Фотометрические методы определения молибдена

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко восстанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226), Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА [c.205]

Молибден. Наиболее распространенным фотометрическим методом определения молибдена является роданидный [c.109]

Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама [c.587]

Р. И. Алексеев [4] разработал фотометрический метод определения молибдена при помощи пирогаллола, который имеет ряд преимуществ по сравнению с танином (пирогаллол легко получают в чистом виде он дает бесцветные растворы в разбавленной СНзСООН). При постоянном pH интенсивность получаемых окрасок зависит от концентрации молибдена. Оптимальное значение pH находится при 4,4 и создается при помощи ацетатной буферной смеси. Удобное для фотометрического определения количество молибдена находится в пределах 0,05—1,0 мг в 10 мл. Обнаруживаемый минимум составляет 1 мкг Мо, предельное разбавление— 1 10 . Окраска устойчива 1 час. В качестве реагента применяют раствор пирогаллола в разбавленной СН3СООН. 10 г пирогаллола растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в 500—700 мл воды, прибавляют 20 мл ледяной СН3СООН, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению два дня. Пирогаллол дает окрашивание с железом и вольфрамом. [c.236]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

В фотометрическом методе определения молибдена в форме фосфорномолибденовой сини [262, 264] в качестве восстановителя применяют соль Мора. При молярных отношениях Мо Р<12 оптическая плотность растворов фосфорномолибденовой сини пропорциональна концентрации молибдена. Метод был применен для определения молибдена в ферромолибдене. [c.226]

Вольфрам определяют фотометрически главным образом двумя методами с применением дитиола и с применением роданида. Эти реагенты используют также в известных фотометрических методах определения молибдена. Соблюдение соответствующих условий позволяет определять вольфрам в присутствии молибдена и, наоборот, молибден в присутствии вольфрама. [c.149]

Хуртова Л. Н., Ускоренные фотометрические методы определения молибдена в сырье, продуктах его передела и сталях, авторефераг кандидатской диссертации, Ташкент, 1967. [c.165]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Осадок, образуемый тиокарбогидразидом с молибдатом аммония, легко растворяется в смеси 1 2 ацетона и н.бутанола [643]. Полученный бурый раствор устойчив несколько дней и подчиняется закону Бера при 400 ммк. Фотометрическим- методом можно определять молибден при его концентрации выше 15 мкг мл [643]. Верхняя граница концентрации растйоров, при которой соблюдается закон Бера, не указана. Точность фотометрического метода определения молибдена неизвестна. [c.78]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

Бусев А.И., Чхань Фань. О соединениях молибдена с тиогликолевой кислотой и о новой фотометрическом методе определения молибдена. -,Журн.аналит,химии"1961, т.1б,й 1,с.39-50. [c.145]

Бермехо-Мартинес и Приэто-Боуса [451] при фотометрическом методе определения молибдена в форме экстрагируемых рода- [c.219]

Образовапие окрашенного растворимого соединения Мо с 2-(а-7У-пиперидипо)изопро-пил-4-окситетрагидрофурапо-ном-3 положено в основу фотометрического метода определения молибдена. Определение может производиться как в водном растворе, так и с экстракцией молибденового соединения певодными растворителями. Определение с применением экстракции особенно ценно [c.293]

Азосоединения используются в ряде фотометрических методов определения молибдена, обладающих высокой чувствительностью, но характеризующихся малой избирательностью. К ним можно отнести стильбазо ]108], стильбазогалл I (е =[6,5-10 ) [109], прочный серый ВА [110], сульфохлорфе-нол С [110а], солохром фиолетовый R ]111] и другие [112]. [c.258]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена, основанный па образовании растворимого оранжево-красного соединения с 2-(а-К-пиперидипо)изопропил-4-окситетрагидрофурапоном-3 п последующей экстракции этого соединения хлороформом из кислых растворов. Метод позволяет определять малые количества молибдена в присутствии Ре, N1, Со, Сп, Сг, Т1, V, . [c.297]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Наиболее чувствительным методом определения фосфора является косвенный метод, основанный на получении фосфорномолибденового комплекса, экстракции его, реэкстракции буферным раствором с высоким значением pH и определении молибдена, связанного в гетерополикислоту. Молибден можно определять непосредственным спектрофотометрированием молибдата при 230 нм или любым другим фотометрическим методом определения молибдена, например с 2-амино-4-хлорбензолтиолом [52], хром фиолетовым К, хром черным специальным [53], с фенилфлуороном [54] или роданидным методом [55]. [c.106]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена в виде дифенилгуанидиниевой соли соединения Мо с тиогликолевой кислотой. [c.222]

Фотометрические методы определения молибдена в виде растворимого ферроцианида были применены к анализу образцов, содержащих вольфрам [15] и при анализе фосфоршолибдата [5]. Специальными опытами нами было показано, что чрствительность этого метода невелика ( = 1000). Оптическая плотность растворов меняется во времени, поэтому измерения необходимо производить через строго определенное время. Введение щавелевой кислоты в раствор [5] несколь- [c.106]

Высокая избирательная способность этих соединений позволяет применять их как маскирующие реагенты при фотометрических определениях. Например, при косвенном определении ртути в ее рудах и продуктах свинцово-цинкового производства, при фотометрическом определении галлия ПАР в присутствии индия. Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена родамином Б в присутствии вольфрама, маскируемого саркозиндитиокарбаминатом [10, И, 17, 18, 21, 23]. [c.204]

Гидроксамовая кислота и другие органические соединения как реагенты для фотометрического определения молибдена. Разработаны фотометрические методы определения молибдена при помощи салицилгидроксамовой кислоты [165, 166], фенилгидразина [167—171] и дифенилкарбазона [172]. Фенилгидразин был использован для определения молибдена в сталях [173—175]. [c.542]