало внимания уделено поведению ванадия, хрома и др. в условиях опыта, хотя частичная сорбция их анионитом весьма вероятна. [c.321]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

Возможности эмиссионного метода определения металлов значительно расширились благодаря применению плазмофонов, в которых температура плазмы достигает 1000 К. При такой температуре можно получить эмиссию атомов таких элементов, как титан, хром, медь, кобальт, никель, молибден и т. д. Современные плазмотроны позволяют определить до 50 и более элементов с пределом обнаружения от 1 до 100 нг/мл. [c.249]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

На реакции восстановления шестивалентного молибдена двухвалентным хромом основаны практически важные потенциометрические, а также амперометрические методы определения молибдена в молибдените [295], молибденововольфрамовых рудных концентратах [105], молибденововольфрамовых сплавах [105, 106], сталях [135, 243, 512, 523, 1414], ферромолибдене [58, 135, 243] и других материалах [197]. [c.200]

А. И. Бусев [42, 43] систематически исследовал реакцию менаду трехвалептным висмутом и солями двухвалентного хрома и разработал простой и быстрый нотенциометрический метод определения висмута в чистых растворах и в растворах, содержащих свинец и кадмий. Реакция протекает строго стехиометрически ио уравнению [c.261]

Г. Курашвили [142] разработал метод определения мышьяка в присутствии висмута, сурьмы, олова и железа, основанный на количественном восстановлении трехвалентного висмута и сурьмы до металла раствором сульфата двухвалентного хрома в течение 5—10 мин. в атмосфере СОг при 18—20° и содержании ПС1 в исследуемом растворе до 25% (объемных). При этих условиях ионы пяти- и трехвалентного мышьяка не восстанавливаются до металла. Осадок висмута и сурьмы отфильтровывают и в фильтрате определяют мышьяк, прибавляя конц. НС1 до 30% по объему, нагревая до 60—100° в течение 5—10 мин. с избытком раствора rS04. При этом мышьяк полностью восстанавливается до металла, а олово и железо остаются в растворе. Таким путем можно быстро определить мышьяк в присутствии олова и железа с достаточной точностью. [c.263]

Настоящая монография — очередной том серии Аналитическая химия элементов — написана в основном по схеме, принятой редколлегией для данной серии. Однако в последние годы появилось большое число работ по определению хрома в микровключениях в металлах, в сплавах, минералах земного и космического происхождения, которые создали предпосылки для познания физико-химических условий процессов рудообразования и других геохимических и космохимических процессов, а также для разработки новых, более совершенных способов изготовления промышленных изделий. Поэтому в книгу включена глава Определение хрома методами локального и ультрамикрохимического анализа . В ней описаны современные методы анализа уникальных микрообъ ектов. Кроме того, большое внимание уделено методам изотопного разбавления, газохроматографическому, радиоакти-вационному и флуоресцентному рентгенорадиометрическому. Эти методы лишены недостатков многих физических методов (спектрального, атомно-абсорбционного, фотометрии пламени), связан- [c.5]

В хронофотометрическом варианте нефелометрического метода [313, 385] измеряют время, необходимое для достижения определенной ОП в зависимости от концентрации сульфатов. Описаны методы определения 0,01—1,8% 80 в фосфате хрома [314], фосфористой кислоте [290], в пентаборате калия [103]. [c.129]

Предложен фотометрический метод определения 5-10 % хрома в металлической ртути по реакции с дифенилкарбаэидом [230]. [c.185]

Высокая чувствительность и большая специфичность отличают люд[инесцентные методы от многих других физико-химических методов. Описаны два варианта люминесцентных методов определения хрома низкотемпературные люминесцентные методы и методы, основанные на гашении люминесценции реагентов. Среди первых наибольшее внимание привлекает метод, описанный в [411, 412]. Экстракт роданидпого комплекса Сг(П1) с чистым ТБФ при глубоком охлаждении (температура жидкого азота) интенсивно люминесцируют. В спектре выделяют два наиболее интенсивных пика люминесценции с максимумами при 753 и 766 нм, отвечающих соответственно комплексам трдис-изомеру [ r(S N)4(H20)2] и [ r(S N)g(H20)] . Полоса люминесценции при к = 758 нм имеет максимальную интенсивность при pH 4,5, а полоса с к = = 766 нм — при pH 1—3. Обычно пользуются последней полосой ее интенсивность в 2—3 раза больше интенсивности первой [412]. Предел определения Сг(1П) в атом случае равен 0,0001 мкг/мл. По чувствительности и селективности низкотемпературный метод значительно превосходит другие люминесцентные методы. Определение хрома возможно в присутствии 1000-кратных количеств большинства элед[ентов. Незначительно снижают люминесценцию 100-кратные количества Fe(HI), Mo(VI) и V(V). [c.51]

М мешают, определению хрома. Однако определению хрома при его концентрации 0,1 мкг/мл в присутствии 1-10" М комплексона III пе мешают 200-кратные количества А1, Со, r(VI), Ge, Mn(II), Ni, Pt(IV), W(VI), Zn 20-кратные количества Ag, a, Fe(III), Mo(VI), Pd(ll), Se(Vl), V(V), a также 2-10" M растворы хлоридов, фторидов, нитратов, фосфатов, сульфатов, тартра-тов, иодидов, броматов и других ионов. Предел обнаружения 0,004 мкг/мл. Метод испо.тьзуют для анализа сверхчистых соляной кислоты, Ge l [448], воды [47]. [c.51]

Определение хрома методом плергочной вольтамперометрии проводят с предварительным концентрированием его на графитовом электроде в виде пленки гидроокиси [214] или хромата бария [561. Определению хрома при осаждении гидроокиси не мешают соизмеримые количества d, Сн, Sb, Su, Ni [2141. При определении 8-10" г-ион СгО / пе мешают 5-кратньгй избыток РЬ(П) и 4-кратпый избыток Bi(ni). [c.59]

Скорость реакции окисления о-дианизидина перекисью водорода, катализируемой ионами Сг(У1), максимальна в интервале концентрации 0,3—0,4 М Ы2О2, pH 2—3 [128]. Она линейно зависит от концентрации о-дианизидина до 0,24-10 М. На основании этих данных предложен кинетический метод определения хрома с пределом обнаружения 2-10 мкг мл. Иопы Мп" - замедляют скорость реакции при соотношении Сг(У1) Мп(Н) = 1 [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология