Никель дитизонат

Отделение таллия от больших количеств цинка, двухвалентной ртути и никеля оказывается неполным [495, 735]. Экстрагирование дитизоната рекомендуется для быстрого обогащения таллия перед его спектральным определением [485, 593, 733, 776]. [c.81]

Значения е в области максимума для различных окрашенных соединений сильно различаются. Так, полосы поглощения простых ионов (аквакомплексов) меди, никеля и др. в видимой части спектра характеризуются низкими значениями е (порядка 10). Окрашенные аммиакаты имеют значение е=10 —10 . Наконец, многие комплексы с органическими реактивами (ализа-ринаты, дитизонаты и т. п.) имеют очень высокие значения —порядка Ю —10 . [c.341]

Экстракция дитизонатов кобальта, никеля, цинка и меди хлороформом из тартратных растворов с pH 9,5 исследовалась в работе [687]. Изучалась экстракция дитизонатов кобальта, цинка, кадмия и ртути при разных pH [174], экстракция дитизоната кобальта эфиром [1092]. [c.77]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Для определения кадмия предлагается чувствительный колориметрический метод, основанный на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочного раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.156]

Изменение значений pH раствора от 9,7 до 12,5 практически не влияет на величину оптической плотности. Ионы меди, цинка, марганца, свинца, висмута, никеля, кобальта и железа, мешающие определению, отделяют в виде дитизонатов (экстракцией четырех- [c.113]

Изменение значений pH раствора от 9,7 до 12,5 практически не влияет на величину оптической плотности. Ионы меди, цинка, марганца, свинца, висмута, никеля кобальта и железа, мешающие определению, отделяют в виде дитизонатов (экстракцией четыреххлористым углеродом). Для устранения влияния ионов магния в растворе создают щелочную среду (pH =i 12). [c.96]

В органическом растворе полностью остаются дитизонаты ртути, меди и большей части никеля и кобальта. Этот раствор отбрасывают. [c.270]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Термин саморазложение в данном случае, по нашему мнению, применен не совсем удачно. Лучше было бы, пожалуй, говорить о старении Со (HDz) 2. в связи с которым изменяется устойчивость дитизоната кобальта к кислотам, растворам, содержащим N - и S2- ионы, и т. п. Такое поведение дитизонатов кобальта и никеля подобно поведению сульфидов этих металлов. Возможно, в связи с этим же с течением времени изменяется и оптическая плотность раствора дитизоната кобальта. [c.274]

Следует, наконец, отметить, что в случае реагентов, содержащих три или большее число атомов, способных присоединяться к металлу, не всегда легко по формуле реагента решить, какие именно атомы будут координироваться к металлу. Недавно было, например, показано, что в дитизонате цинка металл связан с атомами азота и серы, а никель в его дитизонате присоединяется к двум атомам азота [35]. [c.16]

Если применяется СС , то растворенный в нем дитизонат никеля разлагается минеральными кислотами с трудом Присутствие N не мешает реакции [c.208]

Элементы от палладия до висмута экстрагируются из кислых растворов (0,1 — 0,5 N), висмут извлекается из очень слабокислой среды. Никель, по данным Фишера [657, 658], экстрагируется только из слабощелочной среды. Раствор дитизоната никеля в четыреххлористом углероде устойчив к кислотам. Кривые экстракции и реэкстракции не совпадают (рис. 4). Иванчев [1211 рекомендует это [c.61]

Рис. 4. Образование и разложение раствора дитизоната никеля в ССи в зависимости от pH раствора ----время встряхивания 30 сек. - время встряхивания 30 мин.

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Переведение определяемого элемента в разнолигандный комплекс. В качестве примера можно [фи-вести образование разнолигаидного комплекса никеля с дитизоном и 1,10-фенантролином (или 2,2 -динири-дилом). Экстракция дитизоната никеля проходит очень медленно, кроме того, при этом наблюдаются различные побочные процессы, вплоть до образования сульфида никеля. Прибавление третьего компонента— 1,10-фенантролина или 2,2 -дипиридила — приво- [c.526]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Еребро и никель в аммиачном растворе образуют с дитизоном устошивые комплексы, поэтому определению не мешают РЬ, Мп, Zn, q и u [1016]. Окрашенный в красный цвет аммиачный раствор дитизоната серебра фотометрируют при 562 нм. Реагент добавл т в виде 0,005%-ного спиртового раствора. Закон Бера соблюдался при концентрации серебра 0,1—1,0 ч. на 1 млн. Присутствие 50-кратного избытка меди и золота на фоне комплексона III определению серебра не мешает [957]. Можно определять серебро дитизоном в водно-ацетоновой среде с чувствительностью 0,5 мкг в 4 мл анализируемого раствора [231], измеряя оптическую плотность раствора относительно раствора дитизона в ацетоне при 465 нм или при 603 нм относительно воды. [c.111]

К водной фазе после отделения дитизоната меди прибавляют Id мл 2 М раствора Hs OONa, 2 капли бромкрезолового синего и аммиак до голубой окраски. Вводят 1 мл 1 %-ного этанольного раствора диметилглиоксима и через 15 мин трижды экстрагируют диметилглиоксимат никеля хлороформом порциями по [c.151]

Определению не мешает присутствие серебра, ртути, меди, мышьяка, сурьмы, алюминия, хрома, никеля, кобальта и цинка в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пягидесятикратной концентраций, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие присутствующий свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с П01рциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.141]

Радиоактивные изотопы сыграли большую роль при выявлении потерь, возможных при экстракционном отделении элементов от мешающих их определению примесей. Пользуясь радиоактивными индикаторами для контроля за поведением элемента на различных этапах анализа, легко установить, какая часть его оказывается в конечной определяемой форме и на основании этого ввести соответствующие поправки. Так, применение радиоактивных изотопов для изучения экстракции дитизонатов индия, галлия, цинка, мышьяка и фосфора в присутствии больших количеств примесей дало возможность разработать простые методы определения минимальных количеств этих элементов [180]. Экспериментально установлено, что для определения микрограммовых количеств цинка дитизоновым методом в присутствии граммовых количеств никеля и кобальта необходимо проводить экстракцию из водного раствора 0,03 н. по H2SO4 и 0,08 н. по NH4S N. При однократном экстрагировании извлекается 70% цинка исходя из этого, определяют общее содержание его в исследуемом растворе. [c.96]

Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатных комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитизонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образует с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, ди-тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизо-нат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при Я =485 нм (е= 7-10 ). [c.62]

N 2- N4(HDz)2 Коричнево-фиолетовая (при извлечении из сильнощелочных растворов — серая) 285, 480, 665 э Слабощелочной раствор Если применяется I4, то растворенный в нем дитизонат никеля разлагается минеральными кислотами с трудом [c.394]

Этот метол наиболее удобен. як как интенсивность окраски раствора, содержащего одно вещество, измерять более удобно, чем раствор, содержащий два окрашенных вещества. Однако применение такого варианта не всегда возможно. Этот вариант измерения интенсивности окраски не может быть применен для дитизонатов ртути, золота, платины, палладия, серебра и меди, которые в щелочной среде образуют средние (двузамещенные) дитизонаты последние, как известно, плохо растворимы в воде и органических растворителях, и поэтому в анализе мало применяются. При обработке аммиаком или щелочным буферным раствором дитизоната никеля последний разрушается с образованием, по-видимому, сульфида никеля в виде коллоидного раствора. Поэтому определение никеля по этому варианту может привести к большим ошибкам. [c.322]

Интервалы кислотности, при которой извлекаются эквивалентным количеством раствора дитизона в четырххлористом углероде 1% металла и 99% металла, для ртути, серебра, меди, висмута, цинка, кадмия, индия, свинца, кобальта, никеля, олова и таллия были рассчитаны, исходя из величин констант нестойкости дитизонатов этих металлов, также Пилипенко А. Т. [56-6, 56 П- — Прим. ред. [c.57]

Не все превращения дитизона обратимы во всех областях pH. Так, в водных растворах, pH которых меньше значения pH, требующегося для образования однозаме-пгенных дитизонатов кобальта и никеля, последние очень долго не разлагаются. [c.63]

При обработке объединенных экстрактов 0,01 н. раствором кислоты дитизонат кадмия разлагается полностью, в то время как дитизонат никеля почти количественно остается в органическом экстракте. При повторении экстрагирования и разложения можно еще выделить 100-кратное количество ионов N12+. Наиболее целесообразно отделить никель при pH 8—9 встряхиванием с диметилглиоксимом в хлороформе [49" ] (ср. раздел г, 2, вариант 1). Затем ионы Сс отделяют и концентрируют путем дробного осаждения в виде сульфида [50 , 56 2]. Согласно Серфассу с сотр. [482°], ионы Сс12+ следует извлекать хлороформом из аммиачного раствора в виде соли 2-меркаптобензтиазола. Отделенный [c.263]

Дитизонат никеля в четыреххлористом углероде к водным растворам с pH около 10 довольно стоек. Поэтому из смеси дитизоната никеля и дитизона в четыреххлористом углероде можно с помощью разбавленного раствора аммиака отмыть дитизон, что имеет значение ири проведении опытов с одноцветным раствором (раздел 6,2). Раствор дитизоната никеля в четыреххлористом [c.278]

Кривая поглощения раствора дитизоната никеля в чстыреххлористом углероде (см. рис. 36) похожа на кривую поглощения дитизоната палладия в том же растворе (ср. рис. 19, стр. 182). Из трех максимумов поглощения наиболее резко выражен максимум при длине волны 285 м л. Поглощение раствора дитизоната никеля в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц составляет почти Д от величины поглощения раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Это благоприятствует спектрофотометрическим опытам по методу смешанной окраски (раздел 6,3). [c.279]

Взаимодействие ионов N1 + с дитизоном протекает почти избирательно, вследствие чего можно иногда отказаться от предварительного выделения ионов которое целесообразно проводить с помощыо диметилглиоксима. С другой стороны, поглощение дитизоната никеля в четыреххлористом углероде (285 мц) почти в 3 раза большее, чем поглотцение окисленного диметкл-глиоксимата никеля в водном растворе (450 мц), что также является преимуществом метода в отношении чувствительности. [c.283]

Определение ионов в виде дитизоната до настоящего времени было рекомендовано в двух случаях Юнг, Стрикленд и Лейбович [46 °] определяли содержание 10 % никеля в металлах (цинке, меди, ванадии и др.), Шервуд и Чепмэн [55 з] применили дитизоновый метод для определения следов никеля в катализаторах для нефти н нефтяных остатках. [c.283]

Асидзава отделял дитизонат ртути(П) от всех других дитизонатов, которые извлекаются вместе с ним из кислой среды удавалось устранить влияние до 1 г меди [697]. Ртуть экстрагировали четыреххлористым углеродом, а элюирование на колонке проводили хлороформом. Аналогичным образом отделяли дитизонаты платины (II) [695, 699], палладия [698] (при этом устраняли влияние Си, В1, Hg, Рг), никеля [700], кобальта [232]. [c.217]

При определении цинка в металлическом уране [701] экстрагировали дитизонат цинка четырехх,иористым углеродом при pH 8,5 из цитратного раствора и экстракт пропускали через колонку с А1гОз. Для удаления дитизонатов никеля и кобальта колонку промывали хлороформом, а затем цинк элюировали смесью хлороформа с метиловым спиртом и определяли спектрофотометрически. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология