Препаративные приборы и установки

ПРЕПАРАТИВНЫЕ ПРИБОРЫ И УСТАНОВКИ [c.65]

Джонс с сотрудниками исследовали весьма сложные органические соединения, в частности фракции Се—Сд сырой нефти, иснользуя в работе препаративную хроматографическую установку, которая состояла из колонок с внутренним диаметром 1,6 см, соединенных последовательно или параллельно в агрегат, включающий восемь колонок длиной по 183 см, четыре колонки по 366 см, две колонки по 731 см или одну колонку длиной 1463 см. Рециркуляционный насос обеспечивал циркуляцию газа-носителя при параллельной работе всех колонок так, что можно было вводить 10—15 г пробы. Прп последовательном расположении колонок полученную из нескольких образцов фракцию можно снова ввести в прибор для дополнительно очистки. [c.68]

Дозируют разделяемую смесь в колонку вручную медицинским шприцем для жидкостей или по времени (показания секундомера) и скорости потока газовой смесн (показания реометра). Однако этот способ применяется главным образом в кустарных приборах. В современных же приборах промышленного изготовления дозирование полностью автоматизировано. Среди отечественных приборов промышленного изготовления назовем ПАХ В-04 и Эталон . Их подробную характеристику см. в гл. X. Широко применяются другие препаративные установки. Так, Зельвенский и Фролов довольно просто превратили хроматограф Цвет-1-64 первого выпуска из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными и присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. [c.214]

Время введения разделяемой смеси Б колонку определяют по секундомеру или по показаниям реометра. Однако этот способ применяется главным образом в экспериментальных установках. В современных же приборах промышленного изготовления дозирование полностью автоматизировано. Хроматограф Цвет можно переделать из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными или присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. Производительность препаративных приставок, экспериментальных или выпускаемых промышленностью, несколько десятков граммов в день. [c.280]

Обычно лабораторные хроматографы подразделяют по их функциональному назначению приборы для стандартных анализов универсальные приборы приборы специального назначения препаративные установки. Однако эта классификация весьма условна, тем более, что современные хроматографы включают в себя большое количество блоков, из которых можно составить прибор любого назначения. [c.96]

Установка для каталитического дегидрирования спиртов. Для осуществления каталитических реакций в паровой фазе, при которых неполностью прореагировавший исходный продукт может быть выделен из реакционной ср ды методом ректификации, удобен прибор, изображенный на рис. 107. В частности, такой прибор используют для препаративного получения альдегидов и кетонов дегидрированием первичных и вторичных спиртов. [c.163]

Для аналитических и препаративных целей разработана принципиальная схема установки электродиализа, на основании которой радиотехнической промышленностью сконструированы и выпущены установки для пятикамерного электродиализа со следующими параметрами напряжение на основных камерах О—2000 е и на вспомогательных О—300 е сила тока О—1а. Установка состоит из выпрямителя тока с контрольно-измерительными приборами (киловольтметра и миллиамперметра) и различных электродиализаторов. [c.68]

Для проведения биохимических работ лаборатория должна иметь рефрижераторные скоростные центрифуги, спектрофотометры для измерений в ультрафиолетовой и видимой области, приборы и установки для колоночной и,бумажной хроматографии, электрофореза, хорошие вытяжные шкафы для работы с фенолом, хлороформом, четыреххлористым углеродом, холодную комнату для препаративных работ, холодильный шкаф и шкаф глубокого охлаждения, место для работы с изотопами. [c.22]

Установка предназначена для препаративного и аналитического разделения на взаимозаменяемых колонках диаметрами 6 19 12 63 и 100 мм. Можно использовать секции длиной 50 сж с диаметром 10 см. Прибор полностью автоматизирован. Для получения однородного газового потока в колонках большого диаметра предусмотрен гомогенизатор потока. [c.74]

Пфайл [13 дает обстоятельный обзор препаративной микротехники, в котором также описаны приборы для микроперегонки. В этой связи следует указать на микровесы Айгенбергера [14], с помощью которых можно сравнительно быстро определить плотность вещества при очень малых количествах пробы. Более простая установка сконструирована Клазеном [15. [c.202]

В принципе степень автоматизации ректификационных установок периодического или непрерывного действия можно увеличить настолько, что их можно рассматривать как полностью автоматизированные установки. Полностью автоматизированная установка Улусоя [8] разработана специально для препаративных работ. Для низкотемпературной ректификации предназначена описанная выше автоматическая установка Подбильняка (см. рис. 178), схема включения измерительных и регулирующих приборов которой представлена на рис. 360. [c.422]

Хроматография иа бумаге, под ред. И. Хайса, К. Мацека, пер. о чешек.. М., 1962 В а р ш а л Г. М., Журнал аналитической химии , 1972, т. 27, в. 5, с. 904— 22. Г. М. Вариюл. ХРОМАТОГРАФИЯ ПРЕПАРАТИВНАЯ (ПХ), включает разработку и примен. хроматографич. методов и аппаратуры для получ. чистых в-в (содержащих не более 0,1% примесей). Особенность ПХ — использ. хроматографич. колонн ба гьшого диам. (1—30 см) и спец. устр-в для выделения и сбора компонентов. В лабораториях на колонках диам. 8—15 мм выделяют 0,1—10 г в-ва, на полупромышленных установках с колоннами диам. 10—20 см — неск. кг. Созданы уникальные пром. приборы с колоннами диам. ок. 0,5 м для получ. неск. т в-ва. [c.669]

Очень простая и практичная аппаратура для использования нескольких одновременно работающих колонок и одного детектора описана Митц-нером и Гитонеасом (1962). Схематическое изображение этой аппаратуры приведено на рис. 4. Газ-носитель подводится к отдельным дозаторам и затем к параллельно расположенным колонкам через устройство для распределения потока газа. С помощью соответствующего переключения кранов, находящихся между дозаторами и распределительным устройством и расположенных вне термостата, анализы могут проводиться на определенной колонке. Отдельные выходы из колонок соединяются затем гребенкой на входе в детектор. Такая аппаратура дает возможность применять колонки различного диаметра и — при условии раздельного термостатирования — колонки, нагреваемые до различной температуры. Так, например, в одном приборе можно проводить разделение смеси па препаративной колонке с последующим анализом разделенных фракций на обычных колонках. Установка двух или нескольких независимо работающих колонок в одном приборе приносит, кроме того, всегда значительную экономию во времени, так как отпадает необходимость смены колонок и связанной с этим потери времени на нагревание ж охлаждение колонок. 1 [c.223]

Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Так, прибор Gasofra t 300 В фирмы Dr. Virus К.—Q. (ФРГ) предусматривает возможность установки в термостате препаративной колонки, которая состоит из 18 секций (3 блока по 6 секций в каждом) внутренним диаметром 18 мм и длиной 38 см каждая. Секции соединены U-образными переходными трубками внутренним диаметром 2 мм. Весь поток направляют через рабочую камеру катарометра в систему конденсации. Ловушки представляют собой стеклянные U-образные трубки, погруженные в сосуды Дьюара (трубки можно заполнить стекловатой). Всего имеется четыре ловушки, которые можно поочередно соединять с потоком. Для [c.312]

Не следует рассматривать препаративный хроматограф как укрупненный вариант аналитического прибора. С увеличением размеров колонны и количества разделяемой смеси процесс качественно изменяется и сильно усложняется. Все основные особенности и отличия препаративной установки от аналитической рассматриваются в настоящей монографии. Первая глава посвящена -вопросам теории препаративных хроматографических установок, вторая — различным вариантам метода, третья — аппаратурному его оформлению, в четвертой главе рассмотрено применение препаративной хроматографии. [c.10]

Виглеб предложил автоматизированную установку для препаративной газовой хроматографии. Разбаланс моста обычной схемы термокондуктометрического газоанализатора измеряется высокоомным гальванометром, отградуированным в милливольтах. В схему включен многокаскадный делитель, выходное напряжение которого подается на двенадцатипозииионный шаговый искатель. В шести положениях осуществляется отбор чистых компонентов, в других шести — промежуточных фракций. Шаговый искатель последовательно открывает магнитные клапаны, направляя компоненты в охлаждаемые ловушки. При прохождении последнего компонента пробы через измерительную ячейку на прибор подается сигнал, и в разделительную колонку поступает новая проба. Разделительные колонки изготовлены из четырех последовательно соединенных и-образных трубок общей длиной 13 м объем пробы 5 мл, температура колонок 95 °С. [c.66]

Дзержинским филиалом ОКБА разработан прапаративнрлй хроматограф Эталон , предназначенный для серийного вьмуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 °С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы полностью автоматический режим ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [c.70]

Принцип фракционного анализа смеси является весьма общим и может осуществляться различными способами. Так, выделение фракций на первой ступени мо/кет быть достигнуто с помощью любых методов разделения, например, дистилляции или препаративной хроматографии, затем анализ может быть продолжен па высокоэффективной хроматографической колонке [8]. Однако в настоящей главе рассматриваемой схемы, состоящие только из хроматографических колонок, объединенных в системе единого прибора или установки. [c.171]

В том случае, если общее количество разделяемой смеси невелико, производительность установки уже не будет основным параметром, определяющим ее работу. На первое место выдвигаются эффективность препаративной колонки и сведение к минимуму потерь, связанных со сбором пробы и ее детектированием. Для решения этих задач можно использовать препаративную приставку к стандартному аналитическому прибору. [c.154]

Для перекристаллизации 50—200 мг вещества наиболее подходяг пробирки длиной 7,5 или 10 см, если объем раствора не превышает 3—4 мм. Для 200—1000 мг вещества берут 15—20-сантиметровые пробирки. Если производят несколько перекристаллизаций, что обычно имеет место при препаративной работе или при идентификации, и количество вещества превышает 100 мг, то применяют 20-сантиметровую пробирку с боковыми отводами, которую используют и для растворения и для фильтрования. Применение маленьких стаканов, колб и чашек нежелательно, так как в этих случаях наблюдаются большие потери растворителя за счет испарения. Кроме того, если пробирка заполняется только на одну четверть, то в большинстве случаев, за исключением огнеопасных растворителей, не требуется применения обратного холодильника [17]. При большой летучести растворителя и малой скорости растворения рекомендуется пользоваться пальцеобразным холодильником. Конструкции холодильников приведены на рис. 1, 2 и 3. Приборы, изображенные на рис. 1 и 3, имеют взаимозаменяемые части на шлифах и стоят соответственно в 5—8 раз дороже, чем прибор, представленный на рис. 2. Прибор, изображенный на рис. I, является частью установки, которая, помимо колбы и холодильника, имеет ряд соединений на шлифах (гл. П1, раздел VII, рис. 121—124). [c.24]

Институт располагает солидной материально-технической базой. В Институте имеются три специализированных лабораторных здания, в которых размеш,аются исследовательские лаборатории химического и физико-химического профиля, стендовые и опытные установки, вспомогательные службы и мастерские. В отдельном здании размехцается Специальное конструкторское бюро (СКВ), включаюш ее ряд цехов и служб. СКВ обеспечивает лаборатории Института нестандартныл оборудованием и приборами, а также разрабатывает и выпускает небольшими сериями приборы для других институтов АН СССР (препаративные хроматографы,, различные типы вискозиметров, установки для изучения газопроницаемости полимерных мембран). [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология