Сточные воды подготовка к анализу

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией . Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную [c.238]

Подготовка воды к анализу. Если сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, предварительно выделяют фенолы экстракцией так, как это описано при определении резорцина (см. стр. 238). [c.240]

I. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К ВЗЯТИЮ ПРОБ СТОЧНОЙ ВОДЫ И ПОДГОТОВКЕ ИХ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.67]

Данная книга является комплексным руководством для определения органических и неорганических соединений в воде. Мы надеемся, что она поможет специалистам в области оптической спектроскопии, люминесценции, гидрохимии, гидрогеохимии, гидробиологии и других областях правильно ориентироваться в методах отбора, подготовки проб к анализу, а также в выборе оптимального метода определения загрязняющих воду веществ в каждом конкретном случае. Мы надеемся, что монография будет полезной для широкого круга специалистов в области химии природных и сточных вод и в области охраны окружающей среды. [c.6]

Все примеси, не мешающие определению резорцина, не мешают и определению пирокатехина. Гидрохинон не мешает, если его количество не превышает содержание пирокатехина больше, чем в три раза при пятикратном его избытке получаются результаты, пониженные на 15% (табл. 3). Подготовка сточных вод к анализу проводилась так же, как и при определении резорцина. [c.329]

Подготовка сточной воды к анализу в лаборатории детально описана в работе [55]. Следует иметь в виду, что сточная вода представляет собой обычно двухфазную систему, чаще всего суспензию, реже эмульсию. Если вредные вещества, от которых сточная вода должна быть очищена перед спуском ее в водоем или в общую канализацию, содержатся в твердой фазе (что бывает редко), то эту фазу отделяют отстаиванием. Аналитический контроль состоит в определении количества взвешенных веществ до и после такой обработки. Состав твердой фазы обычно не определяют. [c.162]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

Так, например, по данным 1300 анализов, выполненных на установке подготовки нефти Краснооктябрьского нефтепромысла, в сточной воде в среднем содержалось 34 мг/л механических примесей и 25 мг/л нефтепродуктов. Это качество сточных вод сохранилось, примерно, на одном уровне в течение после- [c.59]

Причины появления примеси в сточных водах разнообразны. Для оценки качества подготовки сточных вод в каждом конкретном случае необходимо исследовать условия их формирования и свойства по разработанной методике, которая сводится к физико-химическому анализу проб каждого вида стока, входящего в состав сточных вод, от начала его формирования и до узла сбора и подготовки. Наряду с общепринятыми анализами (содержание нефти и твердой примеси) определяют поверхностное натяжение, плотность, дисперсность эмульгированной нефти (или кинетику всплывания нефтяных частиц) стоков содержание органических и неорганических веществ, в том числе нерастворимых в соляной кислоте твердой примеси. При значительном (более 50%) содержании твердой примеси, растворимой в соляной кислоте, определяют содержание солей кальция, магния, железа. [c.364]

Проведение испытания. 500 мл сточной воды экстрагируют дважды 100 мл изопентана (два раза по 50 мл). Экстракт концентрируют до 1 мл так, как описано в разделе Подготовка к испытанию . Экстракт-концентрат, охлажденный в смеси льда с водой, вводят в хроматограф в количестве 1 мкл. Шприц также предварительно охлаждают. Снимают хроматограмму, на которой определяют площадь пика (см. стр. 13) ЭНБ. Анализ повторяют дважды для получения среднего значения площади ЭНБ. [c.212]

Подготовка к анализу сточной воды. 500—1000 мл исследуемой воды насыщают [c.483]

Отбор проб и подготовка их к анализу. В связи с тем, что большинство физико-химических анализов сточной воды и осадков делаются трудоемкими ручными методами и способами, количество мест постоянного контроля должно быть по возможности меньшим. [c.71]

При определении резорцина в неокрашенных сточных водах или в природных водах подготовку воды к анализу не проводят, а начинают прямо с хода определения. [c.240]

При пользовании электронагревательными приборами необходимо следить за исправностью электрической проводки, штепсельных вилок и розеток. Несмотря на перечисленные выше предосторожности при работах с огнеопасными веществами и нагревательными приборами, не исключена возможность возникновения пожара. Поэтому в лаборатории всегда должны быть сухой песок во всех рабочих помещениях, листовой асбест, достаточное число огнетушителей в определенных местах и пожарные рукава. Все работники должны знать, что при воспламенении бензина, скипидара, спирта или эфира лучшими средствами для тушения являются песок, асбест, огнетушители. Нельзя пользоваться водой, так же как и для тушения серной кислоты. Учитывая специфику работы лаборатории при очистных сооружениях, необходимо знать, что сточные воды и осадки представляют значительную санитарную опасность для работающих. Поэтому все операции, связанные с отбором проб сточных вод и осадков и с подготовкой их к анализу, требуют соблюдения санитарных мер предосторожности. Необходимо избегать непосредственного контакта со сточной водой, производя те или иные операции, и после работы тщательно мыть руки. При отмеривании сточной воды пипетками нужно пользоваться только резиновыми баллончиками, категорически запрещается засасывать воду ртом. При сортировке отбросов для анализа необходимо работать в резиновых перчатках и надевать защитные очки. Принимать пищу на рабочих местах и пользоваться для этих целей лабораторной посудой запрещается. [c.262]

В практическом руководстве в сжатом виде приведено описание принципов действия и области применения современного хроматографического оборудования для определения микропримесей органических соединений в объектах окружающей Среды. Значительное внимание уделено проблемам отбора и подготовки проб к анализу, включая их консервацию и предварительную очистку. Детально изложена методология качественного и количественного определения отдельных групп (например летучих и малолетучих компонентов) и классов органических соединений, загрязняющих питьевые, природные и сточные воды ПАУ, фенолов, полихлорированных бифенилов и пестицидов и др. [c.249]

Первоначальная предварительная обработка пробы заключается (если это необходимо) в ее нейтрализации до рН==7,0 серной кислотой или гидроокисью натрия. Значение pH разбавляющей воды не должно изменяться при добавлении сточной воды в процессе подготовки опытных склянок для определения БПК даже при самой низкой степени разбавления. Пробы, содержащие остаточный хлор, необходимо дехлорировать до начала анализа. Часто остаточный хлор рассеивается в процессе выдерживания проб в течение 1—2 ч, но более значительное количество остаточного хлора должно быть удалено путем добавления раствора сульфита натрия. Промышленные сточные воды, со- [c.78]

Подготовка пробы для. определения БПК производится так ке как для определения ХПК (бихроматная окисляемость). Если в данной сточной воде определяют и ХПК, и ГОК, то для анализа берут навески из одной и ой же склянки, в которой находится подготовленная проба. [c.282]

В питьевой воде фтор-ион можно определить непосредственно без подготовки в присутствии мешающих примесей необходима дистилляция, причем в зависимости от содержания фтор-иона дистиллируют либо непосредственно, либо после предварительного концентрирования воды в присутствии фиксатора (стр. 216). Органические вещества в промышленных, сточных и других сильно загрязненных водах необходимо озолять перед дистилляцией (методика № 2). Пробы воды для анализа должны храниться в полиэтиленовых сосудах, что исключает потери фтор-иона, связанные с адсорбцией на стекле [10, 11]. Если вода анализируется без отгонки, то время от отбора проб до анализа должно быть минимальным. Обнаружено, что вода, содержащая 0,6—1,2 мг/л фтора, слитая с осадка после 6 месяцев хранения, содержала лишь О—0,32 мг/л. В присутствии осадка дистиллировать фтор-ион из воды необходимо вместе с осадком, тогда результаты достоверны даже после хранения в течение 3 лет. [c.154]

Сточные воды содержат только глицерин . Обычно подготовка воды к анализу ограничивается фильтрованием или отстаиванием, но в некоторых случаях необходима более [c.283]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией . Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды н нейтрализуют [c.272]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214]

Подготовка воды к анализу. Если сточная вода интенсивно окрашена и содержит много органических веществ, из нее выделяют фенолы так, как это описано в разделе Резорцин (см. стр. 214). Выделенные фенолы растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют гидрохинон одним из следующих методов. [c.217]

Ниже описывается газохроматографический способ микроопределения сернистых веществ в сточных водах, который предусматривает селективное их определение на уровне предельно допустимых концентраций и при котором сводятся к минимуму потери в процессе отбора пробы и подготовки ее к анализу. [c.117]

Разнообразное применение воды в быту и промышленности делает необходимым анализ воды не только па водопроводных станциях, где получают питьевую воду, но и при подготовке воды для хозяйственных нужд. Поскольку большая часть используемой воды в той или иной форме вновь возвращается в водоемы, причем ею всегда захватываются различные примеси, анализ сточных вод приобретает особое значение. Анализ должен проводиться как сотрудниками организаций, контролирующих чистоту водоемов, так и работниками лабораторий промышленных предприятий. [c.12]

В работах [16—18] предлагают сочетание различных способов химического концентрирования с методом инверсионной вольтамперометрии для определения концентрации ряда металлов в водах, а также непосредственно применять последний для анализа некоторых природных и сточных вод без предварительной химической подготовки. [c.152]

Подготовка к анализу. Сточную воду предварительно фильтруют и нейтрализуют 0,5 н. раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 5—10 мл отфильтрованной и нейтрализованной сточной воды и доводят водой до метки. [c.435]

Ионообменная хпоматотаФия. Неподвижная фаза - ионит, характеризуемый различными константами ионообменного равновесия по отношению к компонентам разделяемой смеси. Применяется в анализе природных и сточных вод, атмосферных осадков, газовых выбросов, технологических растворов и материалов, фармацевтических препаратов, биологических жидкостей, продовольствия и др. [16]. Анализируемыми объектами могут быть жидкие, твердые и газообразные образцы (в последнем случае требуется соответствующая подготовка пробы). Метод может применяться для определения как низких, так и высоких концентраций ионов. [c.53]

Подготовку медного ионселективного электрода к анализу проводят, как описано выше (при анализе сточных вод гальванопроизводства). [c.135]

Особенностью анализа примесей сернистых веществ в сточных водах является необходимость определения ультрамалых концентраций нестабильных и довольно летучих веществ на фоне большого числа сопутствующих при.месей. В последнее время для этих целей все шире применяется газовая хроматография. Для успешного проведения анализа важное значение имеет правильный выбор способа отбора пробы и ее подготовка для анализа. Между тем этим сторонам газохроматографического анализа микропримесей сернистых веществ в существующих методиках уделяется недостаточное внимание. [c.117]

Растущая озабоченность относительно качества и безопасности среды обитания привела Европейский Союз, Агентство по охране окружающей среды США и объединенные регулирующие органы к необходимости подготовки перечня приоритетных загрязнителей и выработки соответствующих правил для их контроля. Как следствие, наблюдается быстрый рост требований к определению широкого спектра микропримесей загрязнителей в воде. В ус.говиях, когда внимание множества лабораторий сконцентрировано на анализе питьевой воды, а также поверхностных, грунтовых, дождевых и сточных вод, такие аспекты как экономичность, высокая пропускная способность, расширенные возможности детектирования и идентификации (иначе определяемые как экспрессность, чувствительность и селективность) стали жизненно важными факторами в анализе микропримесей. Внимание, особенно в нынешнее время всеобщей осведомленности в проблемах окружающей среды, привлечено даже к количеству используемых при анализах химикатов, поэтому современные методики должны отвечать требованиям минимального расхода органических растворителей. [c.6]

Подготовка проб. 1. Анализируемую воду нейтрализуют до pH 7,0—7,2 с индикатором бромтимол синий. 2. В сточной воде количество растворенного кислорода очень мало по сравнению с количеством органических веществ, которые надо окислить, поэтому перед анализом исследуемую воду разбавляют водой, насыщенной кислородом при 20°С. Разбавление рассчитывают так, чтобы кислорода, содержащегося в разбавляющей воде, хватило на окисление органических веществ, взятых на анализ. Убыль кислорода за 5" суток должна быть не менее 4 мг/л, а его концентрация после инкубации не ниже 2 мг/л. Воду из чистых водоемов анализируют без разбавления. Биологически очищенную воду разбавляют от 1 20 до 1 4. Бытовые сточные воды разбавляют от 1 20 до 1 100. Промышленные сточные воды до очистки разбавляют от 1 100 до 1 1000 и более. Необходимое разбавление рассчитывают ориентировочно по результатам определения окисляемости перманганатной экспрессным методом Кубеля. Частное от деления окисляемости на 5 показывает, во сколько раз надо разбавить пробу. [c.264]

Подготовка пробы к анализу. Почасовые пробы сточной воды размещают в порядке отбора, т. е. по часам. Отмечают отклонение ог обычного вида (цвет, запах, наличие нефти, резкие изменения количества осадка и т. п.). При больших отклонениях могут быть проведены соответствующие определения в часовых пробах воды. Затем составляют среднесуточную пробу путем смешивания равных количеств (100—150 мл жидкости) из часовых проб. При большом коэффициенте неравномерности притока пробы следует смешивать пропорционально количеству поступающей сточной воды по часам. После этого среднюю пробу анализируют. Большинство определений делают в натуральной воде, некоторые определения — в отстоенной (в течение 2 ч) и часть — в фильтрованной (через бумажный фильтр). В натуральной сточной воде, поступающей на очистные сооружения, определяют температуру, цветность и степень прозрачности взвешенные вещества, оседающие вещества (по объему и по массе) и потерю при прокаливании, БПКб, ХПК, общий азот, общий фосфор, эфироизвлекаемые вещества, нефтепродукты, летучие фенолы, СПАВ, металлы. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология