Определение вольфрама в отсутствие железа

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Фтор- и фосфат-ионы не мешают, поэтому колориметрическое определение железа (II) можно проводить в минералах после разложения их фтористоводородной или фосфорной кислотами. Железо (III) в отсутствие восста-Рис. 62. Колба с на- новителей не мешает, если перед определе-садкои для разложе- ием его замаскировать добавлением фторида или фосфата. Мешают большие количества меди, марганца, кобальта, никеля, хрома, а также молибден и вольфрам. [c.134]

Некоторые ионы мещают определению железа и поэтому должны отсутствовать. В основном это окращенные ионы, а также ионы серебра и висмута, образующие осадки с реагентом. Ионы кадмия, ртути и цинка образуют с реагентом бесцветные растворимые комплексы, понижающие интенсивность окраски. В некоторых условиях мещают также молибден, вольфрам, медь, кобальт, никель и олово [И]. [c.395]

В этих же условиях флуоресценция возникает только в присутствии ртути, но ее интенсивность в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рение-вого комплекса только золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Первые три элемента допустимы в количествах до 100 мкг, вольфрам—150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг увеличивают флуоресценцию, отвечающую 5 мкг рения на 30—40% Молибден при содержании до 25—30 мг определению не мешает. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию комплексов некоторых элементов (например, галлия, железа, индия, таллия), способных реагировать с родамином 6Ж, поэтому при определении рения галогениды должны отсутствовать. [c.376]

Удобными и чувствительными для определения являются линии 2944,3 и 2946,9 А, появляются при содержании около 0,01°/о. Однако первая из них совпадает с линией железа. Поэтому, если появляется только линия 2944,3 А, следует считать, что вольфрам в пробе отсутствует. Если же появляются обе отмеченные выше линии, но как слабые, то нужно проверить по контрольным линиям 2724,3 А, которая появляется около 0,01%, и паре линий 2896,4 А, появляющейся при содержании 0,01%, и 2894,4-—около 0,1%. Линия 2947,3 А появляется при содержании около 0,1%. [c.65]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

В приводимом здесь в общих чертах методе определения родия мешают все элементы платиновой группы, давая окрашенные продукты восстановления (исключение составляет иридий). Иридий(1У) образует бурый хлоро-иридит, относительно малые количества которого мало поглощают свет в области 475 мц. Содержание иридия в анализируемом растворе по крайней мере в 20 раз может превышать содержание родия, если светопоглощение измеряют при 475 мц Золото, серебро, теллур, селен, ртуть и вольфрам, как и некоторые другие элементы, должны отсутствовать. Небольшие количества железа и меди (до 50 ч. на млн., данные Айреса и др.) могут присутствовать содержание хрома не должно превышать 5 ч. на млн. [c.693]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология