Ртуть, определение спектрофотометрическое

Присутствие Pd(II) в соизмеримых количествах с ртутью не сказывается на ее определении спектрофотометрическим методом. При большом содержании палладия его можно отделить экстракцией с хлороформным раствором диметилглиоксима. Сульфит-ион предотвращает экстракцию палладия дитизоном [1026]. [c.108]

В работе [593] приведена сравнительная характеристика различных методов определения малых количеств ртути (спектральный, спектрофотометрический, полярографический, активационный) в ядерных материалах. [c.158]

Для примера приводим спектрофотометрическое определение ртути по методу смешанной окраски [845]. [c.107]

Предложено спектрофотометрическое определение Hg + с помощью 4-(2-пиридилазо)резорцина [1282], с которым Hg(II) образует оранжево-красный комплекс с Хтах = 500 нм (pH 9,2 — 10,3) состава 1 2. Определению ртути мешают многие ионы, особенно Си"+, 2п +, С(1"+, У, Со +, N1"+. [c.115]

Описан [57] метод быстрого спектрофотометрического определения ртути в биологических материалах с использованием экстракционно-хроматографической колонки с дитизоном, для чего ртуть извлекалась из сернокислых растворов с помощью ко- [c.409]

Ионы Hg экстрагируются совместно с ионами Рд . Присутствие Hg(HDz)2 также не мешает спектрофотометрическому определению Рс1(НВг)2 при длине волны 640 мц. Большие количества ртути, следует удалить в виде металла отгонкой. [c.183]

Спектрофотометрическое определение ртути в виде диэтилдитиокарбамата [c.427]

Комплексоны используют в качестве маскирующих средств при определении ртути потенциометрическим [667] и спектрофотометрическим [668—672] методами. Спектрофотометрические методы определения ртути применяются в присутствии больших количеств ионов хлора с использованием различных индикаторов [673, 674]. В ряде работ используют ослабление желто-коричневой окраски бис-(2-окси-этил)-дитиокарбамата меди при взаимодействии с солями ртути [675, 6761. [c.308]

Растворы комплексов в хлороформе сильно поглощают около 380 ммк это было использовано для спектрофотометрического определения кадмия (з = 6950), магния (г = 6400), меди (г = 6400), ртути (г = 4600) и цинка г = 7300) [1076]. [c.146]

Известно, что хлоранилат применяют для спектрофотометрического определения СГ, 80Г и F. Этот метод применен также для определения цианидов (а также сульфидов и сульфитов) [56]. С применением хлоранилата ртути, в зависимости от выбранной длины волны, удается определять 0,4—4 и 20—200 мкг/мл цианидов. [c.80]

Многие спектрофотометрические методы определения галогенидов основаны на вытеснении окрашенных соединений из их комплексов с металлами. Вытесненный из дитизоната ртути дитизон экстрагируют толуолом, измеряют оптическую плотность экстракта при 620 нм. Этот вариант метода пригоден для определения [c.389]

Ослабление поглощения комплексных солей ртути. Разработан спектрофотометрический метод определения GN -hohob, основанный на уменьшении поглощения этилендиаминтетраацетата ртути [151] при 250 нм. Уменьшение оптической плотности в присутствии цианидов пропорционально концентрации GN в интервале 0,2—24 мкг/мл (молярный коэффициент погашения —1260). Реакция завершается за 2 — 3 мин. в фосфатной буферной среде с pH 6—8. Мешают определению S N, Вг", J-, Си +, [c.104]

Осн. работы посвящены аналит. химии РЗЭ, физико-хим. методам анализа, химии координационных соед. ионов лантаноидов в р-рах. Раз[)аботал вопросы теории и применения пламенно-фотометриче-ских метод()в анализа, в частности для определения ртути (1963), спектрофотометрических и люми-несцентпых методов определения лантаноидов, использования крис-таллофосфоров для исследования высокочистых соед. РЗЭ. Изучил состав и устойчивость ряда комплексных соед. Предложил ряд новых орг. реактивов для обнаружения и определения металлов, в частности реактив на калий (дипикри-ламин, 1933). [c.353]

В работе [1049] изучены условия, при которых возможно быстрое спектрофотометрическое определение ртути в неорганических соединениях. Показано, что закон Вера выполняется для концентраций (0,5—4)-10 М Hg(II). Относительное стандартное отклонение составляет 1,8%. Изучено влияние концентрации иодида калия на определение ртути и найдено, что для 2,2-10 М Hg(II) поглощение остается неизменным, если концентрация иодида калия изменяется от 1,2 до 0,8 М. Установлено, что при pH 4 окисление Т до Тз становится заметным, однако ошибка не превышает 1%. Измерение поглощения ртутного комплекса при pH 10 дает ошибку 1%. Низкие величины оптической плотности могут быть получены при высоких pH из-за образования частиц Hg(OH) . На определение ртути данным методом оказывают влияние анионы СгО , СгзО , поглощающие в области 323 млг. Влияние СН связано с образованием частиц типа Hg( N) J4 . Ионы Ag , Сг + не влияют, если их концентрация равна 2-10 М. Но медь, платина, золото окисляют Т до и поэтому должны быть восстановлены кислым раствором НааЗгОз до анализа. Влияют на определение ртути ионы Ре(П), РЬ(П), В1(1П), Т1(1), которые дают видимые осадки в 1 М КТ при концентрации их. <1.10 М. Этот метод может быть применен в присутствии галогенидов и псевдогалогенидов. [c.105]

Показана возможность применения диэтилдиселенокарбами-ната меди для спектрофотометрического определения ртути [48]. Обменная реакция СиАг [А — анион (С2Нб)2НС(8е)8е 1 с Hg(II) использована для экстракционно-спектрофотометрического определения этого металла в хлоридах металлов (Na l, K l). Чувствительность определения составляет 1-10 % Hg (навеска г). [c.112]

Меркупраль (комплекс тетраэтилтиурамдисульфида с медью (II)). В работах [966, 967] предложен метод спектрофотометрического определения ртути с меркупралем, основанный на уменьшении интенсивности желто-коричневой окраски меркупраля в присутствии солей Hg(II). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально количеству ртути, содержащейся в растворе. На рис. 11 приводится спектр поглощения раствора меркупраля. Наиболее подходящим растворителем для меркупраля является бензол, в котором желто-коричневая окраска устойчива в течение 30 дней. [c.112]

Тиотеноилтрифторацетон. Разработан экстракционно-спектрофотометрический метод определения 5 —30 мке Hg с помощью тио-теноилтрифторацетона (pH 10,5—11,5) для комплекса Хтах = = 365 нм [8081. Чувствительность метода 0,05 мкг мл мешают ионы Аи +, 1 , S N , N-. Преимущества перед дитизонатным методом большая устойчивость комплекса ртути с реактивом, более высокая селективность и возможность выполнения определения в кислой среде. Недостаток нужно отмывать избыток реагента, так как А,тах его лежит очень близко от А-тах комплекса ртути. [c.116]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометрическими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Ге, Си, N1, Мп, РЬ, 0(1, 2п к В1 при их содержании в ртути 10 —10 % с ошибкой —5 отн. %. [c.183]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Эффективность генерирования брома генерирующим электролитом проверяли с помощью титрования раствором арсенита. Результаты этого определения при наличии катализатора и без него приводятся в табл. 7.8. При анализе без катализатора фотометри-рование проводили при 320 нм. Полученные результаты показывают, что в применявшемся генерирующем электролите (см. методику) кулонометрическое титрование брома со спектрофотометрической регистрацией конечной точки титрования может быть проведено удовлетворительным образом. Хлорная ртуть(П) не илняет на результаты анализа. [c.307]

Описанные в литературе методы определения ртути не дают точных результатов определения очень малых количеств ртути. Сюда относятся колориметрические методы, основанные на применении дитизона, дифенилкарбазида, метод Штока, а также метод спектрофотометрического определения ртути по поглощению мер-курициапатного комплекса в ультравполете и др. По мнению В. И. Кузнецова и Е. В. Митрофановой [1], метод титрования ртути йодедами с применением в качестве индикатора йодистого крахмала [2] для определения микрограммовых количеств ртути оказывается также непригодным конечная точка нечеткая и титрования плохо воспроизводятся. Малоудовлетворительные результаты получены этими авторами и при использовании растворов этилендиамин-тетраацетата (трилон В) с индикатором эриохром-черным. [c.114]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Элементы, хорошо экстрагирующиеся, можно определять и по обесцвечиванию окраски органического слоя. Комацу и Ковано [531] разработали метод спектрофотометрического определения малых количеств ртути, основанный на способности этого элемента вытеснять медь из ее соединения с ДЭДТК. Поглощение диэтилдитиокарбамината меди при 440 ммк уменьшается пропорционально содержанию ртути в водной фазе комплекс ртути в видимой области спектра не поглощает и не мешает фотометрирова-нию. См. также аналогичный метод в работе [532]. Таким же сио-собом оценивали содержание серебра [533, 534]. [c.175]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование, спектрофотометрическое определение по одноцветной и смешанной окраскам 294, 354, 458]. Для очень избирательного определения ртути (до Ю-ю г мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехиометрическим количеством дитизона [846, 1542]. [c.216]

Методом катодно-лучевой полярографии определено содержание цианидов в воде (>0,05 мкг/мл). Определению не мешают большие содержания хлорида, мешают свободные хлор, бром и иод [87]. Описан косвенный полярографический метод [88], основанный на выделении хлоранилат-иона цианидом из хлорани-лата ртути, как и известные спектрофотометрические методы определения F, СГ, .N и sol. Концентрацию хлоранилат-иона определяют по волне двухэлектронного восстановления на капающем ртутном электроде. Ток восстановления пропорционален концентрации цианида. [c.84]

Другая группа спектрофотометрических методов основана на образовании комплекса селена с серусодержаишм лигандом. К этим реагентам относятся тиогликолевая кислота [67], 2-мер-каптобензойная кислота [68] и висмутол(П) [69]. Обзор этой группы методов дан в работе [68], где приведена чувствительность методов, значения молярных коэффициентов поглощения и меи1аю-щие ионы. Комплекс селена с 2-меркаптобензойной кислотой экстрагируют этилацетатом. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 1,56-10 чувствительность определения селена (0,005 мкг/мл) выше, чем при использовании других реагентов этой группы. Мешающее влияние Hg, Те, Си, N1, Со, Ад, Т и 2г можно устранить ионным обменом, маскировкой или предварительной экстракцией. Определению мешает ртуть (И). Интервал определяемых содержаний селена — 0,008—1,5 ррт. [c.180]

Если другие компоненты анализируемого раствора не взаимодействуют с серебром или ртутью, для определения миллиграммовых содержаний хлоридов можно применять меркуриметриче-ское или аргентометрическое титрование. Если требуется высокая чувствительность, применяют спектрофотометрический метод с использованием роданида ртути. В некоторых других случаях используют ионоселективные электроды. Очевидное преимущество ионоселективных электродов заключается в экспрессном определении и в возможности автоматизации анализа, что особенно важно, когда необходимо анализировать большое число проб. По-видимому, нет современных обзоров по методам определения хлоридов. Обзор Армстронга, Жиля и Рольфа [22] содержит ценную информацию о методах анализа, разработанных ко времени его публикации. Обзоры, посвященные более узким вопросам, будут упоминаться в соответствующих рубрикациях этого раздела. [c.290]

Предложена модификация метода, в которой вытесненный роданид экстрагируют нитробензолом в виде ионного ассоциата с 1,10-фенантролинатом железа (П1) и определяют спектрофотометрически [75]. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале 0,8—5,6-10 М С1 . Окраска стабильна, чувствительность метода выше чувствительности метода, основанного на применении роданида ртути(II)-железа (III). Большие количества сульфата, фосфата, фторида, карбоната, К , Na, NHI и ацетата оказывают незначительное влияние, а бромид, иодид, цианид мешают определению. [c.304]

Разработан [157] интересный косвенный полярографический метод определения хлоридов и других анионов. Он основан на вытеснении хлоранилат-иона при взаимодействии хлорида с хлор-анилатом ртути. Эта реакция уже упоминалась в связи с использованием ее в спектрофотометрических методах определения хлоридов. Двухэлектронное обратимое восстановление хлораниловой кислоты и хлоранилат-иона [158] нашло практическое применение в работе [157]. Разработанный на этой основе метод позволяет определять 10- —5-10 М хлорида. Авторы отмечают, что преимущество полярографического метода определения хлоридов проявляется при анализе окрашенных соединений. Аналогичные методы описаны для определения цианида, фторида, сульфита и сульфата. [c.319]

Спектрофотометрическое определение иода, выделяющегося при взаимодействии иодата с иодидом в кислых растворах, можно применить как метод определения иодата. Ламберт с сотр. [17, 18] разработали кадмий-иодидкрахмальный реагент, в котором db выступает в качестве источника иодид-ионов. Этот реагент использовали и в более поздних работах [19]. Как было найдено, нитрит мешает определению, но его можно удалить введением сульфаминовой кислоты. Для определения окислителей в воде плавательных бассейнов применили реагент лейкооснование кристаллического фиолетового [4,4, 4"-метилидентрис(М,Ы-диметиланилин) и хлорид ртути [20] метод можно применить для определения иода, выделяющегося по реакции иодата с иодидом. Хлорид ртути(II) является катализатором реакции. [c.380]

Комплекс Hg —ЭДТА используют для спектрофотометрического определения бромида и иодида кроме того, было найдено [27], что иодид реагирует с комплексом Hg —1,2-диаминоцикло-гексан—тетрауксусная кислота. Иодидный комплекс образуется за 10 мин при pH = 8,9—9,8, светопоглощение измеряют при 255 нм. Этим методом можно определять 0,03—1,5 мг иодида. Определению мешают роданид, цианид, аммоний, серебро, медь, сульфид, тиосульфат, железо и ртуть. При концентрации, превышающей 15 мкг в 50 мл, бромид мешает определению. [c.389]

Изучали возможность применения катионных хелатов меди(1) с купроином(2,2-дихинолин) и неокупроином для спектрофотометрического определения некоторых анионов, включая перхлорат [37]. Комплексы экстрагировали метилэтилкетоном. Светопоглощение измеряли при 456 нм. График линеен для концентраций lOi от 10 до 10 М. Определению мешают хлорид, нитрат, роданид, бромид и иодид, но их легко можно устранить обработкой раствора солями серебра или ртути(II). [c.406]

Восстановление сульфата с последующим выделением H2S служит основой методов отделения и определения сульфата. Для восстановления сульфатов предложены смеси, содержащие титан с фосфорной кислотой [97] и иодистоводородную кислоту [98]. Образующийся H2S поглощают растворами солей цинка или кадмия или раствором NaOH и определяют затем титриметрически пли спектрофотометрически. В качестве титранта можно использовать ацетат ртути(II) с индикатором дитизоном [99]. [c.536]