Иодид германия

В 1886 г., им уделялось меньше внимания, чем более устойчивым соединениям четырехвалентного германия [1, 2]. Рассмотрим соединения двухвалентного германия. Хлорид германия неустойчив даже в вакууме при температуре выше 75°, и его очень трудно получить. Бромид германия лишь немного устойчивее, зато иодид легко получается и устойчив при хранении. Сульфид и окись германия устойчивы даже при высоких температурах. Сульфид в форме твердого блестящего черного чешуйчатого сублимата получается в результате обработки гер-манита по методу, предложенному Джонсоном, Фостером и Краусом [3], и удобен в качестве исходного вещества для получения иодида германия [4]. [c.101]

Колбу с фильтратом (250 мл) охлаждают водой до температуры не ниже 4-Ю°. Если процесс охлаждения про- текает слишком быстро или если смесь охлаждается 3 ниже 4-10°, образуется густая творожистая масса иодида ч германия. В этом случае фильтрат необходимо подогреть 1 и вновь охладить более осторожно. При этих условиях быстро оседают блестящие оранжевые шестиугольные 2 пластинки кристаллов иодида германия (2). Когда кри- сталлизация закончится (30 мин.), образовавшиеся кри- сталлы отделяют фильтрованием через крупнопористый фильтровальный тигель из пористого стекла и фильтрат % вновь переливают в колбу, содержащую остаток суль- фида германия (2). После трех- или четырехкратного повторения операции большая часть сульфида пере- ходит в, иодид. Полученный препарат переносят в фарфоровую лодочку и высушивают в течение 2 час. е вакууме в трубке с паровой рубашкой. Йодисто- водородную кислоту трудно отделить от осадка без на-гревания. При нагревании примесь иодида германия (4) д полностью возгоняется и оседает в более холодной части аппарата. Полученный препарат иодида германия (2). -Л следует запаять во избежание действия влаги. Выход [c.106]

Иодид германия (4) можно приготовлять непосред-. ственно из элементарного германия [1], но более удобно [c.110]

После удаления оставшейся кислоты иодид германия можно очистить путем сублимации в вакууме, а еще [c.111]

Теплота окисления иодида германия (2) до германиевой кислоты. [c.232]

Упругость пара иодида германия (2). Энтропии галогенидов германия (4). Дис-пропорционирование иодида германия (2). [c.232]

Реакция сублимированного сульфида германия (2) с концентрированной иодистоводородной кислотой вначале протекает быстро, но замедляется после растворения незначительного количества сульфида. Очевидно, образовавшийся иодид германия реагирует с избытком иодистого водорода, образуя комплексы, в результате чего существенно понижается концентрация кислоты, а следовательно, и скорость реакции [1]. Однако при применении значительного избытка иодистоводородной кис-лотй и постепенном удалении растворенного иодида реакция идет быстро и до конца. При применении свеже-осажденного сульфида германия (2) (см. синтез 28) реакция протекает несколько быстрее, так как большая дисперсность сульфида до некоторой степени компенси- [c.104]

Не все количество иодида германия (2) выделяется из концентрированного раствора иодистоводородной кислоты. Выделение германия из фильтрата производится путем разбавления раствора и осаждения сульфида германия (2). [c.105]

Иодид германия (2) имеет цвет от золотисто-бурого до яркооранжевого и кристаллизуется в виде шестиугольных пластинок. Он устойчив в сухом состоянии, в при j T TBHH влаги медленно гидролизуется и разлагается в жидком амлтиаке с образованием имида германия (2). Иодид германия не окисляется под действием сухого воздуха, слабо растворим в холодной иодистоводородной кислоте, хорошо растворим в горячей [4, 5] (может быть перекристаллизован из этого растворителя) и слабо растворим в бензоле. Иодид германия (2) можно успешно применять для получения некоторых органических соединений германия, которые иным т]утем Можно синтезировать лишь с большим трудом [6]. [c.107]

Содержимое колбы переносят с помощью изогнутой стеклянной палочки в тигель из пористого стекла и фильтруют при пониженном давлении. Красноватооранжевое вещество утрамбовывают для возможно более полного удаления оставшейся кислоты. В растворе остается очень немного иодида германия, и фильтрат можно вылить или сохранить для последующего извлечения этого соединения. Кристаллическую массу сушат на воздухе при комнатной температуре или на паровой бане. Применение вакуум-эксикатора не рекомендуется ввиду летучести вещества. [c.111]

Иодид германия (4) имеет красновато-оранжевый j цвет, кристаллизуется в кубической системе и плавится j при 146°. Он разлагается при температуре выше 440°, легко сублимируется в вакууме при 100°, растворим в сероуглероде, бензоле, метиловом спирте, хлороформе и мно- гих других органических растворителях. Иодид германия гидролизуется водой и растворяется в ней, образуя прозрачный бесцветный кислый раствор. Иодид нерастворим в концентрированной иодистоводородной кислоте жидким аммиаком разлагается до амида германия (4). [c.112]

Другие методы получения галогензамещенных гермаинйорга-нических соединений включают частичное алкилирование (или арилирование) тетрагалогенидов германия реактивами Гриньяра. Нежелательное образование галогензамещенных германийорганических соединений при получении полностью алкилированных соединений отмечалось выше в некоторых случаях эту реакцию удается использовать для получения галогензамещенных с высокими выходами [39]. Германийорганические трииоднды образуются при взаимодействии иодида германия (II) с алкил- или арилноди-дами (схема 31) [40]. Фторид германия(II) аналогично реагирует с различными алкилгалогенидами (схема 32) [41]. [c.164]

Синтез иодида германия (IV) нз элементов подобен синтезу ОеВг4. Требуемые пары иода получают, поместив в переднюю часть трубки прибора (см. рис. 266), в которой находится лодочка с порошкообразным Ое, лодочку с кристаллическим иодом, и по мере необходимости ее нагревают. При работе с большими количествами пары иода вводят из реторты, которая заполнена иодом и в отвод которой пускают поток Oj. Горло реторты вставляют в трубку сгорания и уплотняют резиновой пробкой. Реторту нагревают на водяной бане. Реакция начинается прн 220°С и ускоряется,, когда трубка нагреется до 560°С. GeU очищают, как описано выше (см. способ 1). [c.791]

Оксид германия (II), свежеприготовленный из 6 г оксида германия (IV) (см. соответствующий раздел), после промывания и фильтрования обрабатывают 45 мл 57%-ной иодоводородной кислоты, не содержащей иода. Сус-шензию нагревают при перемешивании до 80 °С в течение 0,5 ч. После этого смесь охлаждают. Выпавшие кристаллы иодида германия (II) отсасывают. Осадок промывают 50 мл разбавленной иодоводородной кислоты (см. спо- соб 1) и сушат, как указано в способе 1. [c.792]

Был изучен целый ряд дигалоидных соединений (в) элементов V группы. Иодид германия кристаллизуется в структуре СсИд (Ое—-1 = 2,94 А). (О структурах дигалоидных соединений олова и свинца в парообразном состоянии см. стр. 326.) Иодид свинца имеет структуру иодистого кадмия, ио можно ожидать, что, вследствие большого размера иона РЬ +, большее число ионных дигалоидных соединений свинца будет иметь особые структуры. Хлорид и бромид действительно кристаллизуются в структуре, в которой ионы металла имеют девять соседних атомов галоида, что характеризует специфичность структуры этих соединений . [c.321]

Двухиодистый германий, Gel2, получают восстановлением тетра-иодида германия гипофосфорной кислотой Н3РО2 или термическим разложением тетраиодида германия [c.381]

Методом газоа-дсорбционной хроматографии был очищен тетра иодид германия, который относится к трудным объектам глубокой очистки из-за высокой температуры кипения 340° С. За один цикл содержание микропримесей в очищенном продукте по сравнению с исходным уменьшается в 10—100 раз. Методом газо-жидкостной хроматографии очищался метилтрнхлорсилан — один из исходных продуктов для получения полупроводникового кремния. Концентрация наиболее опасной примеси фосфора в очищенном продукте не превышала 5-10 %. Очистка от другой вредной примеси бора достигала концентрации 1 10 % при исходном его содержании 7 10 %. [c.66]

Хлорид германия Ge l4, полученный из окиси германия(1У) и соляной кислоты или при обработке германия хлором, представляет собой бесцветную жидкость с т. кип. 83°, не смешивающуюся с водой и тяжелее ее. При медленном гидролизе оп дает GeOo. Полученные аналогичным путем бромид и иодид германия ) гораздо более реакционноспособны, чем хлорид. [c.529]

Джекобе [190] недавно изучил реакцию диэтил- и дибутилртутн с ди-иодидом германия выделить соответствующие диалкилгермапиевые соединения (R,Ge) не удалось, хотя предполагается их существование. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология