Фосфорная в присутствии ванадия

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Если в растворе присутствует ванадий, то также рекомендуется перед ионным обменом произвести восстановление сернистым газом. Ванадий (IV) легко отделяется от фосфорной кислоты, в то время как ванадий (У) поглощается катионитом лишь частично [174]. Этим методом можно точно определить следовые количества фосфорной кислоты в присутствии больших количеств ванадия [54, 55, 96]. [c.254]

Двадцать из первых тридцати элементов периодической системы, а также четыре более тяжелых элемента необходимы для жизни. Водород, углерод, азот и кислород присутствуют в организме в виде многих соединений. Натрий, калий, магний, кальций и хлор присутствуют в виде ионов в крови и межклеточных жидкостях. Фосфор в виде фосфат-иона обнаружен в крови эфиры фосфорной кислоты содержатся в фосфолипидах и других соединениях гидроксиапатит содержится в тканях костей и зубов. Сера — важная составная часть инсулина и других белков. Фтор, содержащийся в виде фторид-иона в питьевой воде, необходим для образования прочных зубов и костей он необходим также для нормального роста крыс. Кремний, ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, медь, цинк, селен, молибден, олово и иод в небольших количествах необходимы для жизни (микроэлементы). Сведения о некоторых из этих элементов были получены только в опытах с животными (особенно с крысами), однако весьма вероятно, что полученные данные относятся также и к человеку. [c.418]

К подготовленному раствору прибавляют 0,5 мл разбавленной перекиси водорода (3), затем при непрерывном перемешивании по каплям вводят раствор перманганата (4) до появления неисчезающей красной окраски. Через 3—5 мин после добавления перманганата приливают при взбалтывании по каплям раствор азотистокислого натрия (5) до полного обесцвечивания и 1—2 капли избытка. Затем добавляют 2 мл фосфорной кислоты (6), взбалтывают, прибавляют 1 мл вольфрамовокислого натрия (7), снова взбалтывают, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. После этого в присутствии ванадия испытуемый раствор приобретает желтую окраску, интенсивность которой измеряют на фотоколориметре с фиолетовым или синим светофильтром. В качестве нулевого раствора применяют холостую пробу, проведенную через весь ход анализа и содержащую все реактивы. [c.232]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Приводится следующая методика определения ванадия (У ) с применением резорцина. В кварцевую пробирку помещают 0,1 мл 1 %-ного водного раствора резорцина, добавляют 1,0 мл концентрированной серной или фосфорной кислоты, добавляют 0,1 мл испытуемого раствора и перемешивают. Немедленно, в случае присутствия ванадия, возникает синяя окраска, а при рассматривании в ультрафиолетовом свете—красная флуоресцен- [c.347]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Реакция может быть выполнена как капельная. Каплю испытуемого раствора смешивают с каплей реагента на пластинке, добавляют 4 капли концентрированной серной кислоты или фосфорной кислоты и тщательно перемешивают. В присутствии ванадия в ультрафиолетовом свете возникает красная флуоресцен-дая. [c.348]

Направление превраш,ения, т. е. вид адсорбированного комплекса, будет зависеть от строения соответствуюш его окисляемого соединения. Сопоставление реакционной способности в реакции парофазного окисления осуществлено в ряду метилпиридинов. В опытах, проведенных в безградиентном реакторе, в присутствии ванадий-молибден-фосфорного катализатора на корундовом носителе, окислению подвергались изомерные метилпиридины при 370—430° С, временах контакта 0,15—1,0 сек и разбавлении воздухом и парами воды в мольном отношении к пиридину, равном 13 10 1. Данные табл. 5 показывают, что скорость суммарного превращения изомерных ме-тилпиридинов уменьшается в ряду изомеров 4-> 2- 3-. [c.54]

Окисный ванадий -молибден -титан -фосфорный на металлическом алюминии в присутствии воды, 440° С, О Н О I = 7 54 1 (мол.), время контакта 1,2 сек. Образуется преимущественно V [119] [c.467]

Окисный сурьмяно-ванадиевый, ЗЬ (75—95 мол.%) на пемзе. Конверсия 73,5% [142] Окисный ванадий-фосфорный (Р V = 1 10 — 4 1) на силикагеле в присутствии воды, 377 С, время контакта 0,5 сек. Выход 64,7% [c.468]

Образующееся соединение окрашено в оранжево-желтый цвет. Соединение устойчиво в среде 5%-ной серной кислоты. Фосфорную кислоту добавляют для связывания ионов трехвалентного железа, мешающих определению. Определению мешают большие количества хрома, никеля, ванадия, висмута, кобальта, вольфрама, молибдена. В случае небольших количеств указанных элементов определение титана можно проводить в их присутствии. [c.357]

Уиллард и Мерритт 1 указывают, что в хлорнокислом растворе в присутствии ионов серебра в качестве катализатора Мп можно количественно окислить до перманганата. Церий (III) окисляется до фосфата церия (IV), осаждающегося из раствора, содержащего серную и фосфорную кислоты. Осадок может быть растворен в серной кислоте. Известны также другие случаи количественного окисления озоном, а именно переход ванадия (IV) в ванадий (V) в кислом растворе, гипофосфита и фосфита — в фосфат, селенита — в селенат, теллурита — в теллурат, нитрита — в нитрат и иодида — в перйодат в щелоч-но М растворе. [c.378]

Для приготовления эталонного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл берут с точностью до 0,01 г навеску 0,5 г безводного углекислого натрия, растворяют ее в 10—15 мл дистиллированной воды и пипеткой добавляют в колбу 2 мл раствора пятиокиси ванадия (содержащего 0,1 мг/мл ванадия). Раствор нейтрализуют в присутствии лакмусовой бумаги с избытком в две капли 4 и серной кислотой, добавляют четыре капли фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, после чего дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. Раствор колориметрируют через 1 ч после приготовления. [c.342]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместить в маленькую пробирку и растворить в 3 д<л сериой кислоты (1 3). По растворении добавьте около 50 мг персульфата аммония и прокипятите раствор до разрушения персульфата (прекращение выделения пузырьков кислорода), К охлажденному раствору прибавьте 5 капель фосфорной кислоты (плотностью 1,7) и 10 капель 3%-ной перекиси водорода. В присутствии ванадия наблюдается появление четкого красновато-бурого кольца, что обусловлено образованием надванадиевой кислоты в месте соприкосновения слоев перекиси водорода н испытуемого раствора. При кипяченин и взбалтывании раствора кольцо разрушается. Если же в охлажденный раствор вновь прибавить перекись водорода, то кольцо опять появится. [c.160]

Для открытия титана в присутствии ванадия, молибдена и больших количеств окрашенных ионов 2—5 мг растертой в порошок пробы в фарфоровом микротигле сплавляют на пламени спиртовой горелки со щепоткой пиросернокислого калия. По охлаждении плав смачивают несколькими каплями 0,1%-ного раствора серной кислоты и растворяют при нагревании -в 10 каплях В0Д1Л. В случае необходимости раствор фильтруют через капилляр. К фильтрату прибавляют каплю сиропообразной фосфорной кислоты, нагревают до кипения, разбавляют двойным количеством воды, снова нагревают и фильтруют через воронку со стеклянным гвоздем . Осадок (фосфорнокислый титан) промывают 4—5 каплями воды. [c.283]

По С. J. S с h о е И е п Ь е г g е г у действие фосфорной кислоты сводится главным образом к понижению окислительного потенциала образующегося трехвалентного железа путем уменьшения концентрации Fe" в растворе. В противном случае, окисляясь за счет железа, индикатор покажет момент конца реакции слишком рано. Ю. Ю. Лурье и В. М. Не-красова показали, что в присутствии ванадия наблюдается обратное при большой величине отношения восстановительный потенциал [c.22]

Для определения ванадия (V) применяют также , помимо тиооксина, другие органические реактивы дитиобиурет [38], требующий введения ионов меди(II) в качестве катализатора а-наф-тиламин [39], позволяющий определять до Ю " М ванадия(V) карбоксиметилдитиокарбаминаты кальция и натрия [40, 41]. Вообще органические реактивы рекомендуются для определения ванадия в разных степенях окисления. Так, можно воспользоваться ЭДТА [42] константы нестойкости комплексонатов ванадия (III) и ванадия(IV) различаются почти на порядок (в 7 раз), и это позволяет последовательно титровать при рН = 3—4 сначала ванадий(III), а затем ванадий(IV). Для определения ванадия в степени окисления III, IV и V рекомендуется бензгидроксамовая кислота [43], а также эриохромцианин и галлоцианин, образующие комплексные соединения с ванадием (III) и (IV) [44]. Ванадий (III) образует комплексное соединение с тироном [45], и его можно определять, титруя раствор на фоне ацетатного буферного раствора по току восстановления ванадия(III) на ртутном капающем электроде ванадий(IV) при этом не мешает. Практически не мешает ванадий(IV) и при титровании ванадия(III) раствором бихромата на фоне 1 н. серной кислоты [46] ванадий(III) реагирует с бихроматом почти мгновенно, тогда как ванадий (IV) — очень медленно и не количественно, даже при повышении температуры. Полного окисления ванадия (IV) можно достигнуть на фоне смеси 1 н. серной кислоты и 3 н. фосфорной кислоты при 80 °С. Поэтому при комнатной температуре в 1 н. серной кислоте ванадий(III) можно определять в присутствии ванадия(IV). Однако, если содержание ванадия (IV) превышает содержание ва- [c.119]

Определение марганца (VII) и хрома(VI) в присутствии ванадия (V) осуществляют при помощи бромида калия [10], поскольку скорость реакции ванадия (V) с бромидом во много раз меньще, чем скорость реакции между бромидом и перманганатом и бихроматом, даже в 10 н. серной кислоте. Хорошо идет также реакция окисления МпП до Мп перманганатом при pH 6—7, причем Мп связывают пирофосфатом в прочное комплексное соединение. Подробное изучение этой реакции [11], позволило установить, что наиболее удобным для титрования является потенциал платинового электрода +0,4 В (МИЭ), при котором полностью исключается как анодный ток окисления Мп , так и катодный ток образующегося при титровании Мп , вследствие чего кривые титрования получаются весьма отчетливыми (формы б), так как возрастание тока обусловлено только избытком перманганата. Состав пирофосфатиого комплекса отвечает формуле Мп(Н2Рг07)Г. Метод проверен на стандартных образцах марганцевой руды (№ 1-а, 44-а, смеси стандартного образца № 44-а и стандартного образца хромовой руды № 132). В присутствии хрома добавляют во время разложения пробы около 10 мл фосфорной кислоты плотностью 1,7 г/смз и выжидают 15—20 мин, чтобы хром (III) связался в комплекс, не взаимодействующий с перманганатом [12]. [c.201]

Натриевая соль хромотроновой кислоты (1,8-ДИОксинафта-лин-3,6-дисульфонат натрия) реагирует с хромом (VI), образуя растворимое соединение, окрашенное в красный цвет Реактив был применен для определения хрома в золе растений и в стали 1 . Реакция чувсгаительна. В кислом растаоре железо (III) образует с реактивом зеленую окраску (не образуется в присутствии достаточного количества фосфорной кислоты) ванадий (V) — бурую и титан — красную или красно-бурую окраску. [c.503]

Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешова разработали метод определения Сг и Мп в присутствии ванадия, заключающийся в том, что все три элемента сначала окисляют персульфатом аммония в присутствии фосфорной кислоты в соответствующие кислоты и оттитровывают их сумму посредством Ре2+. Затем снова добавляют в раствор персульфат аммония и снова титруют посредством Ре + получают сумму V и Сг восстановленный V снова окисляют КМПО4 при температуре не более 20°, избыток последнего восстанавливают и титруют раствором соли железа (II). [c.544]

Диоксинафталин-3,6-дисульфонат натрия (динатриевая соль хромо-троповой кислоты) реагирует с хромом(У1) в кислой среде, образуя растворимое соединение, окрашенное в красный цвет Этот реактив был использо Зан для определения хрома в стали и в золе растений Реакция достаточно чувствительна. В кислом растворе железо(1П) образует с реактивом зеленую окраску (не появляющуюся в присутствии достаточного количества фосфорной кислоты), ванадий(У) — бурую, титан — красную или красно-бурую окраску. [c.353]

Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже — при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо —при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0,0006 мг/мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0,5% М0О3 в вольфрамовой кислоте ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется ШОз-пНгО. Для предотвращения образования осадка WO3 иНгО можно прибавить фосфат или тартрат. [c.108]

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения 430= 600/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется. [c.232]

Общие способы получения олефинов из спиртов можно разделить на две группы. При способах первой группы пары спирта пропускают при определенной температуре над катализатором например иад окисью алюминия, силикатами алюминия, окисью вольфрама или окисью тория. В способах второй группы спирт в жидком состоянии нагревают с каким-либо дегидратирующим веществом. Для дегидратации этого типа предложено много различных катализаторов, например серная кислота, иногда в присутствии некоторых сернокислых солей, фосфорная кислота, щавелевая кислота, иод и соли слабых оснований с минеральными кислотами. Из этих катализаторов серная кислота имеет широкое применение при получении этилена. Впрочем, даже этот, наиболее удачный пример применения серной кислоты не говорит в пользу ее употребления в качестве катализатора этой реакции, так как получающийся этилен содержит эфир и загрязнен сернистым ангидридом и двуокисью углерода. Количество нежелательных примесей может быть уменьшено прибавлением небольшого количества сернокислой меди или пятиокиси ванадия. Однако, несмотря на многочисленные исследования, проведенные с целью улучшения этого способа, его все eiue нельзя считать таким же удовлетворительным, как каталитический способ и даже как способ с применением горячей фосфорной кислоты 87. Способ, основанный на применении серной кислоты, может быть использован для дегидратации бли- [c.127]

Смесь алифатических дикарбоновых кислот, содержащая 15— 30% пробковой кислоты, получена при окислении каприновой, пальмитиновой, миристиновой кислот азотной кислотой в смеси. с серной йли фосфорной, в присутствии катализатора соли ванадия 440]. Такая же смесь алифатических кислот, содержащая пробковую кислоту, получена при окислении стеариновой, диоксистеариновой, диоксипальмитинбвой и других жирных кислот азотной кислотой или щелочным раствором перманганата [41]. [c.145]

Железо (II) в рудах также можно определять амперометрическим методом на основе известного метода А. В. Шейна, по которому пробу руды разлагают смесью серной и фосфорной кислот в присутствии пятиокиси ванадия, являющейся окислителем железа (II). Избыток пятиокйси ванадия титруют солью Мора. [c.202]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Окисный ванадий-кобальт-фосфорный на алунде (V Р Со = 0,40 0,45 0,15, ат.) в присутствии воды, 480° С, скорость подачи I — 30 г/л ч. Выход 41 мол. % [151] [c.468]

Смесь 2-, 3 и 4-метилпиридинов (I) е 2,6-лутидином (II) 4-Пиридинальде- гид Окисный ванадий-молибден-титан-фосфорный на металлическом алюминии в присутствии паров воды, 440° С, время контакта 1,2 сек, О HgO I = 7 54 1 (мол.). Преимущественно окисляются 4-метилпиридины и П [525] [c.517]

Имеется несколько кратких обзорных работ по определению ванадия в высококипяших нефтяных фракциях [89], нефтях и нефтепродуктах [90—92]. Авторы работы [89] рекомендуют при концентрации искомого элемента от 0,0005 до 0,02% применять фосфорно-вольфраматный метод, а при его концентрации от 0,00001 до 0,0005% — кинетический метод, основанный на способности ванадия катализировать реакцию окисления п-этоксиана-лингидрохлорида бромноватокислым калием с образованием комплекса в присутствии пирокатехина. [c.42]

Легированные стали. Легированными называют стали, содержащие добавки таких элементов, как .например, никель, хром, лйолибдён, ванадий, вольфрам. Эти элементы могут-присутство- вать в различных комбинациях и количествах, обусловливая те или иные свойства стали — прочность, стойкость к коррозий в определенных средах и т. д. Например, хромоникелевые стали характеризуются повышенной вязкостью и прочностью, а главное, высокой стойкостью к действию азотной, и фосфорной кислот, [c.7]

ВЫСОКОЙ промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности как титан, с образованием эквивалентного, количества железа (II). Для окисления в большинстве случаев достаточно йятикратного количества железа Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кислоты, за исключением тех случаев, когда в растворе присутствует титан, который при этом образует малорастворимый фосфат. Некоторые восстановленные соединения, как, например, рения, настолько неустойчивы, что из всех пропускаемых через редуктор растворов необходимо предварительно полностью удалить воздух продолжительным кипячением. Охлаждать эти растворы следует в атмосфере, свободной от кислорода, как, например, в атмосфере очищенного азота или двуокиси углерода. [c.138]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадиЯ чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг1мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, переписное соединение которого обесцвечивается нри введении в раствор фторида (стр. (355). Окрасжу, присущую солям железа (III), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.516]

Метод Фурмана исследовался многими авторами В частности, изучались свойства индикатора дифениламина и продуктов его окисления, значение фосфорной кислоты и фторидов при титровании и т. д. Установлены оптимальные условия титрования (кислотность среды, разбавление и т. д.) и разработаны многочисленные прописи применительно к анализу руд и специальных сталей различных марок. Из теоретических положений необходимо отметить лишь следующее. Роль фосфорной кислоты в растворе не ограничивается обесцвечиванием присутствующего железа (III). Для получения точных результатов количество фосфорной кислоты должно по 1 райней мере вдвое превышать то, которое требуется для исчезновения желтой окраски. Это объясняется тем, что окислительный потенциал раствора, содержащего ионы железа (II) и (III), настолько возрастает к концу титрования вследствие резкого увеличения отношения концентраций [Fe +]/[Fe ], что синее окрашивание дифениламина может или появиться слишком рано (если титрование проводится бихроматом калия), т. е. до того, как все железо (II) окислилось, или исчезнуть слишком поздно (если титрование проводится солью Мора), т. е. после того, когда весь ванадий восстановится. В обоих случаях для ванадия получаются повышенные результаты. Фосфорная кислота, связывая ионы Fe + в комплекс, устраняет это явление. [c.519]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Преддожен [59] косв 1Ный метод определения циркония, основанный на том, что цирконий, аналогично титану, ниобию, ванадию и другим элементам, образует с фосфатом и молибдатом фосфорно-молибдено-циркониевую гетерополикислоту, которую восстанавливают хлоридом олова (в присутствии цитрата калия и комплексона III). Гетерополисоединение образуется в сернокислой и уксуснокислой средах при pH 3. Концентрация фосфата должна быть порядка 0,004 М. Избыток молибдата не должен превышать 5 10 М Определению циркония мешают Ti, Nb и большие количества Fe " . [c.159]