Сплавление с карбонатами (проба

Отделение циркония от фосфора выполняют сплавлением анализируемой пробы с карбонатом натрия или перекисью натрия и выщелачиванием плава водой, как указано в разделе Осаждение в виде фосфата циркония (стр. 642), или такой же обработкой прокаленного осадка от аммиака. [c.640]

СПЛАВЛЕНИЕ С КАРБОНАТАМИ (ПРОБА 3) [c.128]

Анализ карбонатных и силикатных пород выполняют по одной схеме. Различие связано с переводом пробы в раствор карбонатные породы переводят в раствор кислотным разложением. Для разложения силикатов можно использовать как кислотное разложение, так и сплавление с карбонатом натрия. [c.201]

Выбор плавня зависит от состава анализируемой пробы. Силикаты, фосфаты и другие окисленные минералы обычно сплавляют с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия. Танталаты, ниобаты и многие оксиды сплавляют с пиросульфатом и т. д. Применяют и другие плавни. Иногда эффективным оказывается сплавление с оксидом или карбонатом свинца, основным нитратом висмута, борной кислотой и т. д. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы сначала проводят кислотную обработку взятой пробы при нагревании, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем. [c.20]

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

При анализах материалов сложного состава приходится прибегать к операциям отделения. Хилл [8081 при анализе железных руд отделяет многие мешаюш,ие элементы от алюминия сплавлением пробы с карбонатом натрия. При выш,елачивании плава в экстракт совместно с алюминием переходит ванадий. Окрашенный комплекс [c.103]

Анализ морских отложений на уран можно проводить путем сплавления пробы с карбонатом натрия, обработкой полученного плава азотной кислотой, удалением ЗЮа и отделением урана оТ [c.164]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид превращают в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и Оз. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор фильтруют и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит НР, которую оттитровывают стандартным раствором щелочи. [c.363]

При ускоренном анализе шлака ограничиваются сплавлением пробы со смесью карбоната натрия и буры с последующим переводом ее в мерную колбу, из которой берут аликвотные порции для комплексометрического и фотоколориметрического определений. [c.57]

Чтобы установить химический состав циркона или жаростойкого бетона, содержащего цирконий, одну навеску пробы сплавляют с едким натром и перекисью натрия и в ней определяют содержание кремневой кислоты, железа, алюминия, кальция и магния. Другую навеску пробы разлагают сплавлением с карбонатом натрия и бурой и определяют цирконий. [c.102]

В растворы шкалы и в пробы приливают по 1 мл раствора перманганата калия. Окисление производят при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют по 1 мл раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантренхинон экстрагируют бензолом. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают и после расслаивания пипеткой осторожно от- бирают по 2,5 мл бензольного раствора в пробирки и выпаривают досуха на водяной бане. При этом не допускается попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов (на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при 170—200 °С в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине волны 530 или 536 нм соответственно в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору этилового спирта. По результатам измерения оптической плотности стандартных растворов строят калибровочный график. [c.41]

Пробы труднорастворимых неорганических веществ разлагают "мокрым" (действием кислот) или "сухим" (сплавлением с карбонатом натрия, щелочами и другими плавнями) способами. Обычно пробы кремнекислоты, горных пород и силикатов разлагают плавиковой кислотой. Обработка труднорастворимых веществ кислотами связана с окислительно-восстановительными процессами. [c.192]

Методы разложения сурьмяных минералов различны в зависимости от того, какие элементы будут затем определяться. Сурьму и другие элементы, образующие летучие хлориды, лучше всего определять,после растворения минерала в серной кислоте или сплавления его с едкими щелочами. Серу определяют из отдельной навески после специальной ее обработки. Для определения остальных элементов пробу можно растворять, в соляной, азотной и серной кислотах, а нерастворимый в этих кислотах остаток сплавлять с карбонатами щелочных металлов или с едкими щелочами. [c.318]

Хроматный метод. Определение хрома колориметрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивности окраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализе горных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемого материала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно встречающиеся в горных породах элементы определению не мешают. При сплавлении пробы в платиновом тигле пе следует вводить в плавень слишком больших количеств селитры и температура сплавления пе должна быть слишком высокой, чтобы не вызвать порчу тигля, так как раствор может окраситься в желтый цвет за счет переходящей в него платины. [c.595]

Далее предполагалось, что из смеси окислов, полученных после сплавления пробы с пиросульфатом, сульфид аммония (желтый) полностью извлекает вольфрам и олово, не затрагивая при этом окислов тантала и ниобия. Считалось, кроме того, что при выщелачивании водой плава прокаленных окислов с карбонатом натрия и серой также извлекаются только вольфрам и олово, а тантал и ниобий остаются в нерастворимом остатке. Однако ни одно из этих утверждений не соответствует действительности. Многократным сплавлением, особенно при высокой температуре, и выщелачиванием безусловно можно достигнуть полного извлечения вольфрама и олова, но при этом в раствор перейдут также и некоторые количества ниобия и тантала. Растворимость окислов ниобия и тантала можно уменьшить, понизив температуру сплавления, но это влечет за собой неполное извлечение в раствор вольфрама и олова. [c.665]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

Морин [29, 64, 67, 88, 92]. По Гото чувствительность реакции— 0,001 мкг при предельной концентрации 1 5 - 10 . по Сендэлу при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 10 . По Гайтингеру открытие в породах сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в трех каплях 5 н. раствора НС1 и добавлению к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метаноле и четырех капель 5 н. раствора NaOH. В присутствии бериллия возникает яркое желтое свечение при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами. При подкис-лении раствора 30% СНзСООН или НС1 люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу открытию бериллия этой реакцией мешают ионы кальция, лития, скандия, цинка и некоторых редкоземельных элементов. [c.215]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

Перевод труднорастворимых слоей в карбонаты весьма важен в аналитической химии, поскольку исследуемая проба в такой форме гораздо легче подвергается дальнейшей обработке (разд. 37.2.1.4). Если процесс проводить не с раствором, а с карбонатным расплавом, степень превращения в карбонаты значительно увеличивается. Так, при обработке раствором соды сульфата бария (p/(i,= 10,0) происходит лишь частичное превращение в несколько более растворимый карбонат бария рЛГь = 8,5. Однако при сплавлении BaS04 с карбонатами переход в карбонат бария количественный. Расчет равновесия с использованием рК здесь невозможен, поскольку определение соответствующих значений для расплавов затруднено. [c.375]

Для обнаружения щелочноземельных элементов в остатке, полученном после сплавления с ЫагСОз, в части центрифугата проводят пробу на содержание ЗО42-. Положительный (эффект пробы указывает на присутствие сульфатов щелочноземельных металлов. (Отрицательный результат пробы на 504 не обязательно указывает на отсутствие щелочноземельных элементов в остатке.) В содовом расплаве кальций, содержащийся в силикате, может также образовать карбонат. [c.52]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Известен ряд вариантов этого метода. При сплавлении заменяют хлорид аммония хлоридом бария если в пробе присутствуют сульфаты, то их влияние устраняется вследствие образования BaS041[1325, 2636] С этой же целью вместо СаСОз применяют ВаСОз [902, 1377, 2877] Вместо смеси хлорида аммония и карбоната кальция иногда берут плавленый и измельченный СаСЬ, при этом сплавление с анализируемой пробой протекает лучше [1932], пользуются также смесью окиси и хлорида кальция [1642, 1643, 2487, 2488] Некоторые авторы разлагают силикаты сплавлением с карбонатом свинца [1634] или окисью свинца [802, 1637], основным нитратом висмута [1507], смесью нитрата и фторида бария [1369], борной кислотой [1635, 1636] и другими реагентами [1633, 1638] Известны другие модификации этого метода [20, 31, 354, 355, 505, 611, 646, 1093, 1132, 1162, 1290, 1386, 1685, 1757, 1803, 1820, 1945, 2126, 2181, 2634, 2787, 2836, 2902] [c.29]

Второй способ анализа минералов группы дистен-силимапита заключается в сплавлении 0,5 г пробы с боратом лития в платиновой чашке, на которую насыпают сверху 0,1 г карбоната лития. Продолжительность сплавления 10 мин при 900—950° С. Для определения натрия используют спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2 и пламя светильный газ—воздух. [c.158]

Разложение сплавлением с карбонатами щелочных металлов применяется главным образом при анализе фторида кальщ я, причем для достижения полноты разложения рекомендуется добавлять к пробе примерно равное по весу количество двуокиси кремния. [c.134]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Оло во. Касситерит (оловянный камень ЗпОз) и станнин (оловянный колчедан Си2ре5п54) разлагают бромистоводородной кислотой иногда пробу сплавляют с пероксидом натрия. Кассптерит сплавляют со смесью карбоната натрия с бурой. Оловянные руды и касситерит сплавляют с пероксидом натрия, иногда с добавкой едкого натра или карбоната натрия сплавление ведут при 800—900 "С с 8—10-кратиым количеством плавня в железном или корундовом тигле. Некоторые руды и минералы сплавляют со смесью карбоната калпя — натрия с серой (2 1), используя 7-кратный избыток плавня. Иногда касситерит [c.18]

Минералы, содержащие фтор, в том числе и некоторые силикаты, полностью могут быть разложены Н2504. Если силикаты не разлагаются соляной или азотной кислотой, то их разлагают сплавлением с карбонатами щелочных металлов (содой, двойным карбонатом калия и натрия), со смесью соды и буры и г. Г1. Некоторые авторы предлагают сплавлять пробы со смесью соды с окисью цинка [744] либо с перекисью натрия в смеси с карбонатом калия и натрия и другими методами [8, 10, 203]. [c.73]

Если проба не растворяется полностью в кислоте, ее подвергают сплавлению при нагревании в тигле нз специального материала (платина, цирконии, никель, фарфор). По охлаждении расплав растворяют в воде нли разлагают необходимой кислотой (операция выщелачивания). При щелочном сплавлении в качестве плавней применяют карбонаты, гидроксиды, бораты щелочных металлов и их смеси, а также обладающие окислительным действием пероксиды. Реже используют кислые расплавы, напрнмер пиросульфат и гндросульфат калия, оксид бора. Если твердый реагент имеет очень высокую температуру плавления (например, оксид или карбонат кальция), то проводят не сплавление, а спекание. Разложение этим методом ведут обычно при более высоких температурах (до 1000 °С), при которых реакции, протекающие в спекаемой смеси, происходят более интенсивно. [c.66]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Пробы на растворимость сухого вещества начинают с обработки нескольких крупинок его дистиллированной водой на холоду, а если потребуется, то и при нагревании. Если вещество не растворимо в воде, испытывают растворимость его на холоду и при нагревании в уксусной кислоте, затем в разбавленной и концентированной хлороводородной, в азотной и, наконец, в царской водке. Устойчивыми к действию перечисленных растворителей могут быть сульфаты бария и кальция, хлорид, бромид и иодид серебра, некоторые оксиды. Затруднительно растворение сульфатов бария и кальция, их приходится переводить в карбонаты сплавлением с карбонатами натрия или калия. Но большинство анализируемых веществ растворяется в воде, уксусной или в разбавленной хлороводородной кислоте. [c.155]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Одним из больших затруднений при приготовлении растворов для анализа является то, что некоторые компоненты анализируемой пробы могут улетучиться во время предварительного прокаливания, сплавления или выпаривания. Например, мышьяк может быть потерян при прокаливании пробы, если он сопровождается органическими веществами фтор — при сплавлепии с карбонатами материалов, содержащих сульфиды сурьма — при выпаривании растворов, содержащих соляную кислоту бор и мышьяк (III) — при обработке пробы плавиковой кислотой [c.83]

Оловянные руды, не содержащие серы, могут быть разложены сплавлением с перекисью натрия или со смесью этого реактива с 25% карбоната натрия. Для выполнения этого разложения помещают 0,5—1,0 г сухой, тщательно измельченной пробы в тигель из никеля или чистого железа емкостью 50 мл и прибавляют 6—10 з перекиси натрия. Тщательно перемешав содержимое тигля, покрывают его крышкой и слабо нагревают для удаления влагй. Затем осторожно повышают температуру, пока смесь не расплавится, доводят до темного вишнево-красного каления, берут тигель, щипцами й для полного перемешивания содержимому тигЛя o TopoptHo придают вращательное движение, продолжая нагревание еще 3—5 мин. Затем охлаждают, растворяют плав в воде и подкисляют соляной кислотой. Для сплавления некоторых руд с перекисью натрия может оказаться пригодным метод взрыва (стр. 919). [c.333]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Сплавление с едким кали в серебряном, золотом или никелевом тигле или сплавление с карбонатом калия в золотом или платиновом тигле с успехом применяют для разложения ниобатов и танталатов. При сплавлении с едким кали расплавляют (лучше в тигле, помещенном в отверстие асбестового щита) 3 з плавня и продолжают нагревать до прекращения образования пузырьков. Затем крып1ку снимают и осторожно всыпают 0,5 г тонко измелыгенной, высушенной анализируемой пробы. Быстрым вращательным движением тигля перемешивают его содержимое и затем нагревают 5—10 мин при температуре темНо-красного каления, снова перемешивают массу вращением тигля и продолжают сплавлять при ярко-красном калении 20—30 мин. Снимают с тигля крышку и охлаждают, не теряя приставший к ней расплав. Охлаждают расплав, держа тигель в наклонном положении, и затем обрабатывают его соответствующим растворителем. [c.668]

Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высушенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают при 1000—1100° С до получения прозрачного расплава, после чего тигель враш ают, чтобы расплавленная масса застыла на его Стенках. Расплав, содержаш ий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для снлавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают до полного разложения сплавленной массы и затем переносят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды. [c.669]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]