Подготовка и ввод образца

При предварительной подготовке пробы к анализу и введении ее в разряд необходимо соблюдать большую аккуратность, чтобы случайно не загрязнить анализируемую пробу. Необходимо проверить применяемые реактивы и электроды на отсутствие открываемых элементов. Обычно делают холостой опыт, при котором сохраняют неизменными все условия предварительной подготовки пробы и проведения анализа, но анализируемый образец вообще не вводят или вместо него вводят образец достаточно высокой чистоты. При холостом опыте в спектре должны отсутствовать аналитические линии открываемых элементов. Особенно тщательно производят проверку, когда открывают такие обычные элементы, как кальций, железо, натрий и т.д. [c.220]

В литературе в настоящее время описаны две группы методов определепия летучих соединений в полимерах 1) методы прямого газо-хроматографического анализа, в которых образец без какой-либо предварительной подготовки вводится в хроматограф, обычно снабженный специальным устройством, и 2) двухстадийные методы, в которых газо-хроматографическому определению предшествует предварительная обработка анализируемого образца полимера с целью отделения летучих продуктов (например, путем экстракции или хроматографического [c.113]

Подготовка растворов и их ввод в кран-дозатор усложняются при работе с полимерами, для растворения которых требуется температура выше 50 °С. В этих случаях нужно принимать все необходимые меры, чтобы предотвратить или устранить выпадение полимера из раствора. Если анализируемый образец твердый, то он должен быть перед растворением измельчен. [c.191]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

Образец углеводородов С5 в паровой фазе вводят в колонку так же, как образец газа (см. стр. 281). Подготовку образца углеводородов Сь в паровой фазе производят согласно описанию, изложенному на стр. 165, только в данном случае оперируют с меньшими количествами образцов и меньшими емкостями. [c.286]

Введение образца в пламя в виде суспензии [257]. Образец вводят в пламя в виде суспензии, что так же, как и в предыдущем случае, устраняет химическую подготовку проб и, таким образом, повышает экспрессность анализа. [c.142]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

Метод постоянного давления (и родственный ему метод постоянного веса, использующий градуированную микропипетку) является наиболее употребительным и единственным, подробно рассмотренным в нашей статье. Несмотря на это, следует коснуться также и других методов анализа. Один из них, наиболее распространенный [188], заключается в прибавлении известного количества вещества, используемого в качестве внутреннего эталона, к исследуемой смеси и к каждому чистому калибруемому компоненту. В качестве эталона предпочитают такие вещества, как неон и аргон, дающие простой спектр и содержащие, по крайней мере, рдин массовый пик, на который не накладываются пики других компонентов смеси. Для приготовления стандартных смесей необходимо наличие системы для подготовки образцов смесей газов [50, 189]. Здесь нет необходимости в точном определении давления, под которым образец газа вводится в ионный источник. Для каждой двухкомпонентной калибровочной смеси определяется константа прибора из уравнения [c.118]

Авторадиография представляет собой метод, позволяющий локализовать радиоактивный материал в конкретной ткани, клетке, части клетки или даже в молекуле. Принцип авторадиографии состоит в том, что образец, содержащий радиоактивное вещество, вводится в прямой контакт с толстым слоем специально приготовленной фотографической эмульсии. При распаде радиоактивных атомов образца излучаемая радиация активи рует отдельные зерна галогенида серебра в эмульсии, в резуль тате чего они приобретают способность превращаться в металли ческое серебро при обработке фотографическим проявителем Получающаяся после химического проявления картина показы вает распределение радиоактивного материала в образце (рис. 6-1). Изображение рассматривают с помощью микроскопа Получаемое изображение дает информацию о локализации ра диоактивного материала в объекте или отдельных его частях и о количестве радиоактивного материала, которое можно опрсде лить по интенсивности изображения. В данной главе будет рас смотрена методическая сторона авторадиографии, принципы вы бора подходящих изотопов и техники подготовки образца, труд ности, возникающие в ходе работы, а также те вопросы, на которые можно получить ответы. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология