Другие методы определения связанного азота

Другие методы определения связанного азота [c.214]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Косвенные методы. 1. Для определения клеточной массы весьма полезны методы, основанные на измерении мутности клеточных суспензий. На практике обычно определяют оптическую плотность суспензии (измерение экстинкции, турбидиметрия). Для некоторых целей более точные результаты дает определение светорассеяния (нефелометрия). Однако прямая (линейная) зависимость между обоими этими показателями и бактериальной массой наблюдается лишь при очень низких плотностях клеточных суспензий. Поскольку рассеяние света зависит от диаметра, формы и показателя преломления рассеивающих частиц, в том числе клеточных включений, приходится от случая к случаю проверять соотношение между оптическими величинами и более прямыми показателями, такими как сухая биомасса, содержание в ней азота или содержание углерода. 2. Показатели интенсивности метаболизма, непосредственно связанные с ростом (поглощение О , образование СО2 или кислот), могут служить адекватной мерой бактериальной массы. К такого рода определениям прибегают в тех случаях, когда другие методы оказываются непригодными, например при очень малой плотности клеточных суспензий. Для измерения можно применять титрометрические, манометрические, электрохимические и другие методы. [c.192]

Преимуществом методов гидролитического расщепления является быстрота и простота проведения анализа. Поэтому, если необходимо определить галоген или аминный азот, связанные непосредственно с кремнием, лучще использовать методы гидролитического расщепления молекулы. Однако для определения тех же элементов, входящих в состав органических радикалов, необходимо прибегать к другим методам анализа. [c.306]

В трех последних графах табл. 44 приведены общие указания относительно чувствительности, специфичности и точности, которых можно ожидать от разных типов метода при различных условиях. Конечно, использовать эти данные надо осторожно, так как в конкретных случаях многое зависит как от характера определяемого вещества, так и от других факторов, связанных с методом определения. Например, однородность жидких растворов способствует высокой точности, тогда как замерзание последних при низкой температуре может приводить к ошибкам, обусловленным изменением показателя преломления и даже пропускания кюветы, если образец погружен в жидкий азот. Аналогично фронтальное освещение твердых растворов вносит ошибку, обусловленную геометрическим выравниванием. В свою очередь величина фона, по-видимому, лимитирует чувствительность одних методов в большей степени, чем других. Мы не останавливаемся здесь на трех последних графах табл. 44, но читателю. возможно, будет полезно вернуться к ним при более детальном обсуждении рассматриваемых методов. [c.382]

Для определения нитратов в сточной воде на различных стадиях ее очистки [5] предназначен метод, основанный на реакции иитратов с фенолсульфокислотой. Образующаяся при этом пикриновая кислота (нитропроизводное фенола), реагируя со щелочью, дает соль, окрашенную в желтый цвет. Измеряя интенсивность окраски раствора полученного соединения фотоэлектроколориметром или с помощью других приборов, находят количество азота, связанного в нитраты. [c.282]

Нагревание в атмосфере водорода использовали для определения нитридного азота (переводом его в аммиак) и серы (переводом ее в сероводород). Нитриды железа и марганца количественно взаимодействуют с водородом при 800 и 500 С соответственно, нитриды алюминия, бора, хрома, кремния, натрия, тантала, титана и ванадия или не взаимодействуют совсем или взаимодействуют в незначительной степени. Различия в реакционной способности можно использовать для идентификации так называемого летучего и нелетучего азота в сталях летучий азот включает свободный азот и азот, связанный с железом и марганцем. По одному методу пробы нитрида железа и марганца нагревают в токе водорода при 500—750 °С [6,16—6,18]. Другой метод дает возможность определить нитрид кремния в стали стружку смешивают с гидроксидом и карбонатом натрия и нагревают до "950 С [c.278]

Содержание азота в углеводородных газах может быть определено прямым и косвенным путем. В аналитической практике чаще всего не проводят специального определения азота, а принимают за азот газ, оставшийся после удаления из анализируемой смеси всех других компонентов с помощью объемного поглотительного метода (СО2, непредельных углеводородов, О2,СО) и сжигания (водород, предельные углеводороды). Значительно реже пользуются более надежным методом — определением азота по остатку, полученному в результате сжигания отдельной пробы газа на специальном приборе. Это определение исключает ошибки, связанные с растворением или выделенном газа поглотительными растворами, с задержкой газа в отростках гребенки и поглотительных пипеток (прибор ВТИ) и т. д. [c.110]

Адсорбенты, которыми заполняются колонки, измельчаются до размеров 0,2—0,5 мм и высушиваются до требуемой степени влажности. В качестве адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия н др. В распределительной хроматографии в качестве носителей применяют кизельгур и пемзу, а растворителями, которыми пропитывают носитель, служат жидкости с высокой температурой кипения и химически неактивные по отношению к газу, такие, как нитробензол, триизобутилен, вазелиновые, силиконовые масла, ацетонилацетон и многие другие. Как в адсорбционной, так и в распределительной хроматографии выбор газа-носителя связан с методом определения компонентов смеси, В качестве газов-носителей применяют воздух, азот, углекислоту, водород, гелий. [c.146]

Аминокислоты могут находиться в различных частях анализируемых проб, например, в растворе, в виде твердых взвешенных частиц или в отстое водных стоков. Для определения аминокислот,, которые представляют собой полимеры с различной молекулярной массой, проводят гидролиз, в результате которого было установлено, что на долю аминокислот приходится 40—70% общего содержания органически связанного азота, определяемого по методу Кьельдаля [2—5]. В настоящее время не установлено, происходит ли это вследствие разрушения только аминокислот, или в смеси присутствуют также азотсодержащие соединения другого типа. [c.562]

Количественное определение азота в кремнийорганических соединениях, содержащих азот в виде аминогруппы, связанной с кремнием, основано на отщеплении аммиака или органического амина. В других азотсодержащих кремнийорганических соединениях азот определяют обычными методами элементарного органического анализа. [c.168]

В настоящее время, как никогда ранее, в неорганической химии происходит своеобразный пересмотр основных понятий и теоретических воззрений. Так, на основе учения об электронном строении молекул представление о валентности атома в молекуле постепенно теряет определенность и значение. Если исходить из представления о валентности атома в молекуле как числе химических связей, которыми он связан с другими атомами, то на основании метода валентных связей валентность атома равна числу электронных пар, которыми он совместно с другими атомами обладает. Согласно этим представлениям, в ЫНз и валентность атома азота равна 3 и 4 [c.5]

Любое соединение, молекула которого имеет ядро, обладающее спином, может давать ядерный магнитный резонанс. К таким ядрам относятся протон, ядра обычных изотопов азота и фтора и менее распространенных изотопов углерода и кислорода, но не или Ядро со спином, как и электрон, имеет магнитный момент, связанный с осью спина, и в магнитном поле он будет располагаться в какой-то степени подобно магнитной стрелке, причем его момент займет одну из некоторых определенных ориентаций по отношению к полю. Эти ориентации различаются энергиями. Можно перевести ядро из одной ориентации в другую, прикладывая второе магнитное ноле, обычно перпендикулярное первому, меняющееся с определенной резонансной частотой. Если основное поле имеет напряженность порядка 10 гаусс, резонансная частота находится в радиодиапазоне. Такой ядерный магнитный резонанс аналогичен электронному парамагнитному резонансу (гл. 10). Как и в случае ЭПР, по данным ЯМР можно определить структуру спектра поглощения и ширину линий. Они зависят от времени жизни протона (или другого ядра) в данном окружении и меняются, если соединение участвует в реакции, которая меняет это время жизни. Типичное время реакции, определенное этим методом, равно примерно 1—10 сек . Следовательно, можно вычислить константы скорости были определены константы вплоть до 10 л- моль -сек . [c.219]

В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]

Другим часто используемым методом является экстракция в аппарате Сокслета (не для химически связанных фаз) (см., например, [180]). Однако при применении полярного растворителя имеется опасность растворить часть носителя и тем самым исказить результаты анализа. В связи с этим авторы работы [266] разработали метод, основанный на термическом испарении неподвижной жидкой фазы в отсутствие кислорода примерно 1 г неподвижной фазы взвешивают в кварцевой лодочке с точностью до 10 г и помещают лодочку в кварцевую трубку, находящуюся в печи. Печь с пробой нагревают, повышая температуру с 25 до 800 °С в течение 2 ч одновременно через трубку пропускают чистый азот (99,95%) со скоростью 100 мл/мин. Еще через час испарение неподвижной скидкой фазы заканчивают. При этом углерод не образуется. Лодочку с оставшимся в ней чистым носителем выдерживают час при комнатной температуре и взвешивают с той же точностью. Предварительное определение воды (также конденсированной из групп SI—ОН) при таких условиях позволяет рассчитать процентное содержание Р неподвижной фазы (жидкости) [c.238]

Для определения азота, связанного в органических соединениях, находящихся в сточной воде, предназначен метод, основан ный на определении азота после удаления из пробы аммиака, нитритов и нитратов. Аммиак удаляют отгонкой при pH 7,4., Нитриты и нитраты в кислой среде при нагревании в присутствии солей двухвалентного железа превращают в окислы азота,, которые удаляются во время минерализации пробы вместе с другими газами. Азот, связанный органическими соединениями, определяют после минерализации, как описано на с. 211. [c.285]

Определение сернистых красителей. Трудности, связанные с очисткой сернистых красителей, и неопределенность их химического строения не позволяют определять их по данным химического анализа. Обычный метод испытания этих красителей заключается в сравнении пробной выкраски испытуемым красителем с выкраской стандартным образцом. Если краситель может быть отделен от посторонних примесей, например от свободной серы и неорганических солей методом экстракции и содержание азота и серы в этом красителе определено, то содержание этого красителя в других образцах может быть установлено следующим способом хлопчатобумажную пряжу красят до полного истощения красильной ванны и после тщательной промывки пряжи определяют в ней содержания серы и азота. 5 [c.1240]

Если коллектив учреждения достаточно велик, то целесообразно так распределить работу аналитиков, чтобы каждый из них проводил какой-либо один вид анализа. Переход с одного метода на другой всегда связан с потерей времени. Производительность существенно возрастает при непрерывной работе и потому желательно, чтобы аналитическая лаборатория в течение рабочего дня работала без перерыва. Это особенно важно при работе с веществами, разлагаемыми в токе газа (т. е. при определении углерода, водорода и сопутствующих элементов и при газометрическом определении азота). Непрерывная работа [c.9]

Наличие таких природных объектов, как атмосфера и природные газы, способствовало созданию и развитию газовых методов анализа. В дальнейшем оказалось удобным переводить химически связанный азот соединений в газообразные формы и измерять их с помош ью методов газового анализа. Основой этих методов служит выделение молекулярного азота в процессе разложения образца при нагревании. На этом основан появившийся в 1831 г. метод Дюма, предложенный им в основном для азотсодержаш,их органических соединений. В дальнейшем этот метод оказался пригодным и для других химических соединений азота. С увеличением температуры удалось выделить молекулярный азот при плавлении металлов. Эти методы нашли широкое применение при определении азота в металлах и сплавах. К этой группе методов перевода связанного азота в молекулярную форму примыкает и метод количественного окисления аммонийного азота до молекулярного. [c.147]

Наиболее распространенным методом определения содержания азота в аммонийных солях является формальдегидный. Определение азота по этому методу производится в одну операцию — титрованием. По сравнению с этим методом отгонка аммиака из щелочного раствора ( тр. 151), связанная с применением хотя и простой, но специальной установки, требует большей затраты времени— на отгонку аммиака и последующее титрование раствора. Формальдегидный метод применяют при анализе сульфата, хлорида, а также нитрата аммония и полученные данные используют для вычисления содержания этих солей в анализируемой пробе. Однако при наличии в нитрате аммония некоторых количеств (NH4)2S0. или NH4 I, или других аммонийных солей они также включаются в определяемое количество NH4NO3. Поэтому наряду с определением в нитрате аммония аммонийного азота по фор-мальдегидному методу необходимо также установить содержание в нем нитратного или общего азота. [c.145]

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в ЦиаМ-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. hem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshall я. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода. [c.113]

Одним из наиболее важных оксидных катализаторов, используемых в процессах переработки угля, является кобальтмо-либдат, нанесенный на оксид алюминия. Большинство исследований на этом катализаторе с помощью газовой адсорбции связано с химией и кинетикой взаимодействия [31—34], имеется несколько попыток измерить удельную поверхность [35—37]. В одной из этих работ термическую десорбцию водорода с алю-мокобальтмолибденовых катализаторов сопоставляют с его активностью в процессе гидрогенолиза тиофена. Наблюдались различные состояния водородных связей, но указанное положение характерно только для слабо связанного водорода. Поэтому маловероятно, что адсорбция водорода станет стандартным методом определения характеристик данного катализатора. Необходимо изучить возможность применения других газов, включая сероводород и оксид азота. [c.46]

С этим связан недостаток их метода определения-поверхности, так как допущение о начале капиллярной конденсации, происходящем обязательно на поверхности мономолекулярного слоя, игнорирует возможную полимолекулярную адсорбцию паров, а подчинение первоначального адсорбционного процесса вплоть до образования конденсированного слоя уравнению Лэнгмюра не отвечает действительности. Поэтому метод Кистлера, Фишера и Фримена подвергся критике со стороны защитника полимолекулярной теории адсорбции паров Эмметта . Сравнительное применение методов Брунауера, Эмметта и Теллера и Гаркинса и Юра, с одной стороны, и методов Кистлера, Фишера и Фримена и Гарвея, с другой стороны, сделанное Джойнером, Вейнбергером и Монтгомери , к изотермам адсорбции паров азота и бутана на различных адсорбентах показало, что величины в, получаемые по методам капиллярной конденсации, значительно превышают величины 5, определяемые двумя первыми методами, которые давали близкие результаты. Это, казалось, подтверждало критику методов капиллярной конденсации. [c.186]

Основные методы определения небольших количеств аммиака основаны на реакции Несслера. Нитриты обычно определяют путем диазотирования ароматического амина, например сульфаниловой кислоты, и сочетания с другим ароматическим амином, таким, как 1-нафтиламин. Нитрат обычно определяют при помощи фенолдисульфокислоты или бруцина. Органически связанный азот переводят в аммониевую соль нагреванием с кислотой и определяют реактивом Несслера [184]. [c.69]

Получение связанного азота из атмосферного воздуха в плазменных реакторах интенсивно исследуется как у нас в стране, так и за рубежом, особенно в последние 10 лет. Пока плазменный метод по всем показателям уступает аммиачному, в первую очередь по расходу электроэнергии, который примерно в 7—10 раз выше. Однако разница становится менее ощутимой, если плазменный процесс совмещают с разложением фосфорсодержащего сырья в атмосфере воздуха с одновременной фиксацией азота. Дальнейшая переработка дает возможность получать из пятиокиси фосфора и окислов азота смесь фосфорной и азотной кислот для производства комплексных удобрений. Открываются определенные перспективы и для утилизации других компонентов фосфорсодержащего сырья. При диссоциации фосфорсодержащего сырья в плазме происходит практически полное его обесфторивание и выделение четырехфтористого кремния. Кроме того, отпадает необходимость в переработке фосфогипса, как это имеет место при сернокислотной переработке фосфатов, поскольку в плазмохимическом процессе образуется окись кальция. Варьируя температуру плазмохимического процесса, можно сначала обесфторить фосфорсодержащее сырье, а затем при более высокой температуре (около 3500 К) превращать его в пятиокись фосфора или получить в присутствии добавок (например, двуокиси кремния и углерода) элементарный фосфор, силикат и карбид кальция и окись углерода. [c.176]

При помощи этого метода проводят ряд других объемных определений, так или иначе связанных с реакцией нейтрализации, например определение некоторых солей, имеющих, подобно Naj Og и Na2B407, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, определение солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.249]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

ДЗ говой метод фиксации азота играет в Америке сравнительно небольшую роль и еще меньшую — в общемировом производстве. Однако некоторые присущие этому методу особенности выделяют его из всех других процессов и делают его крайне интересным объектом для исследования. Изучение месторасположений бывших и сзгщёствующих производств связанного азота дуговым методом обнаруживает их определенную локализацию в тех местах, где имеется много электрической энергии и мало ее потребителей. По величине капиталовложений на тонну связанного азота дуговой метод не выдерживает сравнения с другими способами фиксации азота кроме того коэфициент производительного использования энергии при этом методе очень низок. В противовес этим недостаткам можно выставить два преимущества, свойственные исключительно этому методу, а именно непосредственное использование самых дешевых и самых обильных видов сырья — воздуха и воды и — прямое получение наиболее желательной формы связанного азота — азотной кислоты. Основная цель настоящей главы заключается, с одной стороны, в анализе недостатков дугового метода, а с другой — в обзоре попыток к его усовершенствованию и в указании тех путей, которыми должно пойти дальнейшее ис-следование, направленное к преодолению его дефектов. [c.83]

СХП в настоящее время начинают применять и к аналитическим задачам как для обнаружения следовых количеств газов, так и для определения веществ, адсорбированных на поверхностях. В работах по анализу газов указывается, что метод позволяет обнаруживать 0,2 нанограмма аргона и 0,2 пикограмма гелия [10]. Пропет и Пайпер [11] для изучения адсорбции на поверхности пользовались монохроматизиро-ванным (4,5 эВ) пучком электронов, что позволило им работать с разрешающей способностью 0,05 эВ, т. е. более чем на два порядка лучшей, чем в большинстве других методов исследования твердого тела. Пропет и Пайпер наблюдали характеристические потери энергий в области от О до 800 мэВ в адсорбированных слоях воды, окиси углерода., а также водорода и азота и отнесли их к возбуждению колебательных мод соответствующих газов. Истинные значения частот позволили сделать заключение о состоянии адсорбированных веществ, а именно колебаний Н—Н и N—N в водороде и азоте не было обнаружено, что указывает на полную диссоциацию соответствующих молекул. Наблюдавшиеся низкие колебательные частоты были отнесены к колебаниям адсорбированных атомов, связанных с поверхностью. [c.167]

По этим причинам пришлось вновь вернуться к проблеме определения хлора были изучены другие методы разложения и титрования. К этому времени стал обычным метод разложения вещества в колбе, наполненной кислородом, предложенный Миклом и Пехом [6, 7] и позднее Шёнигером [8]. Метод казался заманчивым, потому что конечное титрование проводилось в чистом растворе (что очень существенно) и отпадала необходимость в отделении цианидов связанный азот превращался главным образом в элементарный азот с образованием лишь следов двуокиси азота. [c.66]

Так, например, максимум длинноволновой полосы поглощения в спектре нейтрального водного раствора ГМФ находится при 255 нм, ЦМФ — при 271 нм, УМФ — при 262 нм, а АМФ — при 259 нм [40]. Простое определение положения первого максимума поглощения дает возможность более или менее определенно идентифицировать ГМФ и ЦМФ, тогда как сделать выбор между АМФ и УМФ таким путем довольно трудно. Однако с помощью спектров поглощения этих нуклеотидов при экстремальных значениях pH можно решить и эту задачу. При высоких значениях pH атомы водорода, связанные с атомами азота кольца, в случае урацила и гуанина диссоциируют, и это приводит к изменению я-электронной системы этих оснований. Поэтому спектры поглощения УМФ и ГМФ (но не ЦМФ и АМФ) при pH 7 и 12 сильно различаются (рис. 9.15). Таким образом, измерение спектров поглощения при pH 7 и 12 дает возможность сделать однозначный выбор между АМФ, ЦМФ, ГМФ и УМФ Для идентификации содержащихся в тРНК производных аде пина, цитозина, гуанина и урацила (т. е. минорных оснований) аналитическая процедура включает изучение спектров погло щения при низких значениях pH [41] с последующим сопостав лением результатов с данными, полученными другими методами и в частности методом бумажной хроматографии [42]. [c.522]

В аналитической химии полимеров существует много задач, связанных с контролем производственных процессов и анализом химического состава полимерных материалов. Расширение ассортимента элементорганических полимеров, появление волокон специального назначения [1] потребовало разработки методов определения элементов, ранее не являвшихся характерными для высокомолекулярных соединений. Среди волокон специального назначения важное место заняли ионообменные, невоспламе-няющиеся, термостойкие, биологически активные и другие волокна [1—4], в состав которых, кроме обычных для органических соединений элементов, т. е. углерода, водорода, кислорода и азота, входят элементы с более высокими атомными номерами. К ним относятся кремний, фосфор, сера, хлор, титан, ванадий, хром, медь, олово, барий, ртуть, висмут и другие [3—7. Содержание этих элементов в волокнах и тканях может составлять от одного до нескольких десятков процентов. [c.4]

Термин определение активного водорода был впервые предложен Церевитиновым для обозначения определения атома водорода, связанного с кислородом, азотом и другими атомами и способного реагировать с реактивом Гриньяра. Для определения активного водорода были предложены и другие металлоорганические соединения. В настоящее время в газометрических методах определения активного водорода пользуются либо метил-магнийгалоГенидом и измеряют выделяющийся метан, либо алюмогидридом лития и измеряют выделяющийся водород. Обзор, охватывающий литературу вплоть до 1950 г., был опубликован Оллеманом . [c.382]

Кроме подробно описанных выше ультрамикрометодов определения количества связанного азота, в литературе описан ряд других методов. Из них следует указать на метод Леви и Нальмера [19], основанный на применении солей бромноватистой кислоты. С помощью этого метода, не прибегая к изотермической перегонке, удается определять всего 5 у азота аммиака. Метод основан на реакции аммиака с солями бромноватистой кислоты, с последующим иодометрическим титрованием избытка реактива. В работах Раппопорта и других [20] и особенно Теорелла [21] с успехом применялся разработанный ими метод определения несколько больших количеств азота, основанный на титровании с помощью нафтило-вого красного. Этот метод был усовершенствован Крохом [22] и использован для определения незначительных количеств аммиака (вплоть до долей микрограмма), содержащихся в морской воде и в воздухе. Собель и другие [23] предложили методику выделения аммиака из раствора продуванием через него пузырьков воздуха. С помощью этой методики авторам удалось определить полное содержание азота, а также количество азота, содержащееся в моче- [c.214]

СЯ исключительно чувствительным колориметрическим методом [189]. Этот способ позволяет определить кислород при содержании его ниже 0,01%. Предложен другой способ, где кислород почти таким же путем превращается в окись углерода [55], а последняя окисляется до углекислоты с помощью нятиокиса иода и выделяющийся иод титруют гипосульфитом. Считают, что точность метода составляет 2% при содержании кислорода ниже 2%. Для определения углерода и водорода предложен исключительно точный макрометод [222], который был с успехом использован для анализа некоторых бутадиенстирольных полимеров с целью определения количества связанного стирола [137, 324]. В результате детального изучения метода определения азота по Кьельдалю дана модификация, комбинирующая приемы микро-и макроопределений и позволяющая с достаточной точностью определять количества азота меньше 0,05 мг, а обнаруживать еще-меньшие количества [70]. При разложении применён смешанный катализатор, составленный из сульфатов натрия, меди и селената натрия. [c.92]

В настоящее время на основе исследований различными методами (рентгеноструктурный анализ, электронная и оптическая микроскопия, ЭПР и др.) установлено, что карбонизованные углеродистые материалы состоят из конденсированных полициклических ароматических колец, упорядоченных в двухмерной плоскости и связанных в пространственный полимер боковыми углеводородными цепочками (неупорядоченная часть) [22, 2з] Двухмерные плоскости, уложенные в пачки параллельных слоев, образуют макрочастицы (кристаллиты) определенной структуры, которые принято называть графитоподобными слоями [24]. Коксы отличаются друг от друга соотношением упорядоченной ядер-ной части углерода, состоящей из атомов с Р -гибридизацией, к неупорядоченной (периферийной), включающей атомы с ЗР -, ЗР -и Гибридизацией, а также количеством и прочностью связей в боковых цепочках, что в конечном счете обусловливает их химическую активность и другие свойства. Б отличие от графита углеродные слои в 1 воблагорояенных нефтяных коксах и других углеродистых материалах беспорядочно ориентированы вокруг оси, перпендикулярной этим слоям (турбостратное расположение). В ядерную часть структуры или в боковые группы могут входить гетероатомы кислорода, серы, азота и металлов. [c.7]

Реакция с нингидрином. При взаимодействии с нингидри-ном аминокислоты разрушаются с выделением аммиака, углекислоты и образованием альдегидов. Два остатка нингидрина, связанных друг с другом азотом аммиака, освободившегося при распаде аминокислоты, образуют сложное соединение, обладающее сине-фиолетовой окраской. Интенсивность окраски пропорциональна количеству имеющейся в растворе аминокислоты. Реакция эта очень чувствительна и широко используется в настоящее время для количественного определения аминокислот хроматографическим методом (с этим методом учащемуся предстоит знакомиться в курсе биологической химии). [c.242]

В настоящее время, как никогда ранее, в неорганической химии происходит своеобразный пересмотр основных понятий и теоретических воззрений. Так, вследствие развития учения об электронном строении молекул представление о валентности атома в молекуле постепенно теряет определенность и значение. Если исходить из представления о валентности атома в молекуле как числе химических связей, которыми он связан с другими атомами, то на основании метода валентных связей валентность атома равна числу электронных пар, которыми он совместно с другими атомами обладает. Согласно этим представлениям, в ННз и валентность атома азота равна 3 и 4 соответственно, а в 51р4 и З валентность атома кремния равна 4 и 6. Отсюда следует, что в различных комплексах с одним и тем же центральным атомом валентность его может быть различной в зависимости от числа связанных с ним лигандов. [c.5]