Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Азот аммонийный (по Несслеру)

    Добавляют 1 мл раствора серной кислоты 1 I и три стеклянных шарика. Выпаривают воду над открытым пламенем микрогорелки. Когда начинается обугливание, уменьшают пламя и продолжают нагревать до тех пор, пока вся пробирка не заполнится густыми белыми парами и не прекратится дальнейшее потемнение анализируемого вещества. Прекращают нагревание и дают охлаждаться 1 мин. Добавляют 1—3 капли 30%-ной перекиси водорода так, чтобы капли попадали непосредственно в раствор. Снова нагревают до кипения. Повторяют добавление перекиси водорода и нагревание несколько раз до обесцвечивания раствора. Часто бывает так, что раствор становится бесцветным немедленно после добавления перекиси водорода, но снова темнеет при нагревании. Обработку заканчивают, когда раствор после нагревания больше не темнеет. После того как раствор станет бесцветным, продолжают нагревание, поддерживая слабое кипение в течение 5 мин. Удаляют пламя и дают пробирке остыть. Для получения более точных результатов раствор из пробирки переносят в прибор для дистилляции или аэрации и выделяют аммиак, как описано на стр. 110 и 76—79. Добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают аммиак 10 мл 0,01 и. серной кислоты. Если достаточна меньшая степень точности, то переносят содержимое пробирки в мерную колбу на 100 мл, разбавляют примерно до 75 мл и перемешивают. Добавляют при перемешивании 15 мл реактива Несслера (раствор в или г ) из мерного цилиндра. Немедленно разбавляют до 100 мл и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на. фотометре при —490 ммк и толщине слоя 1 см. Через все стадии анализа проводят также контрольный и стандартный растворы, содержащие 0,1 и 0,3 мг аммонийного азота. Реактив Несслера добавляют в контрольный, стандартный и анализируемый растворы одновременно. [c.113]


    Последующей операцией должно быть взятие аликвотной о части отстоявшегося над осадком раствора для колориметрического определения аммонийного азота по Несслеру. Содержание азота в аликвотной части не должно превышать 0,2 мг. Поэтому необходимо сделать предварительную пробу на содержание азота в испытуемом растворе. [c.154]

    АЗОТ АММОНИЙНЫЙ ПО НЕССЛЕРУ [c.32]

    Колориметрический метод о реактивом Несслера может применяться для определения аммонийного азота как непосредственно в анализируемых сточных водах при отсутствии мешающих веществ), так и в дистиллятах, полученных после отгона аммонийного азота из щелочной среды (рН=9 ) или среды с. pH = 7,4.  [c.46]

    Определение общего азота методом дистилляции. Общий азот в таких сложных веществах, как белки, можно определить нагреванием с серной кислотой в присутствии сульфата ртути в качестве катализатора, последующей дистилляцией с паром и определением аммиака реактивом Несслера. Ион двухвалентной ртути восстанавливают до ртути добавлением цинковой пыли перед дистилляцией при этом разрушается ртутно-аммонийный комплекс и освобождается весь аммиак. [c.109]

    Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

    Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]


    Принцип определения заключается в том, что после сжигания количество азота определяется по интенсивности окраски со специальным реактивом на аммиак (реактив Несслера). Интенсивность окраски сравнивается в колориметре с окраской стандартного раствора аммонийной соли. Действующим началом реактива Несслера является йодная ртуть в щелочном растворе, которая образует с аммиаком окрашенное в желтый цвет соединение (иодистый меркураммоний). [c.175]

    Подготовка воды к анализу. Реактив Несслера с солями кальция и магния дает нерастворимые осадки, обусловливающие (помутнение исследуемой воды и мешающие определению в ней аммонийного азота. Для предупреждения этого необходимо удалить из исследуемой воды соли кальция и магния, что делается следующим способом. [c.76]

    Различные химические методы мокрого разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. [c.236]

    Химические методы в настоящее время являются наиболее распространенными. К ним относятся прежде всего различные модификации метода Кьельдаля с титриметрическим, кондуктометрическим или фотометрическим (в основном с реактивом Несслера) окончанием. Одним из недостатков химического метода является существенная поправка холостого опыта [до (3 ч- 5) 10 вес. % при навеске 1 г], связанная с загрязнением реактивов, посуды, окружающей атмосферы аммонийными солями и другими соединениями азота. [c.237]

    Концентрированная серная кислота, применяемая при определении азота, не должна содержать аммонийных солей. Удаление аммонийных солей производят нагреванием кислоты до паров. Для контроля отбирают 2 мл серной кислоты, вливают в 30 мл воды, прибавляют 10 %-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и вводят 10—15 капель реактива Несслера. Допустима лишь очень слабожелтая окраска или осадок. [c.307]

    Следует помнить, что при отгоне ашонийного азота из среды о рН=7,4 определению мешает присутствие сероводорода, т. к. при рН=7,4 около 35 сероводорода находится в свободном состоянии и будет лететь -вместе о аммиаком. Это приведет к тому, что определение аммонийного азота будет неверным как при колориметрическом методе с реактивом Несслера (образование мути), так и при использовании объемного метода. [c.54]

    Из мерной колбы отбирают 50 да и определяют аммонийный азот с реактивом Несслера, как описано в методике "Колориметрический метод определения аиюЦийного азота". [c.59]

    Определение общего азота в фильтрате крови, моче и молоке (Метод Коха—Мак-Микина). Небелковый азот крови, мочи и молока переводят в аммонийный азот кипячением с серной кислотой и перекисью водорода, после чего аммонийный азот определяют обычным способом реактивом Несслера. [c.112]

    Определение аммонийного азота (от 0,1 до 1 мг/л). К 50 мл анализируемой воды добавляют 2 мл сегиетовой соли (С4Н40бКМа-4Н20) и перемешивают. Затем добавляют 2 мл реактива Несслера. Оставляют на 10 мин до установления цвета. [c.330]

    Определение аммонийного азота проводилось по Несслеру, нитритов — с реактивом Грисса, нитратов — с салициловой кислотой 2, фенолов — колориметрически с 4-аминоантипири-ном в присутствии окислителя [c.65]

    Принцип метода. Аммонийный азот находится в почве в форме поглощенного (обменного) катиона и в виде воднорастворимых солей. Его извлекают обработкой почвы 1 н. раствором КС1 и определяют колориметрически или по методу Кьельдаля (микрометод). Колориметрическое определение основано на взаимодействии NHJ с реактивом Несслера, при котором образуется йодистый меркураммо-ний, окрашенный в желтый цвет  [c.112]

    Азот, находящийся в виде аммонийных солей, можно определять реактивом Несслера К2Н Л по реакции образования оранжевого OHgзNH2J. Нитритный азот определяют реакциями синтеза органических красителей (наттример, из сульфаниловой кислоты и а-нафтил-амина) за счет диазотирующего действия Нр (стр, 484), [c.485]

    Реактив Несслера. 100 г Hgb и 70 г KI смешивают в минимальном количестве воды (100—200 мл). Эту смесь медленно с перемешиванием добавляют к 500 мл 8 н. NaOH (20—25 °С). Доводят объем до 1 л и хранят в стеклянной посуде с резиновой пробкой в темном месте. Реактив устойчив в течение года. (Осторожно Реактив Несслера токсичен. Нельзя насасывать его в пипетку ртом или допускать его разбрызгивание. Остатки необходимо ликвидировать с соблюдением соответствующих для ртутных препаратов предосторожностей.) Реактив проверяют ежемесячно, сравнивая стандартную кривую для аммонийного азота со стандартной кривой, полученной со свежим реактивом. При появлении значительных отклонений в калибровочной кривой старый реактив ликвидируют. [c.355]


    Применение именно соляной кислоты обусловлено тем, что она в такой концентрации не вызывает гидролиза органического вещества. Аммоний в полученной вытяжке определяют на основе реакции солей аммония с реактивом Несслера (см. Определение аммонийного азота в почве с. 149 - 152). Интенсивность полученной окраски раствора пропорциональна содержанию аммония в растворе. Окрашенный раствор колориметррфуют на фотоколориметре. [c.555]


Смотреть страницы где упоминается термин Азот аммонийный (по Несслеру): [c.194]    [c.272]    [c.46]    [c.50]    [c.116]    [c.79]    [c.80]    [c.142]    [c.46]    [c.46]    [c.50]    [c.449]    [c.30]   
Смотреть главы в:

Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации Издание 3 -> Азот аммонийный (по Несслеру)




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азот аммонийный

Несслер



© 2024 chem21.info Реклама на сайте