Фторид-ионов определение в стекле

Фторид-ионов определение в стекле. Фторид-ионы определяют по методу стандартных добавок, используя фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.127]

Вариант А. Отмеряют в цилиндры из бесцветного стекла О—1,0—2,0—3,0—...—30,0 мл рабочего раствора фторида натрия. После доведения объема до 100 мл дистиллированной водой содержание фторид-иона в них будет О—0,05—0,01—0,15—й,5 мг/л. Еще в один цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы и после выравнивания температуры вносят в пробу и в ряд стандартных растворов по 5 жл кислого цирконий-ализаринового реактива. Смесь тщательно перемешивают и по истечении 1 ч сравнивают полученную окраску со стандартными растворами. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять свежие стандартные растворы. [c.224]

Влияние фтор-иона на ослабление окрасок синего комплекса молибдена с фосфором, мышьяком и кремнием неодинаково [11]. Минимальное количество фтор-иона, необходимое для обесцвечивания комплекса кремния, равно 1,9 мг, комплекса мышьяка— 3,75 мг и комплекса фосфора — 8,55 мг, т. е. фтор-ион ока- зывает наиболее сильное воздействие на синий кремне-молибденовый комплекс, поэтому последний и рекомендуется в качестве реагента на фтор-ион. Данной реакцией исследовалось влияние фторидов на фосфатазу [12]. Модификация этого метода с применением бензидина использована для быстрого определения фтор-иона в стекле (см. качественное определение). [c.124]

ГАЛОГЕНОВ ОНРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение К, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после нере-ведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. Нерастворимые в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калия или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-тами в присутствии (кварц, стекло) с последующей [c.391]

В углубление предметного стекла помещают каплю нейтрального раствора образца, смешивают с каплей раствора реагента (0,001 М водный раствор ализарин-комплексона, 1,2—ди-оксиантрахинон-З-метиламин-N, N-диуксусная кислота) и добавляют немного ацетатного буферного раствора (ацетат натрия— уксусная кислота, pH 4,5). Затем при перемешивании добавляют каплю 0,001 М раствора нитрата церия (III). В соседнем углублении предметного стекла помещают каплю дистиллированной воды и проводят холостую пробу. Если исследуемый раствор содержит фторид-ионы, то появляется синяя окраска, в то время как в холостой пробе окраска остается алой. Окраски проб сравнивают через 1 мин. Определению фторида мешает 6-кратный избыток фосфат-ионов, тогда как другие ионы неактивны. Пробой можно обнаружить 0,2 мкг фторид-ионов в 0,36 см раствора предел разбавления 1 1,8-10 . [c.63]

Стеклянный электрод играет чрезвычайно важную роль в современной аналитической и промышленной химии и почти вытеснил все другие системы, служащие для определения pH. Однако он имеет некоторые недостатки. При измерении растворов с величиной pH =10 и выше, имеющих большую концентрацию ионов натрия, он дает результаты, завышенные на 1 pH. Однако существуют специальные электроды, обладающие низкой натриевой погрешностью. Кроме того, поверхность стекла обладает свойством селективного поглощения некоторых ионов, что приводит к появлению дополнительной погрешности при измерении. Для устранения этого недостатка применяется тщательная промывка электрода. Стеклянный электрод обладает значительной погрешностью в растворах фторида при pH меньше 6. [c.150]

По изменению смачиваемости стекла серной кислотой [1, 8—11] (методика 17, п. 9). Отмечается, что действие НР на кварц в 10 раз слабее, чем на стекло [9], Данное определение может быть использовано для полуколичественной оценки содержания фтор-иона в различных объектах, как жидких, так и твердых. Рекомендуют данный метод для идентификации фторорганических соединений [10] и открытия фторидов 11] (методика № 17, п. 9 6). [c.50]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

В другом методе Ре титруют раствором аскорбиновой кислоты в среде 0,1—0,2 н. соляной кислоты при 60 С в присутствии ЗСК"-ионов до исчезновения красной окраски [2, 3, 6]. у Определению не меглает [6] А1. у Метод пригоден для определения железа в различных железных рудах [2, 8], бокситах [2], керамических материалах и стеклах, в люминесцирующих веществах, содержащих фосфаты и фториды. [c.239]

При выпаривании также может происходить потеря фтора, например за счет взаимодействия его с элементами стекла и улетучивания в виде 51р4, ВРз и т. д. Поэтому все операции следует производить в платиновой посуде, в крайнем случае, в никелевой [5] или кварцевой при pH = 7—8. Установлены потери при выпаривании смесей НР и НС при 200° С в присутствии различных элементов [6]. Ошибки могут быть за счет адсорбции на стекле при повышенной жесткости упариваемых растворов (17 мг л и более), т. е. при наличии элементов, способных давать с фтором нерастворимые соединения. На величину потери влияет объем сосуда и материал стекла [7]. Кроме того, при концентрировании фтор-иона одновременно концентрируются примеси, мешающие определению фторидов, поэтому целесообразнее в ряде случаев проводить концентрирование с помощью анионообменной хроматографии. [c.13]

Методом, висячей капли — по образованию мути при выделении Sip4 и поглощении его каплей воды [1, 3]. При открытии очень малого количества фтор-иона в силикатных материалах этот метод более надежен, чем метод травления стекла. Присутствие бора может вызвать отрицательный результат. Иногда метод висячей капли комбинируют с колориметрическим определением (методика №17, п. 4). Предложен специальный прибор для улавливания малых количеств газа висячей каплей [12] осаждение в виде фторидов кальция, бария [1], лантана [1, 4] предложено проводить также методом висячей капли. [c.50]

Лучшими по кристаллизационной способности явились стекла, составы которых приведены в таблице. В стеклах с содержанием 8102 61.5 мол. % высокая склонность к кристаллизации наблюдается только при определенном содержании К2О. При этом-увеличение количества глинозема вызывает снижение суммарного содернчания щелочноземельных окислов и в первую очередь СаО. По-видимому, в стекле № 2 в первой стадии кристаллизации ионы заменяют часть ионов Са при образовании фторидов, сохраняя общее число центров кристаллизации относительно высоким. Дальнейшее увеличение содержания А12О3 в стекле № 3 приводит,к тому, что ионы АР" " получают возможность участвовать и в образовании основной, характерной для данного стекла, кристаллической фазы, а именно — слюды [ ]. При этом происходит изоморфная замена части ионов Mg на А1 + и образуются смеси слюд различного состава, о чем свидетельствуют результаты рентгеновского анализа. На возможность такой трактовки указывалось ранее [ ]. Эти стекла в дальнейшем были подвергнуты более детальному исследованию. Стекло № 1, прошедшее термообработку в градиентной печи в течение 6 часов, исследовалось под электронными микроскопом. Структура стекол изучалась методом угольных реплик. Оттенение объектов осуществлялось в условиях высокого вакуума (6 10 мм рт. ст.) сплавом Р1 (80%) с Р(1 (20%) под углами 15—45°. Исследовались только свежие сколы стекол, протравливаемые для выявления структуры в 2%-й НР в течение 2—10 сек. После травления образцы тщательно промывались несколько часов в про- [c.168]