Введение пробы насыщение колонки

Первоначальная ширина полосы определяется только объемом введенной пробы, сечением колонки и коэффициентом Генри и не зависит (в условиях линейной изотермы) от концентрации вещества С . Последнее обстоятельство следует подчеркнуть особо, поскольку бытует мнение, что чем меньше С , тем больший объем пробы можно пропустить через данный объем сорбента до проскока примеси. Такое мнение основано на предположении, что сорбент имеет большое число центров адсорбции и пока не будут заполнены все эти центры, адсорбция будет продолжаться, причем чем меньше вещества в объеме газа, тем медленнее будет идти это насыщение. В этих рассуждениях не учитывают динамический характер физической адсорбции. Предположим, что имеется элементарный слой толщиной в одно зерно, а к —, т. е. количества вещества в газовой фазе и на сорбенте равны друг 6—989 81 [c.81]

Насыщение колонки посторонними веществами — примесями в газе-носителе, летучими выделениями из резиновой пробки испарителя или мембран регуляторов — происходит перед циклом программирования, когда колонка выдерживается при относительно низкой начальной температуре. Наиболее простым способом идентификации ложных пиков является запись нулевой линии при программировании температуры без введения анализируемой пробы, но при строгом соблюдении тождественности рабочему аналитическому режиму. Природа ложных пиков подтверждается пропорциональной зависимостью площади пиков от времени выдержки колонки перед включением программирования и обратной зависимостью от начальной температуры колонки, что также может быть использовано для их распознавания. [c.86]

Такая хроматограмма является источником качественной и количественной информации о пробе смеси. Так, например, в случае пробы, являющейся смесью насыщенных алифатических углеводородов, подвергнутой разделению на колонке с вазелиновым маслом, хроматограмма дает возможность сделать целый ряд выводов. Первый острый пик при Ха отвечает воздуху, растворенному в пробе либо введенному во время впуска пробы. Наличие пяти пиков, зарегистрированных самописцем, кроме воздуха, показывает, что минимальное число компонентов равно пяти. Площадь пика 2 больше площади других пиков. Таким образом, пик 2 отвечает основному компоненту с удерживаемым объемом (или временем) х - Если основной компонент пробы известен точно [c.47]

Метод в основном состоит из двух операций предварительного выделения из сырой нефти соединений, содержащих не больше семи углеродных атомов, и разделения этой фракции на отдельные компоненты. При помощи колонки предварительного выделения из сырой нефти можно извлечь компоненты l—С и запустить их затем в одну из трех аналитических колонок для проведения тщательного анализа. Отдельная проба проходит предварительное разделение в каждой из трех аналитических колонок на двух колонках определяют насыщенные углеводороды и бензол, а на третьей — толуол. При введении известного количества эталонного вещества в пробу сырой нефти устраняется необходимость точного измерения величины пробы. [c.226]

Найд в 1958 г. показал, что молено разделять сильно полярные соединения и получать ярко выраженные пики, если непрерывно пропускать через колонку небольшое количество того лее или близко родственного соединения. Для этого между баллоном с газом-носителем и газовым хроматографом помещается трубка, наполненная шамотом, который предварительно насыщен соответствующим соединением. Найд термостатировал трубку на водяной бане при комнатной температуре. Этим методом при непрерывном введении воды он исследовал пробы, содержащие влагу, без заметной нечеткости пиков. [c.57]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Проведенное в той же работе изучение распределения меченого трифторацетилацетоната меди(И) в процессе насыщения колонок с 5% силикона ЗЕ-54 на хроматоне N А и на полихроме-1 показало, что при вводе проб, содержащих 25 мкг хелата, первая проба сорбируется в основном в головной части колонки. При последующих вводах выравнивание концентрации сорбированного соединения по длине колонки не происходит (рис. 1. 11). После введения в колонку с 5% ЗЕ-54 на хроматоне N AW (а также на хроматоне N А ВМСЗ) более 400 мкг хелата при 140° С наблюдалась стабилизация пиков по форме и величине на выходе из колонки, однако сорбция хелата в колонке при последующих вводах продолжалась еще некоторое время (табл. 1.1). [c.58]

Вытеснение сорбированного в колонке хелата металла другим хелатом. Юден и Дженкинс [8] обнаружили, что при введении пробы дипивалоилметаната железа(И1) в колонку, насыщенную ди-нивалоилметанатом алюминия, на хроматограмме появляется пик со временем удерживания, характерным для хелата алюминия. Идентичность элюирующегося соединения дипивалоилметанату алюминия была подтверждена масс-спектрометрическим анализом. При последующих вводах хелата железа на хроматограмме по- [c.60]

Применение влажного газа-носителя позволяет определять до 0,05% НгО в низших спиртах и кетонах методом вакантохроматографии [32], а в работе [33] изучены причины и условия образования отрицательных и положительных пиков воды при использовании обычных сорбентов. Отрицательные пики [32] наблюдаются в том случае, если газ-носитель содержит компонент (в постоянной концентрации), который растворим в жидкой фазе колонки. После введения пробы, особенно такой, которая имеет Сродство к компоненту в газе-носителе, образуется зона низкой концентрации в начале хроматографической колонки. Когда эта зона достигнет детектора, записывается отрицательный пик время удерживания то же самое, что и при положительном пике, т. е. зона низкой концентрации движется через колонку с той же скоростью, что и зона высокой концентрации (пик) того же компонента. Исследование факторов, влияющих на образование отрицательных пиков и их размер, может быть полезным для устранения ошибок при многих важных анализах воды, которая является самой распространен- ной примесью в газе-носителе и растворима во многих жидких фазах. При определении воды в ацетоне пробу хроматографировали на колонке длиной 3 м с 14% полиэтиленгликоля 1500 на тефлоне-6 при 140 °С. В качестве газа-носителя применяли гелий, насыщенный йарами воды при комнатной температуре. Отрицательный пик воды вызывается удалением ее из колонки пробой ацетона. [c.118]

Обычно полагают, что основной причиной потерь НЖФ является насыщение поступающего в колонку чистого газа-носителя парами НЖФ [79, 190]. Для компенсации этих потерь было предложено вводить НЖФ в колонку, используя следующие методы 1) подача НЖФ в колонку в виде раствора с введением пробы обычным методом [188[ 2) подача НЖФ в колонку с газом-носителем, обогап],еиным парами НЖФ [188, 190, 191]. [c.55]

Смит и Метцлер [107] изучали фотохимическое разложение рибофлавина на пластинках с силикагелем G с двумя следующими системами растворителей бутанол—этанол—вода (7 2 1) и вода, насыщенная нзоамиловым спиртом. Разделенные соединения обнаруживали благодаря их флуоресценции синего или желто-зеленого цвета в УФ-свете. Тредуэлл и Метцлер [108] разработали методику обнаружения флавина в тканях растений в количествах до 0,2 нг. Пробу ткани экстрагируют раствором сульфата аммония, отделяют осадок центрифугированием и вводят его в колонку с резорцинформальдегидной смолой, чтобы отделить флавины от солей, остаточных белков и некоторых пигментов промывкой водой при введении экстракта в колонку и последующей промывке флавиновые нуклеотиды проходят через смолу [109]. Элюированные смесью ацетона с водой флавины вводят затем в водном растворе в сухую колонку с тальком с тем, чтобы извлечь большую часть нефла-виновых пигментов смесью ацетон—вода (1 9). Из этой колонки флавины элюируют смесью ацетон—вода (1 1) и наносят на слой силикагеля. Авторы работы [108] использовали для разделения флавинов на силикагеле 10 растворителей. [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология