Хроматограммы хлорида и иодида

Наиболее часто используют реагент Карра-Прайса (ОР-5), т. е. насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) или сурьмы(V) в хлороформе. Этот реагент дает хорошие результаты, особенно при обнаружении А -стероидов, образующих окрашенные пятна, в основном красно-оранжевые. Распространен следующий метод обнаружения хроматограмму выдерживают в атмосфере паров иода или опрыскивают раствором иода в петролейном эфире или водным раствором иодида калия. В последнем случае некоторые стероиды, например холевая кислота, кортизон и др., образуют синие пятна. Соединения с карбонильными группами, особенно сопряженными с двойной связью, можно обнаружить с помощью динитрофенилгидразина (ОР-27). А -З-Кетостероиды можно обнаружить по их флуоресценции после опрыскивания раствором гидроксида натрия и нагревания или, еще лучше, по [c.117]

Хроматограммы хлорид-, иодид-, бромид-ионов с осадителем—нитратом серебра [c.183]

Растворимость галогенидов серебра в воде увеличивается в последовательности Agi (К = 8,3-10 ) < А Вг К° = 5,3-10" ) < Ag l (К° = = 1,78-10 °), где в скобках приведены значения произведений растворимости при комнатной температуре. По >тому вначале будет образовываться желтый осадок иодида серебра, как наименее растворимого на хроматограмме будет наблюдаться желтая (верхняя) зона. Затем образуется зона осадка бромида серебра кремового цвета (промежуточная зона). В последшою очередь образуется белый осадок хлорида серебра — нижняя белая зона, темнеющая на свету вследствие фотохимического разложения хлорида серебра с выделением мелкодисперсного металлического серебра. [c.281]

Хроматограммы хлорида и иодида [c.75]

В колонку вводят 0,2 мл исследуемого раствора и после его впитывания промывают 4—5 мл дистиллированной воды. Колонку оставляют на солнечном свету, под действием которого происходит проявление хроматограммы верхняя зона, принадлежащая иодиду серебра, остается желтой, средняя — зона бромида серебра — становится серо-голубой и нижняя — зона хлорида серебра — фиолетово-серой. [c.134]

На солнечном свету происходит проявление хроматограммы и последняя приобретает следующий вид вверху—желтая зона иодида серебра, ниже—серо-голубая зона бромида серебра и затем фиолетово-серая зона хлорида серебра. [c.183]

При определении мешаю- дее влияние оказывают моно-карбоновые и дикарбоновые кислоты. Помехи определению возникают и при больших разницах в концентрациях анионов (табл. 53). Определению хлорида может помешать высокая концентрация фторида, контролю сульфата мешают высокие концентрации иодида или тиосульфата. Твердые частицы и органические соедине- Хроматограмма водопроводной воды [c.191]

Методика. Готовят смесь безводного оксида алюминия с нитратом серебра в фарфоровую ступку помещают 0,2 г нитрата серебра, 36,0 г оксида алюминия и тщательно перемешивают пестиком. Полученной смесью заполняют колонки сухим способом, тщательно уплотняя их. Высота слоя должна быть 90—95 мм. Колонки закрепляют в штативе. В одну колонку вводят 0,2 мл раствора, содержащего смесь галогенидов, в другую — столько же исследуемого раствора. После впитывания растворов промывают колонки 4—5 мл дистиллированной воды и оставляют на солнечном свету, под действием которого происходит проявление хроматограмм. Верхняя зона, принадлежащая иодиду серебра, остается желтой, средняя — зона бромида серебра — становится серо-голубой и нижняя — зона хлорида серебра — фиолетово-серой. Проверяют порядок расположения зон расчетным путем, используя величину ПР. Определяют [c.157]

Нами был изучен также процесс получения осадочной хроматограммы для иодида ртути и иодида свинца на носителе окиси алюминия (х. ч.) с 10% по весу КТ. Применялась колонка диаметром 8 мм, количество раствора Hg l2 — 0,15 мл. Колонка проявлялась 2 мл воды. Было установлено влияние на формирование хроматографических зон направления действия силы тяжести, температуры опыта, процесса испарения воды. Установлено также, что ширина полосы осадка на окиси алюминия зависит от концентрации осаждаемого катиона в растворе. Например, при осаждении иодида ртути отвошение концентрации осаждаемой соли хлорида ртути к ширине полосы становится практически постоянным и равным 0,004 (табл. 2). [c.260]

Рис. 9.19. Хроматограммы, иллюстрирующие разделение модельной смеси хлорид-, иодид-и роданид-ионов на сорбентах без (а) и с альбуминовой защитой внешней поверхности (5), содержащих привитые сульфогруппы на внутрешгей поверхности (е-г соответственно). Элюент 1 мМ литий-цитратный буферный раствор, pH = 3,4 расход — 1 мл/мин. Детектирование

Через окись алюминия пропускают 3—4 капли фракции IV, после чего хроматограмму промывают 2 н. раствором H I для осаждения ионов свинца в виде хлорида и проявляют 2 н. раствором K4[Fe( N)e] для дополнительного обнаружения и связывания ионов меди. В средней части колонки появляется красно-коричневая зона Си2[РеСЫ)б]. После этого хроматограмму проявляют 2н. раствором иодида калия. Перед красно-коричневой зоной образуется желтая зона (иодид свинца). [c.202]

Иодоплатинат. Смешивают 5 мл 5%-ного раствора хлорида платины в 1 М НС1 с 45 мл 10%-ного иодида калия и 100 мл воды. Реагент надо беречь от света. После опрыскивания хроматограмму отмывают от избытка реагента водой. Для ТСХ может быть использована смесь (1 1) 0,3 %-ный Pt l4 -I- 6%-ный K.I. На хроматограмме проявляются синие или черные пятна. Чувствительность 10 мкг. [c.383]

Для этого осадок отфильтровывают и тщательно промывают водой, содержащей небольшое количество 2 н. раствора соляной кислоты для понижения растворимости хлорида свинца, а также для отмывания Bi -ионов. Затем к осадку добавляют 2 мл воды и пять капель полученной суспензии вносят в колонку с окисью алюминия. Осадок промывают двумя-тремя каплями горячей воды для растворения хлорида свинца и хроматограмму проявляют тремя-пятью каплями 2 н. раствора иодида калия. В верхней части хроматограммы проявляется серо-зеленое кольцо (ионы IHgal ), ниже—желтая зона иодида свинца. Хроматограмма может быть дополнительно проявлена раствором аммиака. При этом вверху образуется серая зона (IHga] " ). [c.73]

Ионы серебра открывают в отдельной колонке. Пять капель суспензии осадка хлоридов вносят в колонку и хроматограмму проявляют раствором аммиака. Сверху образуется черная зона (iHgsP ) фильтрат, содержащий растворимый аммиачный комплекс серебра, собирают и пропускают через колонку с окисью алюминия, насыщенную растворами иодида калия, едкого натра или сероводорода. Образование бледно-желтого осадка иодида серебра в первом случае и почернение во втором и третьем случаях свидетельствует о присутствии ионов серебра в растворе. Ионы серебра легче всего обнаруживаются в колонке при помощи сероводорода. [c.73]

Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С<1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66]

Наиболее важным и распространенным является реагент Драгендорфа (ОР-12). При опрыскивании этим реагентом или при погружении в него хроматограммы алкалоиды обнаруживаются в виде ярко-оранжевых пятен на желтом фоне. В эту типичную реакцию вступают только третичные и четвертичные основания. Другие основания можно перевести в четвертичные обработкой диметилсульфатом. Большинство оснований реагирует также с парами иода в частности, четвертичные основания образуют устойчивые темные пятна. В числе других реагентов следует указать иодоплатинат калия, сульфат церия, фосфо-молибденовую кислоту, ванадат аммония, хлорид ртути, иодид калия. Вторичные амины можно обнаружить посредством специфической обращенной реакции Римини (ОР-14). Хроматограмму опрыскивают раствором 1 г нитропруссида натрия в смеси 4 мл ацетальдегида и 21 мл воды, дают ей почти полностью рысохнуть и далее опрыскивают 10%-ным раствором карбоната натрия. На желтом фоне появляются пятна ультрамаринового цвета. Эти пятна неустойчивы. Для того чтобы отличить вторичные амины от третичных и четвертичных, можно использовать хлорирование хроматограмм и последующую реакцию с иодидом калия или бензидином [39]. [c.128]

М хлорида платины, 0,25 мл 1 иодида калия, 0,4 мл 2 М НС1 и 76 мл ацетона. Пог])ужают в этот раствор или обильно им опрыскивают хроматограмму. Цистеин, циспш, метионин и восстанавливающие агенты дают белые пятна на красно-фиолетовом фоне. Фенолы и лутидины, использованные в системе растворителей, должны быть удалены промывкой хроматограммы эфи1юм, ацетоном и т. д. [c.270]

Наиболее важным и распространенным является реагент Драгендорфа (ОР-12). При опрыскивании этим реагентом или при погружении в него хроматограммы алкалоиды обнаруживаются в виде ярко-оранжевых пятен на желтом фоне. В эту типичную реакцию вступают только третичные и четвертичные основания. Другие основания можно перевести в четвертичные обработкой диметилсульфатом. Большинство оснований реагирует также с парами иода в частности, четвертичные основания образуют устойчивые темные пятна. В числе других реагентов следует указать иодоплатинат калия, сульфат церия, фосфо-молибденовую кислоту, ванадат аммония, хлорид ртути, иодид калия. Вторичные амины можно обнаружить посредством специфической обращенной реакции Римини (ОР-14).Хроматограмму опрыскивают раствором 1 г нитропруссида натрия в смеси [c.128]