Влияние геометрических размеров колонки

Влияние геометрических размеров колонки [c.104]

Чтобы исключить влияние на величину удерживаемого объема геометрических размеров колонки и свести удерживаемый объем к функции, зависящей только от свойств системы, целесообразно значение эффективного объема отнести к единице массы адсорбента и привести его к нормальной температуре. В этом случае мы получим абсолютный удельный удерживаемый объем при нормальной температуре [c.33]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Разрешение и время, необходимое для проведения анализа, зависят от некоторых взаимосвязанных параметров колонки и условий проведения анализа. Основные факторы, влияющие на разделение, — это геометрические размеры колонки — длина и внутренний диаметр, тип НФ и толщина ее пленки в колонке, природа газа-носителя и его скорость, температура колонки. При выбора колонки и разработке методики анализа необходимо хорошо представлять себе и учитывать влияние этих факторов. Первые четыре из перечисленных факторов являются характеристиками колонки, их следует учитывать при выборе колонки для анализа. Остальные параметры относятся к условиям эксперимента и могут быть легко изменены. [c.9]

Большое влияние на четкость хроматографического разделения оказывают геометрические размеры адсорбционных колонок. Для цилиндрических колонок, наиболее простых и удобных в обращении, чем больше их длина I и меньше диаметр й при одной и той же загрузке адсорбента, тем выше четкость адсорбционного разделения. Обычно разделяющую способность характеризуют отношением /М которое должно быть не меньше 40. [c.92]

Влияние геометрических размеров колонки. В лабораторной практике для аналитических целей применяются колонки с внутренним диаметром 0,4—0,6 см. Внутренний диаметр микронабивных колонок обычно [c.139]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Большое влияние на четкость хроматографического разделения оказывают геометрические размеры адсорбционных колонок. Дня цилиндрических колонок, наиболее простых и удобных в обращевии, чем боль-ив их длина (1) и меньше диаметр ( <1) при одном и том же количестве адсорбента, тем выше четкость адсорбционного разделения. Обычно Раздаляпцул способность характеризуют отношением 1/а, которое Д0Л.ЧН0 быть не меньше 40. [c.35]

Второй член уравнения Ван Деемтера отражает влияние молекулярной диффузии в газовой фазе на эффективность колонки. Влияние геометрического фактора насадки колонки во втором чжне уравнения вьфажено коэффициентом извилистости у. Чем ближе размеры частиц сорбента и их форма, тем менее извилисты траектории, по которым должны двигаться молекулы разделяемых веществ в потоке газа-носителя. В соответствии со вторым членом ВЭТТ увеличивается пропорционально увеличению коэффициента диффузии хроматографируемого вещества в газовой фазе коэффициент диффузии можно уменьшить, если проводить разделение при пониженной температуре. Фактически разделение при пониженной температуре увеличивает ВЭТТ в результ те увеличения третьего члена, так что общий эффект является комплексным. Коэффициент диффузии можно также уменьшить, если работать при повышенном общем давлении. Однако для этого недостаточно повысить давление только на входе. Чтобы поддерживать более высокое среднее да -ление в колонке, приходится также поднимать давление и на выходе из колонки для этой цепи используют специалы-ные устройства, регулирующие поток, например регуляторы давления диафрагменного типа. Если увеличивается только давление на входе в колонку, скорость и перепад давления также увеличиваются, что приводит к снижению эффективности колонки. [c.25]

Особенно характерно поведение на графитированной саже терненов, сильно различающихся по геометрической структуре. Наличие функциональных групп в этих молекулах не сказывается на порядке их выхода из хроматографической колонки и на энергии взаимодействия. Сильнее удерживаются молекулы преимущественно плоские, т. е. способные к наиболее выгодному расположению на базисной грани графита, когда расстояния наибольшего числа силовых центров до плоской поверхности адсорбента минимальны. Поэтому слабее удерживаются бициклические терпены сказывается даже влияние размера их колец на удерживаемый объем. Моноциклические терпены удерживаются сильнее бициклических. Сильнее всех должны удерживаться алифатические терпены. Молекулы, близкие по своей геометрии, имеют одинаковые теплоты адсорбции и их разделить не удается [3]. На рис. 2, на котором представлены в качестве иллюстрации зависимости удерживаемых объемов от потенциальной энергии адсорбции (по Леннард-Джонсу) для к-алканов от С до Сц наблюдается хорошее совпадение теоретически рассчитанных величин с экспериментально полученными величинами удерживаемых объемов. [c.77]

Объяснить это можно весьма просто, если исходить из чисто геометрических соображений. В цилиндрической колонке величина пути для потока газа-носителя во много раз больше среднего расстояния, на которое молекула пробы должна продиф-фундировать для достижения равновесия между подвижной и неподвижной фазами. С другой стороны, в заполненных колонках величина свободного пробега между гранулами сорбента составляет лишь часть расстояния, на которое молекула должна продиффундировать из газового потока к грануле и в неподвижную фазу внутрь гранулы. Если учесть, что сопротивление потоку газа обратно пропорционально квадрату продольного пути и что показатель эффективности непосредственно отражает величину этого сопротивления при помощи члена, определяющего перепад давления, то станет понятным вредное влияние, оказываемое небольшой величиной каналов между частицами на показатель эффективности заполненных колонок. Становится понятным также, что широкий разброс в величинах частиц вредно отражается на показатель эффективности заполненной колонки, поскольку небольшие частицы будут определять размеры каналов, а большие — определять расстояние, на которое молекула должна продиффундировать между подвижной и неподвижной фазами. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология