Аналитический сигнал. Измерение

Аналитический сигнал. Измерение [c.30]

При анализе растворов неизвестного состава используют метод добавок. Он заключается в измерении аналитических сигналов серии проб одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раствора и добавки известных количеств определяемого элемента. Первая проба серии не содержит добавки. Растворы в мерных колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Размер добавки подбирают такой, чтобы аналитический сигнал удваивался по сравнению с сигналом предыдущей пробы серии. Если серия состоит из двух проб, то результаты анализа рассчитывают по формуле [c.43]

Определение элементов в атомно-абсорбционном методе заключается в измерении относительной интенсивности двух световых потоков. Один из них проходит через плазму с введенным в нее анализируемым веществом, другой является контрольным. Окончательный аналитический сигнал может быть получен двумя способами. Последовательное во времени измерение интенсивности одного светового потока, прошедшего через поглощающий слой без анализируемого вещества и затем измерение интенсивности светового потока, прошедшего через пламя с анализируемым веществом, проводят, используя однолучевые при- [c.49]

Измерение светопоглощения раствора аналитической формы, т. е. регистрация аналитического сигнала при определенных условиях, отвечающих его локализации и наибольшей интенсивности. [c.53]

В нефелометрическом методе градуировочный график может быть построен в координатах /р—с. Более высокая чувствительность метода по сравнению с турбидиметрией объясняется прямым измерением аналитического сигнала, что позволяет определять не только концентрации и размер частиц в золях, но и их форму, характер взаимодействия и другие свойства. [c.90]

Электрические параметры (сила тока, напряжение, сопротивление) могут служить аналитическими сигналами, если они измерены с достаточной точностью. Электрохимические методы анализа используют либо для прямых измерений, основанных на зависимости аналитический сигнал — состав , либо для индикации конечной точки титрования в титриметрии. Электрохимические методы анализа позволяют определять концентрацию вещества в широком интервале (1- -10 моль/л) с достаточной точностью и воспроизводимостью, могут быть легко автоматизированы и использованы в автоматических производственных циклах. [c.102]

Эта связь экспериментально устанавливается градуировочной характеристикой. Погрешности конечного результата определения возникают на всех стадиях аналитического контроля. При этом погрешности собственно измерений при анализе и градуировке очень редко доминируют в суммарной погрешности этого конечного результата и часто пренебрежимы малы по сравнению с погрешностями, вносимыми другими стадиями, например физико-химическими процессами отбора проб, разделения, концентрирования, превращения определяемого компонента в форму - источник аналитического сигнала и т.п. [c.219]

Химический анализ многостадиен. Поэтому воспроизводимость результатов измерений аналитического сигнала ( ) не совпадает с воспроизводимостью методики анализа в целом (5 ) (обычно в литературе применяют одно обозначение — х). В общем случае > 5, так как значение 5 складывается из совокупности погрешностей отбора пробы (5о. п), погрешностей подготовительных операций пробы перед измерениями (5а. о) и погрешностей измерения (, и) [3] [c.28]

Наличие уравнения линейной регрессии с числовыми значениями всех метрологических параметров при измеренных значениях аналитического сигнала анализируемой пробы (уан) позволяет перейти к расчету метрологических характеристик результатов анализа, х а — концентрации (содержанию) определяемого компонента, — стандартного отклонения результата анализа Хц Ахц — доверительного интервала результата анализа 5 — коэффициента чувствительности предела обнаружения (в случае необходимости). [c.42]

В случае градуировочного графика, выражаемого линейной регрессией у = а + Ьх, погрешность определения Хан состоит из трех частных погрешностей, обусловленных погрешностями определения констант а, Ь и значения г/ан (или уаи). Эти три погрешности суммируются по закону накопления (закону распространения) ошибок [см. уравнение (2.19)], но конкретный вид выражения для расчета зависит от методики построения градуировочного графика и измерения аналитического сигнала анализируемого раствора неизвестной концентрации. [c.43]

Вариант I. Градуировочный график строят по п стандартным растворам разной концентрации. Производят однократные измерения аналитического сигнала каждого стандартного раствора и однократное измерение угя- В этом случае для расчета можно воспользоваться уравнением (2.44). Согласно закону накопления ошибок [см. уравнение (2.19)] и исходя из уравнения (2.44), можно записать выражение для дисперсии [c.43]

Значение результата определяемой концентрации х ,,- В а -риант 1. При однократном измерении аналитического сигнала анализируемой пробы [c.50]

Вариант 2. Прн т параллельных измерениях аналитического сигнала анализируемой пробы (или при т параллельных анализируемых пробах) [c.50]

Выполнение этих условий позволяет учитывать влияние изменчивости условий анализа па ход градуировочного графика и компенсировать возможные влияния матрицы проб на значение аналитического сигнала. В метрологии аналогичный способ измерений известен как метод замещения, согласно которому объект измерений периодически заменяется мерой, находящейся в тех же условиях. На практике для градуировки часто применяют пе три, а четыре и большее число образцов сравнения. [c.85]

Когда известно, что результаты измерений аналитического сигнала подчиняются закону нормального распределения [c.92]

При построении градуировочных графиков обычно проводят не более 25 измерений аналитического сигнала серии стандартных растворов (или стандартных образцов). Ввиду этого программа для СМ-1420 составлена для п 25. Программа включает проверку значимости константы а (см. разд. 2.3.3.1) и охватывает любой из практических вариантов, описанных в разд. 2.3.2 и 2.3.3. [c.358]

Прибор питается от сети переменного тока 220 В, суммарный дрейф электрического и фотометрического нуля — не более четырех делений шкалы. Установление показаний (время измерения аналитического сигнала)—не более 30 с. Для выделения резонансных спектральных линий натрия, калия и лития и максимума полосы СаОН используют интерференционные светофильтры с максимумами пропускания 589 5 нм (натрий), 768 5 нм (калий), 670 5 нм (литий) и 622 5 нм (кальций). [c.27]

В процессе эксперимента может быть получено п измеренных значений массы, объема, аналитического сигнала и т. п. Путем измерений и всех последующих расчетов могут быть получены конечные значения — результаты. [c.187]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Количественное измерение. При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала, т. е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. В гравиметрическом анализе интенсивностью аналитического сигнала является масса высушенного или прокаленного осадка, в титриметрическом — объем раствора, израсходованный на реакцию, в фотометрическом — интенсивность окраски раствора (оптическая плотность) и т. д. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе. Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента [c.20]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Метод может быть реализован в варианте прямой кондукто-метрии или кондуктометрического титрования. Прямую кондук-тометрию используют для определения концентрации растворов сравнительно редко, поскольку регистрируемый аналитический сигнал не избирателен электропроводность раствора — величина аддитивная, определяемая наличием всех ионов в растворе. Прямые кондуктометрические измерения успешно используют, например, для оценки чистоты растворителя, определения общего солевого состава морских, речных и минеральных вод, а также для определения таких важных для аналитической химии величин, как константы диссоциации электролитов, состав и константы устойчивости комплексных соединений, растворимости малорастворимых электролитов. [c.104]

Ввиду несовершенства используемых приборов координата сигнала 2 может быть установлена ошибочно. Для однозначного определения этой координаты ее отсчитывают относительно координаты стандартного сигнала 2 1- Примером этого могут быть калибровка длин волн в оптической спектроскопии, использование стандартной частоты в ЯМР-спектроскопии, относительное измерение потенциалов в полярографии и др. При достаточно малом удалении аналитического сигнала от стандартного линейное интерполирование можно выполнять по следующей формуле [c.15]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроам-иерметра — концентрация калия (мкг/мл). [c.41]

Вторая фуппа холинэстеразных биосенсоров представляет собой амперометрические датчики. Индикаторной реакцией, генерирующей аналитический сигнал, является электрохимическое окисление или восстановление продуктов ферментативного гидролиза на поверхности электрода Данные биосенсоры отличаются быстродействием (время измерения 12-15 с) и более высокой чувствительностью по сравнению с потенциометрическими устройствами. При этом обеспечивается постоянство отклика в широком диапазоне концентраций определяемых компонеигов. [c.293]

Аналитический контроль, как правило, включает измерение аналитического сигнала - физической велич2 ны, функционально и однозначно связанной с искомым содержанием определяемого компонента в контролируемом продукте. [c.219]

Чаще для повышения воспроизводимости результатов проводят т параллельных измерений значений аналитического сигнала или измерения уш,Угн2, г/ант для т Ъ параллельных анализируемых проб. [c.43]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа, в которых оптическая плотность или пропускание) исследуемого или стандартного раствора измеряется относительно чистого растворителя или раствора холостогоъ опыта, обусловлена погрешностью измерения аналитического сигнала А, Т). [c.187]

Программы для ЭВМ Искра-1256> составлены по аналогичному принципу. Однако ввиду ограниченности объема памяти машины мы вынуждены были, во-первых, ограничиться числом измерений аналитического сигнала стандартных растворов для построения градуировочного графика п<12. Во-вторых, общую программу разделить на две. Программа 1 включает проверку значимости коэффициента а, и в случае его значимости, т. е. линейной зависимости у = а + Ьх, охватывает любой из вариантов разд. 2.3.2. В случае незначимости коэффициента а, т. е. при линейной зависимости у = Ьх, расчеты ведут по программе 2, которая охватывает любой из вариантов разд. 2.3.3. [c.358]

В ностояниотоковых и переменнотоковых методах (см. рис. 47 и 49) используют два режима измерения аналитического сигнала в течение всей жизни капли (непрерывная регистрация) и в течение короткого (порядка 200 мс) интервала времени /изм в определенный момент жизни капли (таст-регистрация). На рис. 52 представлено изменение [c.159]