Определение хрома на спектрографе ИСП

Определение хрома на спектрографе ИСП-22 [c.240]

При определении алюминия в хроме [159] используют спектрограф средней дисперсии, спектры возбуждают в дуге переменного тока при 6а, задающем промежутке 0,8 мм и дуговом промежутке 3 лш. Второй электрод — медный стержень Диаметром 6—8 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 2 лш. Предварительный обжиг 10 сек., экспозиция 15 сек. Используют фотопластинки типа 1. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Сг 3077,83 А. Определяемые пределы 0 11—1,0% алюминия, средняя квадратичная ошибка метода 3%. [c.153]

Для понижения предела обнаружения примесей в пробах небольшого веса методом эмиссионного спектрального анализа исследованы оптимальные условия применения дополнительной засветки экспонированного участка фотопластинки [709]. Этот прием применен для определения примесей в КОН высокой чистоты. Хром определяют по линии 425,4 нм предел его обнаружения уменьшается в 16,5 раза и составляет 6-10 г. Коэффициент вариации 18—27%. Применение высокочувствительных и контрастных фотопластинок также способствует снижению предела обнаружения хрома [31]. Использование спектрографов с большой разрешающей способностью позволяет повысить чувствительность прямого спектрального анализа при определении примесей приблизительно в 3 раза [31, 145, 283]. [c.74]

Четвертая группа. Для определения фтора в порошках, пробу смешивают с карбонатом кальция, тщательно растирают и вдувают в дугу переменного тока. В качестве аналитической используют кант полосы aF 529,1 нм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28, а при наличии в пробе мешающих элементов (свыше 0,011% хрома, 0,11% меди, 10% железа) — ДФС-8. Для малых содержаний фтора в качестве внутреннего стандарта используют фон, а для концентраций 0,01—0,1 %—кант полосы СаО 549,8 нм. Анализ выполняют в дуге переменного тока при следующих условиях. Сила тока 20 А, вспомогательный промежуток генератора ДГ-2 0,5—0,6 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 — 20 мкм, спектрографа ДФС-8 — 40 мкм, степень разбавления пробы карбонатом кальция 1 1, дисперсность пробы — 1—5 мкм навеска пробы — 0,3 г, экспозиция — 30 с. Предел обнаружения 0,001%, а при наличии мешающих элементов — 0,003%. Коэффициент вариации 4—10% [371, 372]. [c.262]

Водород и кислород в хроме можно определять по методикам, используемым для анализа стали (см. выш е), с помощью защитной камеры [9, 250] или без камеры [297, 346, 347], В первом случае при определении кислорода ширину щели спектрографа ИСП-51 уменьшают до 0,015 мм, емкость в генераторе низковольтных импульсов — до 760 мкф (для регистрации каждой спектрограммы производится 20 импульсов без предварительного обжига). Давление гелия в камере 700 мм рт. ст. [c.158]

Для определения азота в хроме [363] применяют спектрограф ИСП-51 (F = 270 м.ч). [c.125]

Железо, хром и никель в моноэтаноламине определяют после предварительного концентрирования примесей образца на коллекторе (угольном порошке) спектральным методом на спектрографе ИСП-28 или ИСП-30 [7]. Чувствительность определения железа и никеля по данной методике 5- 10 %, хрома — [c.14]

Линии мешающих примесных элементов при этом не расщепляются и накладываются только на некоторые компоненты или отделяются от них (рис. 58). На этом основано определение содер-жения рения в разных продуктах без его предварительного выделения. Мешающая линия марганца накладывается только на первую компоненту линии рения, линия хрома — на вторую, линии Мо 3460,226 и 3460,784 А отделяются от линии рения. Так, в работе Витушкиной и Файна [92] при использовании спектрографа ДФС-3 со специально изготовленной решеткой с 1200 штрих/ ил анализ молибденита проведен с достаточной чувствительностью и точностью без предварительного выделения рения. Линейная дисперсия вблизи интенсивных линий Ке 3460,465 и 3464,726 А составляет 0,95 и 0,53 к мм. [c.160]

При обычном анализе трудно смешать линии индия с линиями других элементов [215]. Однако при определении индия по линии 1п 4511, 3 А можно обкидать помех за счет близлежащей линии алюминия (особенно при возбуждении в искре), хрома, платины и рутения, а также от более слабых линий ванадия и очень слабых линий марганца и магния (особенно при возбуждении в искре). При небольшой дисперсии спектрографа следует принять во внимание также линии меди и свинца (главным образом при возбуждении в дуге), молибдена, титана, вольфрама, а также более слабые линии кальция и осмия. Алюминий и бериллий вызывают на месте этой линии сильный фон. Яркие мешающие линии Ве 4513,3 А и Т1 4512,7 А. [c.203]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

Амальгамными ядами называют содержащиеся в соли и рассолах микропримеси хрома, ванадия, молибдена и некоторых других металлов, являющиеся катализаторами разложения амальгамы водой с выделением водорода, который попадает в хлоргаз в процессе электролиза по методу с ртутным катодом. Из-за крайне незначительной концентрации этих примесей (доли миллиграмма на 1000 г Na l) определение их обычными аналитическими методами весьма затруднительно. Однако с развитием хроматографии, методов выделения микроколичеств элементов путем соосаждения и экстрагирования, спектрографии, полярографии и других методов анализа улучшилась возможность определения этих примесей. Для анализа солей разработан метод определения некоторых тяжелых металлов после предварительного их выделения в форме дитизонатовЧ На хлорных заводах широко применяется простой газоволюметрический способ . Этот способ основан на измерении количества водорода, выделяющегося при контакте пробы анализируемого рассола или раствора испытуемой соли с амальгамой натрия [c.194]

Метаборат лития (ЫВОг) предложен Ингамеллсом [14, 15] как удобный флюс для разложения силикатных пород, подготовляемых для спектрофотометрического определения кремния, фосфора, железа, титана, марганца, никеля и хрома. Натрий и калий можно определять пламенной фотометрией [16], а другие элементы эмиссионной спектрографией раствора, позволяющей в сущности выполнить полный анализ (без РеО, СО2, Н2О и некоторых второстепенных компонентов) из одной навески (см. гл. 5). [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология