Системы ввода образца и шприцы

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

В теории линейной хроматографии идеальная модель исключает какое-либо размывание полосы в системе ввода, поскольку предполагается, что образец в начале колонки занимает объем сорбента, эквивалентный одной теоретической тарелке. На практике конечный объем образца и конечное время дозирования препятствуют это.му. Тем не. менее при стремлении к идеальной модели следует вводить минимально возможные дозы за минимально короткий интервал времени. С этой целью предложено использовать спепиальный шприц, поршень которого опускается под ударо.м небольшого резинового молоточка, что сводит к ми->П1муму период дозирования. Предложен также шприц в виде п )столета, выстреливающий пробу в колонку. [c.24]

Микрошприцы. Жидкий образец вводится как в испаритель, так и непосредственно в колонку с помощью шприца. Именно характеристики шприца и правильное его использование в основном определяют точность и воспроизводимость работы всей системы ввода. Следует подчеркнуть, что требования к шприцу усугубляются необ.ходимостью воспроизводимого дозирования ничтожных объемов жидкости (до сотых долей микрол тра). [c.34]

При дозировании в препаративных приборах не требуется большой точности отмеривания образца. Важно лишь, чтобы жидкий образец был быстро испарен и направлен с газом-носителем в колонку. Вводить образцы Можно, например, инъекционными шприцами [154], а в случае вакуумной системы — стеклянными баллончиками [176] или автоматическими дози-Рующими насосами [24]. Описаны также и другие способы дозирования (см., например, [221]). [c.499]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Газообразные образцы обычно вводятся с помощью обводной пипетки или в простейшем случае с помощью системы из двух запорных кранов, между которыми имеется пространство известного объема однако в последнее время применяются краны различных систем с переменным объемом вводимой пробы. Схемы двух таких устройств показаны на рис. 10.6. Воспроизводимость ввода при использовании таких систем<0,5%. Жидкие образцы чаще Всего вводят микрошприцами через резиновую прокладку (септум) в специальное нагреваемое устройство, и из него образец поступает собственно в колонку. Микро-шприцы такого типа выпускаются рядом фирм воспроизводимость ввода пробы этим методом около 2%. Твердые образцы и образцы с высокой концентрацией растворенного соединения удобнее всего вводить в виде растворов в летучих растворителях. В соответствии с одной из методик точно отмеренные жидкие или твердые образцы вводят в колонку в запаянных стеклянных капиллярах, которые затем разбиваются. [c.169]

Газометрический прибор Ма и Шейнталя (см. рис. 6.15), модифицированный Брауном и Хафлигером дает возможность просто и удобно проводить определение активного водорода в масштабе 0,1 мг-экв. Образец помещают в реакционную камеру 6, которую затем сообщают с газовой бюреткой 9. После продувания системы током очищенного метана (получаемого из баллона) через пробку шприцом в реакционный сосуд вводят реактив Гриньяра. Смешивают реагенты с помощью магнитной мешалки. Реакционный сосуд можно погружать в баню с постоянной температурой (см. рис. 13.2), чтобы проводить реакцию при повышенной температуре. Детальная техника работы с этим прибором описана в примере 40 в гл. 13. [c.383]

Выполнение анализа. В реакционную камеру 6 (см. рис. 6.15) точно отвешивают твердый образец, содержащий приблизительно 0,1 мг-экв активного водорода, и растворяют навеску ъ 2 мг ди-глима. Если образец жидкий, то навеску вводят с помошью шприца после продувки системы. В реакционную колбу помещают два или три сухих микроразмешивателя. Собирают прибор, как показано на рис. 6.15, и продувают систему водородом согласно указаниям, приведенным в примере 33. Необходимо вытеснить водородом весь воздух из трехходового крана 5 над реакционной камерой, прежде чем надевать на него резиновый колпачок для ввода шприца. После продувки системы в реакционную камеру вводят раствор алюмогидрида лития. Для этого уравнительную грушу 10 устанавливают в крайнее верхнее положение А, закрывают систему с помощью кранов 4 и 5, уравнивают два столбика ртути в газовой бюретке, чтобы давление внутри системы было равно атмосферному, и отсчитывают объем (уровень ртути в газовой бюретке). Отмечают температуру и барометрическое давление (примечание 2). Затем немного опускают уравнительную грушу так, чтобы давление внутри газовой бюретки было на 30 мм ниже атмосферного давления, и через резиновый колпачок в реакционную колбу вводят с помощью шприца (примечание 3) точно 1,00 мл раствора алюмогидрида лития (или достаточный объем его, чтобы прореагировать со всем активным водородом в образце). Вынув иглу шприца, поворачивают кран 5 так, чтобы соединить колбу с газовой бюреткой. Под реакционную колбу помещают магнитную мешалку (см. рис. 13.2) и начинают размешивание. Следят за уровнем ртути в газовой бюретке и по мере выделения водорода опускают уравнительную грушу. [c.545]

Инжектор в системе ЖХВД направляет поток от насоса к колонке либо прямо, либо через петлю для введения образна. При заполнспни системы подвижная фаза сначала направлена прямо на колонку, а петля соединена с местом ввода пробы. С ПОМОЩЬЮ шприца петлю заполняют (частично или полностью) и затем, изменив положение инжектора, направляют через нее подвижную фазу, которая переносит образец iia колонку. Объем петли может быть изменен в соответствии с объемом вводимого образца поэтому вовсе не обязательно заполнять петлю полностью. Например, можно ввести 2 мкл образца в 2-миллнлитровую петлю без потерн эффективности разделения. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология