Температура инжектора

Компоненты газовой, жидкой и твердой проб одинаково хорошо разделяются методом ГЖХ при соответствующих условиях. Введение газовой пробы производится с помощью пипетки, присоединенной к входу в колонку. Жидкие и твердые пробы должны быть испарены и перенесены в колонку как смесь анализируемых паров и газа-посителя. Время, необходимое для испарения и переноса пробы в колонку, должно быть сведено к минимуму, так как оно влияет на удерживание и ширину ника. Уменьшение времени испарения достигается повышением температуры инжектора и уменьшением количества пробы. Хорошим практическим правилом является поддержание температуры инжектора приблизительно на уровне температуры кипения менее летучего компонента. Время переноса может быть сокращено уменьшением общего объема инжектора и соединений колонки. Площадь поперечного сечения впускных трубок должна быть равна площади поперечного сечения потока газа в колонке, которая составляет около 40% от полной площади поперечного сечения насадочной колонки. Следует избегать резких изменений направления движения паро-га-зовой смеси, так как они вызывают изменения скорости, завихрения и чрезмерно быстрый перенос пробы. Это чаще всего проявляется в образовании хвостов у ранних пиков. [c.60]

Сильно выраженное влияние температуры инжектора на форму пика и, следовательно, на эффективность хроматографической колонки было показано Поллардом и Харди [10] на жидких про- [c.196]

Рис. 1Х-6. Изменение кажущейся эффективности колонки с изменением температуры инжектора [10]. Температура колонки 41 С.

Реакция происходит непосредственно в инжекторе хроматографа, при введении пробы вместе с раствором реактива. Температура инжектора должна быть 250—300 С. [c.366]

Температура инжектора составляла ПО С. Пробы вводили в режиме с делением / без деления потока. Температура источника ионов составляла 60 - 325°С. В качестве газа-реагента использовали смесь аргон/ме ан ( 90 10). [c.37]

Колонка стеклянная капиллярная, 25 мХ0,28 мм неподвижная фаза SE-30 газ-носитель гелий, избыточное давление 0,12 МПа программирование температуры 3 мин при 100 С и последующее увеличение температуры до 300 С со скоростью 4 °С мин температура инжектора 300 температура ионизационной камеры 215 ток ионизации 50 мкА [c.93]

Рис. 14.2-2. Демонстрадия селективности, достигаемой химической ионизацией (отрицательно заряженные ионы) по сравнению с ионизацией электронным ударом (положительно заряженные ионы) для анализа экстракта почвы на бифенилы, а — общий ионный ток (ОИТ) в режиме электронного удара, при котором очевидно серьезное мешающее влияние комплексной матрицы б — ОИТ того же экстракта при детектировании отрицательно заряженных ионов в режиме химической ионизации с метаном. Хроматографические условия температура инжектора 250° С, объем пробы 1 мкл (без деления потока), колонка DB 5ms, 15 мх0,25 ммх 0,25 мкм, газ-носитель — гелий (0,3 бар), температура термостата 60°С (1 мин) —> 20°С/мин —> 280°С (10 мин), температура источника 250°С (электронный удар), 140°С (химическая ионизация) [14.2-2].

Метод 4. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, без делителя потока. Капиллярная колонка из плавленного кварца 30 м х 0.53 мм,покрытая 3 мкм слоем НФ G43 (6% цианопропилфенил—94% диметилполисилоксан). Кварцевая предколонка, деактивированная фенилметилсилоксаном. Газ-носитель—гелий, линейная скорость 35 см/ сек. Температуры инжектора и детектора—140 С и 260 С соответственно. Температурная программа 40°С—20 мин, затем быстрое увеличение до 240 С и выдержка 20 мин. [c.487]

Метод ИМХ был использован для анализа ряда форсфорор ганических инсектицидов [83] Установка состояла из масс спектрометра фирмы Du Pont (модель 21 490) соединенного с газовым хроматографом фирмы Vanan 27 40 с помощью стек лянного струйного сепаратора Стеклянная колонка (1,3 мХ X 3 мм) с 3 % Дексил G 300 на Анахром ABS (80—90 меш), газ носитель гелий (30 мл/мин), температура инжектора 245°С, молекулярного сепаратора 250°С, ионного источника 290 °С энергия электронов 70 эВ температура колонки 140, 200, [c.156]

Количественное определение пестицида карбофурана (2,3 дигидро 2,2 диметил 7 бензофуранилметилкарбаминат) было выполнено методом ГХ—МС—ЭУ Разделение проводили на стеклянной силанизированной колонке (1,22 мХ2 мм), заполненной Тенаксом, скорость газа носителя (гелий) 20 мл/мин, температура инжектора 260 °С [c.157]

Рабочие параметры температура колонки 170—200°С, температура инжектора 180—210°С, температура детектора 165—190°С для три-тиевого источника и до 250° для никелевого. Скорость газа-носителя 50—100 мл/мин. [c.348]

Колонка 6 мХ2 мм неподвижная фаза 10% OV-/1 на супелкопорте, размер частиц 100—120 меш газ-носитель азот скорость потока 20 лл/.иик начальная температура tio °С программированное увеличение температуры до 154 °С со скоростою 2 °С1мин, затем до 285 С со скоростью 5 ° muh температура инжектора 275 °С температура детектора 300 °С. Идентифицированы следующие соединения 1 — аланин 2 — диглицин 3 — валин 4 —лейцин 5 —изолейцин 6 — триглицин 7 — пролин 8 — серии 9 — треонин 10 — оксипролин 11 — аспарагиновая кислота 12 — метионин 13 — глутаминовая кислота 14 — фенилаланин 15 — аргинин 16 — лизин 17 — тирозин 18 — гистидин 19 — внутренний стандарт 20 — триптофан 21 — цистин. [c.74]

Колонка стеклянная капиллярная, 20 мХ0,28 мм неподвижная фаза хирасил-]/а1 газ-носитель водород, избыточное давление 38 кПа программирование температуры начальная температура 35 °С, быстрое увеличение до 82 °С. изотермический режим в течение 4 мин, подъем температуры до 195 °С со скоростью 4 °С1мин и геотермический режим в течение 20 мин температура инжектора и детектора 250 °С. Идентифицированы следующие соединения 1 — аланин 2 — валин 3 — треонин 4 — а-изолейцин 5 — глицин 6 — изолейцин 7 — пролин 8 — лейцин 9 — серии 10 — аспарагиновая кислота 11 —цистеин 12 — метионин 13 — фенилаланин 14 — глутаминовая кислота 15 — тирозин 16 — орнитин 17 — лизин 18 — М-этоксикарбонилгистидин (модификация по атому азота имидазольного кольца) 19 — аргинин 20 — триптофан. [c.80]

Колонка кварцевая капиллярная, 12 мХ0,2 мм неподвижная фаза 8Р-2100 газ-носи- тель гелий, избыточное давление 75 кЛа программирование температуры увеличение температуры от 100 до 160 °С со скоростью 4 °С/мин и от 160 до 230 °С со скоростью 6 С1мин, затем изотермический режим в течение 15 мин температура инжектора и детектора 250 °С. Каждому пику на хроматограмме отвечает 0,1—1 нг дипептида. Отнесение пиков см. в табл. 10.15. [c.84]

При проведении анализа монотерпенов методом ГЖХ может возникнуть ряд различных проблем, в частности в инжекторе [38, 39] на твердом носителе [39, 59] или в жидкой фазе могут происходить изомеризация, дегидратация и полимеризация этих соединений. Например, силиконовое масло способствует разло- жению сабинена [60], а спиртово-аминные фазы могут индуцировать енолизацию изоментона [61]. Вероятность разложения соединений, искажающего результаты анализа, можно существенно уменьшить, если снизить температуру инжектора до минимально. необходимой для полного испарения образца, а также если использовать полностью стеклянную систему, вводить образец непосредственно в колонку и применять силанизированные твердые носители. Такие меры предосторожности в этой области исследований считаются почти стандартными [38, 39]. При аналитической работе разложение образцов в пламенно-ионизационном детекторе или в детекторе по теплопроводности редко вызывает беспокойство, однако при препаративном разделений веществ их деструкция в ячейке теплопроводности может оказаться серьезной проблемой [62]. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология