Методы смешанной окраски

Для примера приводим спектрофотометрическое определение ртути по методу смешанной окраски [845]. [c.107]

Метод смешанной окраски. Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами 1) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны. [c.107]

Определение по методу смешанной окраски сводится к следующему. [c.109]

При работе по методу смешанной окраски требуется подготовка стандартных (типовых) растворов и зачастую выдерживание постоянных условий, однако для серийных определений этот метод очень удобен и приводит к значительной экономии времени. Визуальная колориметрия экстрактов смешанной окраски дает возможность определять очень малые количества ионов металлов (например, < 1 мкг). [c.107]

Спектрофотометрическое определение по методу смешанной окраски [c.157]

Вариант 2. По Барнесу [46 , 46 , 47 °], можно непосредственно определять по методу смешанной окраски Hg2+ в присутствии 10—20-кратных количеств Си + (раздел 6,2 или 6,3), если маскировать ионы меди Кз[Со(СЫ)б]. Для этой цели к 100 мл испытуемого раствора приливают примерно 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора Кз[Со(СЫ)е] и оставляют смесь на [c.177]

Избыток дитизона ускоряет реакцию по уравнению (I), благоприятствует диссоциации комплекса Си (HDz) 2 в обратном направлении по уравнению (III) и, следовательно, способствует проведению определений по методу смешанной окраски. [c.199]

Для визуального колориметрирования по методу смешанной окраски (раздел б, 2) при определении ионов Сц2+ особенно благоприятен тот факт, что при наложении кривых поглощения дитизоната меди в четыреххлористом углероде (красно-фиолетовая) и дитизона в четыреххлористом углероде (изумрудно-зеленая), в особенности при 40—50%-ном избытке дитизона, результирующая кривая поглощения слабо волниста и почти горизонтальна в более далекой области видимого света. Такая смесь Си(Н02)г и дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе обладает серой окраской, оттенки которой не утомляют зрения п очень легко могут [c.200]

Экстракционно-фотометрический метод определения серебра с дитизоном выполняется по методу одноцветной или смешанной окрасок. Устойчивость AgHDz к действию щелочей используется для удаления избытка реагента из органической фазы взбалтыванием с разбавленным раствором аммиака окрашенный органический раствор дитизоната фотометрируют по методу одноцветной окраски [869]. По методу смешанной окраски фотометрирование проводят при определенной длине волны, в максимуме поглощения дитизоната или свободного реактива [869]. Если в растворе присутствуют ионы меди, то вместо дитизона в качестве экстракционного реагента можно использовать дитизонат меди, так как последний прочнее, чем дитизонат серебра. Смешанная окраска в этом случае изменяется более резко, от фиолетовой до желтой. Этот способ не требует удаления ионов меди из анализируемого раствора. [c.108]

Визуальное колориметрическое определение по методу смешанной окраски [34 ] [c.204]

В точке максимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц дитизонат висмута в том же растворителе не поглощает это используется при спектрофотометрических определениях по методу смешанной окраски (разде.я 6,3). Для измерений можно воспользоваться волной минимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 510 мц. При визуальных колориметрических определениях по смешанной окраске (раздел 6,2) из переходной окраски красно-оранжево-коричнево-зеленой выбирают наиболее подходящую коричневую окраску, оттенок которой можно легко определить. [c.216]

Для определения ионов Со + в виде дитизоната было введено в виде опыта экстракционное титрование (см. раздел б, ниже), а также спектрофотометрическое определение по методу смешанной окраски [50 [c.275]

Так как ионы РЬ + удобнее всего извлекать из щелочных растворов, не содержащих мешающих примесей, при рИ > 7 четыреххлористым углеродом или при pH > 8,5 хлороформом, т. е. в условиях, при которых происходит заметный переход дитизона из органического слоя в водный, следует строго контролировать распределение дитизона между обеими фазами, особенно если проводятся определения свинца по методу смешанной окраски. Для этого необходимо сохранять постоянными объем и pH водного раствора, содержащего ионы свинца. Предварительное экстрагирование, ионов свинца в органическом растворителе в виде дитизоната и разложение полученного соединения кислотой определенного объема и концентрации создают наряду с отделением от компонентов раствора требуемые подле- [c.295]

Визуальное колориметрическое определение по методу смешанной окраски [36 , 37 , 40 ] Исходят из раствора соли свипца с известным объемом и содержанием кпслоты, полученного по описанию на стр. 296. [c.302]

Ход определения. В водном испытуемом растворе, освобожденном от примеси меди, аналогично описанному в разделе г, 1 (стр. 209), содержание свинца определяют по одному из основных методов, лучше всего визуально по методу смешанной окраски. [c.310]

Спектр дитизоната висмута в четыреххлористом углероде характеризуется резко выраженным максимумом при 490 ммк (молярный коэффициент погашения равен 80 ООО) [458]. Хелат разрушается при встряхивании с разбавленным раствором аммиака, поэтому для определения висмута можно применять только метод экстракционного титрования или метод смешанной окраски [458]. [c.211]

ДЛЯ определения свинца лучше использовать метод экстракционного титрования [1124] или метод смешанной окраски [288]. [c.219]

Если в экстракте присутствует только чистый дитизонат ртути, то фотометрирование проводят по окраске дитизоната ртути (метод одноцветной колориметрии). Если в экстракте наряду с дитизонатом присутствует свободный дитизон, то окраска экстракта зависит от соотношения обоих окрашенных компонентов в смеси, и определение иона проводят по методу смешанной окраски. [c.106]

Медь реагирует с дифенилтиокарбазоном (дитизоном), имеющим зеленую окраску., с образованием продукта красно-фиолетового цвета 44]. Образец должен содержать не более 0,005 мг меди в объеме 5 мл 0,1 н. кислоты. Анализируемый раствор встряхивают в небольшой делительной воронке с 0,001 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Неводный слой будет содержать смесь дитизоната меди И избытка дитизона. Его исследуют на фотоэлектрическом фотометре в интервале длин волн 500—550 или 600—650 ммк. Калибровочная кривая должна строиться по измерениям свежеприготовленных растворов, непосредственно применяемых в данной серии анализов, так как концентрация реагента сохраняется постоянной лишь в течение нескольких недель. Указанный метод называется методом смешанной, окраски ввиду того, что раствор содержит как окрашенный в красный цвет комплекс, так и избыток реагента зеленого цвета. Если фотометрическое измерение проводится гари длине волны, лежащей з интервале 500—550 ммк, который соответствует зеленой области спектра, то поглощение в этом случае будет пропорциопальным концентрации комплекса, поглощающего в зеленой области, в то время как реагент зеленый цвет пропускает. Если раствор исследуется при длине волны в интервале 600—650 М.МК, поглощение -показывает избыток реагента. Для анализа можно использовать любой из этих вариантов. Дитизон вызывает аналогичную окраску с ионами металлов Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, А , Сё, 1п, 5п, Р1, Ли, Нд, Т1 и РЬ. Несмотря на это, надежное определение осуществляется лишь благодаря избирательному действию реагента, достигаемому точной регулировкой значения pH, при котором проводится экстрагирование четыреххлористым углеродом (или хлороформом). Детали метода описаны Сенделом. [c.54]

В визуальной колориметрии глубина окраски одноцветного экстракта зависит только от концентрации дитизоната металла. Метод смешанной окраски выгодно отличается тем, что максимумы поглощения многих дитизонатов расположены вблизи минимума поглощения свободного дитизона. Так, при соответствуюшем соотношении окрашенных компонентов в смеси вследствие полного поглощения возникает серый тон, появление которого очень четко различимо. Чувствительность визуальной колориметрии, выраженная в виде коэффициента изменения окраски (изменение соотношения дитизонат металла — избыточный дитизон) для области чувствительной смешанной окраски , различна для различных металлов. [c.114]

При исследовании спектров поглощения раствора AgПDz в четыреххлористом углероде (см. рис. 17) обнаружен максимум поглощения при 462 лщ, который используют при фотометрировании одноцветного экстракта (раздел б, 3). При тех длинах волн, при которых наблюдается максимум поглощения дитизона в растворе четыреххлористого углерода, дитизонат серебра АдГГОг (в том же растворителе) почти вовсе не поглощает, что с выгодой используется ири определении избытка дитизона в методе смешанной окраски (раздел б, 5). [c.149]

Для определения в виде АдНОг можно пользоваться несколькими методами. Наиболее целесообразными являются прямое экстракционное титрование(раздел б, 1) или спектрофотометрическое определение по методу смешанной окраски (разделы б, 3 и б, 5). [c.153]

Более удобно определять ртуть по методу смешанно окраски с помощыо нафтильного аналога дитизона — ди-р-нафтил-тиокарбазона в связи с красной окраской ди-р-нафтилтиокарба-зоната ртути [38 , 40 , 46- ] см. приложение Аналоги дитизона , стр. 380, и дополнение редактора, стр. 414. — Прим. ред. [c.164]

Раствор дитизоната платины в четыреххлористом углероде образует три резко выраженных максимума поглощения при длине волн 710, 490 и 260 лгц (см. рис. 20). При максиму.ме с длиной волны 710 мц свободный дитизон в четырех.хлористом углероде поглощает незначительно, а при максимуме 620 мц, отвечающем поглощению дитизона в четыреххлористом углероде, Pt(HDz)2 в четыреххлористом углероде поглощает в малой степени. Это теоретически благоприятно для спектрофото-метрических определений по методу смешанной окраски. Однако возникающая вуаль мешает фотометрирова-ннго. [c.186]

На рис. 21 приведены спектры поглощения растворов Си (HDz) 2 и uDz в четыреххлористом углероде. Для фотометрии по методу смешанной окраски (раздел 6,3) пригоден максимум поглощения комплекса Си (HDz) 2 в четыреххлористом углероде с длиной волиы 550 близкий к минимуму поглощения дитизона, а также сам [c.199]

Кривая поглощения раствора дитизоната никеля в чстыреххлористом углероде (см. рис. 36) похожа на кривую поглощения дитизоната палладия в том же растворе (ср. рис. 19, стр. 182). Из трех максимумов поглощения наиболее резко выражен максимум при длине волны 285 м л. Поглощение раствора дитизоната никеля в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц составляет почти Д от величины поглощения раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Это благоприятствует спектрофотометрическим опытам по методу смешанной окраски (раздел 6,3). [c.279]

Поскольку раствор дитизоната свинца (в H I3) при длиие волны 605 iiij. или (в U) при длине волны 620 лф. практически не поглощает, при этих длинах волн можно определить по методу смешанной окраски содержание чистого дитизона в смешанном экстракте и вычесть его влияние из величины, полученной при длиие волны 520 мц. В таком случае определение не зависит от точного соблюдения pH водного раствора и количества и концентрации дитизона. [c.304]

Азрельян О. П., Рабовская С. М. и Андреев А. С. [53 ] определяли малые количества свинца в железо-кадмиевых массах. После предварительного отделения его совместно с сульфатом стронция свинец определялся колориметрически по методу смешанно окраски сравнением с серией стандартных растворов. [c.308]

Медь реагирует с дифенилтиокарбазоном (<Эитизо ол/), имеющим зеленую окраску, с образованием продукта красно-фиолетового цвета. Проба должна содержать не более 0,005 мг меди в объеме 5 лсд 0,1 и. кислоты. Анализируемый раствор встряхивают в небольшой делительной воронке с 0,001 %-ным растворо.м ди-тизона в четыреххлористом углероде. Неводный слой будет содержать смесь дитизоната меди и избытка дитизона. Его исследуют на фотоэлектрическом фотометре в интервале длин волн от 500 до 550 тр. или 600—650 m i. Калибровочная кривая должна строиться по измерениям свежеприготовленных растворов, непосредственно применяемых в данной серии анализов, так как концентрация реактива сохраняется постоянной лишь в течение нескольких недель. Указанный метод называется методом смешанной окраски. Так как раствор содержит как окрашенный в [c.232]

Все дитизонаты и сам дитизон образуют в органических растворителях окрашенные растворы, которые можно определять фотометрически. В общем случае определения с дитизоном можно проводить методом одноцветной окраски, методом смешанной окраски и реверсионным методом [414, 8811. Во многих случаях можно с успехом применять экстракционное титрование. [c.205]

При определении по методу смешанной окраски [361, 881 [ избыток дитизона остается в органической фазе вместе с дитизонатом определяемого эле.мента, количество которого можно определить с помощь о калябровочнэй кривой на основе данных о сзетопоглощзнии дитизоната и свободного дитизона. На рис. 46 видно, что кривая светопоглощения дитизона имеет минимум при длине волны около 510 ммк, где большинство дитизонатов (например, дитизонат свинца, с.м. рис. 46) имеет максимум светопоглощения. [c.206]

ООО) [45]. Для определения индия можно применять метод экстракционного титрования или метод смешанной окраски. Субмикрограымовые количества индия можно определять методом активационного анализа с применением экстракции субстехиометрическим количеством дитизона [851]. [c.217]