Стекло, материал хроматографических

Материал хроматографических колонок должен быть адсорбционно и каталитически инертным. Обычно используются колонки, изготовленные из нержавеющей стали, стекла, полимеров и меди. [c.22]

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Рис. И. Некоторые типы хроматографических колонок (продолжение). е — соединительное устройство для колонок форм типа а — в, материал — медь ж — соединительное устройство для колонок гад, материал — нержавеющая сталь а — спиральная колонка, материал — медь (или стекло).

Для извлечения вещества из какой-либо фракции после ТСХ с целью дальнейшего анализа или использования выскребают и отсасывают порошок сорбента из соответствующего пятна или вырезают само пятно и элюируют материал в малом объеме растворителя. Для пятен, вырезанных из пластиковых пластинок, объем элюента можно свести к минимуму, воспользовавшись хроматографической элюцией (рис. 159). Один конец пластмассовой полоски, на которой находится пятно вещества, срезают углом, а к противоположному концу скрепкой прикрепляют полоску фильтровальной бумаги. Последнюю закладывают между двумя предметными стеклами и погружают в чашечку с элюентом так, чтобы отогнутый вниз выступающий из стекол конец полоски с пятном направлял скапывающий с вершины угла элюат в микропробирку. [c.481]

Когда проявляют при комнатной температуре, высушивание, проявление и испарение ацетона производят так же, как описано в п. 2. Накрытую стеклом хроматографическую пластинку оставляют на 8—16 ч в темном месте (в ящике или коробке). Чем ниже температура проявления, тем меньше окрасится фон это имеет большое значение при количественном анализе, а также в тех случаях, когда количество исследуемого материала особенно мало (0,05—0,1 мкг). [c.249]

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

Методика проведения хроматографического анализа пигментов листьев зеленых растений. Для получения экстракта пигментов из растительного материала навеску растительного материала из зеленых листьев (5 г из свежих и 1 г из сухих) помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания прибавляют истертое стекло или кварцевый песок. В полученную растертую зеленую массу добавляют 15 жл смеси бензина и бензола (9 1) и 10 лл ацетона, снова растирают и перемешивают содержимое в ступке. Смесь переносят на стеклянный фильтр № 2 и экстракт пигментов отфильтровывают. Для более полного удаления пигментов оставшийся на фильтре растительный материал промывают ацетоном (порциями по 5 мл) до момента, пока вытекающий фильтрат не будет содержать пигментов. [c.200]

Хроматографические колонки готовят из металлических или стеклянных трубок соответствующих размеров, придавая им различные формы. Материал трубок, естественно, не должен оказывать влияния на разделение, поэтому следует иметь в виду, что некоторые металлы могут реагировать с отдельными компонентами смеси (например, масляные альдегиды взаимодействуют с медью) нли действовать каталитически, особенно при повышенных температурах. В связи с этим для работы при высокой температуре часто применяют колонки из боросиликатного стекла. Преимуществом металлических колонок является лучшая теплопроводность. [c.68]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку из стекла или другого материала (ее устройство описано в разд. 6.3.1 и гл. 4, 5 и 8), заполненную хроматографическим [c.346]

Выбор материала колонок определяется его химической и каталитической инертностью по отношению к анализируемым соединениям в условиях хроматографического анализа и вместе с тем зависит от других факторов. Стекло, несмотря на присущие ему недостатки, во многих случаях является единственным материалом, пригодным для изготовления колонок при анализе химически нестойких соединений. Проявляющаяся в отдельных случаях незначительная активность стекла может быть существенно уменьшена и даже полностью устранена обработкой его поверхности 1%-ным раствором диметил-дихлорсилана в хлороформе [84]. [c.73]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах [c.44]

Хроматографические колонки. В хроматографах обычно применяют прямые колонки длиной 50—100 см и диаметром 2—6 мм. В качестве материала для колонок чаще всего используют стекло и реже — нержавеющую сталь и тефлон. [c.319]

В 1965 г. Халлер [387] изготовил новый материал для хроматографических колонок — гранулированное пористое стекло, которое имеет поры точно заданного размера. По сравнению с вышеупомянутыми гелями этот наполнитель обладает высокой скоростью фракционирования, высокой воспроизводимостью и стандартностью размеров пор Можно надеяться, что в ближайшее время будет разработан простой и дешевый препаративный метод очистки вирусов. [c.45]

В 1965 г. Халлер (387) ввел новый метод фракционирования макромолекул и вирусов. Для наполнения хроматографических колонок был изготовлен ловый материал — гранулированное пористое стекло, частицы которого имеют поры точно заданного размера. Объем пор составляет 47 53% общего объема стеклянной пудры при размере пор от 170 до 1700 А, , [c.147]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

При своеобразном способе нанесения исследуемого материала на хроматографическую бумагу с помощью полиэтиленовой пленки дном нагретой на пламени стеклянной пробирки в пленке делают несколько углублений, в которые вносят примерно по 0,05 мл исследуемого материала, например кислотного гидролизата белка. На одной пленке можно разместить 3—5 проб (фиг. 39). Очень осторожно, остерегаясь размазать капли, пленку переносят для высушивания в вакуумный эксикатор. Примерно через 10—15 мин, когда капли подсохнут, пленку извлекают и на край каждого высохшего пятна наносят маленькую каплю воды заостренным концом стеклянной палочки, с помощью которой растворяют весь материал в этой капле. Лист хроматографической бумаги кладут на чистое стекло и отмечают карандашом места нанесения материала.Затем к этому участку бумаги прикладывают полиэтиленовую пленку с исследуемым материалом и с обратной стороны прижимают ее к бумаге пальцем. Если при этом площадь смоченной бумаги будет не больше 1 см , то в результате хроматографии исследуемый материал распределится небольшими пяхнами правильной формы. Этот метод нанесения обладает большими преимуществами в течение нескольких минут можно без потерь нанести 20—30 образцов. При этом отпадает необходимость готовить и мыть капилляры, применять при нанесении высушивание горячим воздухом и т. д. [c.190]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

Длина хроматографической колонкн зависит от сложности задачи разделения, но в большинстве случаев в качестве стандартной принята колонка длиной 1 м. В качестве. материала для колонок используются в большей степени стекло [c.335]

Компоненты пробы, выходящие из хроматографической колонки 8, фиксируются детектором 9 и записываются регистрирующим прибором 10. Детектор должен иметь высокую чувствительность (при аналитическом разделении), линейную зависет.юсть сигнала от кокцектращж образца ка протяжении всего разделения. Материал для изготовления всех узлов хроматографа должен быть химически инертен к подвижной фазе, образцу и наполнителю колонки. Обычно используют нержавеющую сталь, стекло, пи-рекс, тефлон. Соединительные линии между устройством для ввода образца, колонкой и детектором могут влиять на эффективность разделения за счет размьшания полосы образца в соединительньос линиях. Они должны быть изготовлены из узких трубок диаметром 0,025 -0,05 см и иметь по возможности небольшую длину. [c.10]

Пиролизные ячейки первого типа (наиболее простые) представляют собой нагреваемц е электрическим током спирали, внутри которых проходит пиролиз. Изучаемое вещество наносят непосредственно на спираль — нихромовую, покрытую золотом, или платиновую, покрытую стеклом (так как наблюдается влияние материала нити на спектр образующихся продуктов), или помещают в лодочку из инертных материалов, вставленную внутрь спирали. После введения спирали с анализируемым веществом в газовый поток и выхода прибора на режим спираль быстро нагревают. Образовавшиеся продукты пиролиза вместе с потоком газа-носителя поступают в хроматографическую колонку, разделяются и регистрируются детектором, [c.193]

Нам удалось осуществить газо-жидкостную хроматографию полифункциональных соединений, содержащих ацетиленовые, алленовые и ацетальные группировки, при сочетании аппаратуры, выполненной полностью из инертного материала — стекла — с колонками, заполненными инертным твердым носителем — Na l. Такая техника проведения газо-жидкостной хроматографии позволила нам ранее осуществить хроматографическое разделение неустойчивых полиеновых соединений, ацеталей сложного строения, ортоэфиров и т. п. [1 —3]. Пригодный для этих целей хроматограф разработан, лзготовлен и широко применяется в лаборатории тонкого органического синтеза ИОХ АН СССР описание отдельных его элементов и всей конструкции в целом опубликовано ранее [4—6]. [c.279]

Для тонкослойной хроматографии используются два типа пластин с закрепленными и незакрепленными слоями. Пластины с закрепленными слоями приготовляются на стеклянных четырехугольных пластинках различного размера (можно использовать старые фотопластинки), на которые наносится слой пористого материала. Обращается внимание на необходимость тщательной очистки, а главное на обезжиривание поверхности стекла перед нанесением слоя, например промывая стекло раствором детергента, водой и водным 50%-м метанолом, подкисленным ПС1. Перед нанесением на пластинку закрепленных слоев силикагеля приготовляют так называемую адсорбционную массу. Ее консистенция зависит от соотношения воды силикагеля и парижского пластыря, а если в состав ее входит прокаленный гипс, то и от времени между приготовлением массы и ее нанесением на пластинку. Для получения одинаковых хроматографических пластинок, в особенности при использовании апликаторов, важно выдерживать постоянными оба фактора. Для нанесения закрепленных слоев на пластины используют несколько способов. [c.290]

Для решения большинства задач наиболее приемлемы колонки из тефлона и боросиликатпого стекла. Оба материала применялись весьма успешно при хроматографическом анализе большого числа соединений металлов. Стеклянные колонки имеют тот недостаток, что они легко бьются, но их можно ирименять при более высоких температурах, чем тефлоновые. [c.85]

Исключительные свойства стекла в качестве материала для изготовления хроматографических колонок были признаны уже давно поверхность такой колонки обладает большой инертностью и не склонна вступать в реакции с хроматографируемыми веществами кроме того, в стеклянной колонке очень легко обнаруживаются дефекты поверхности. По этим причинам стеклянными колонками давно пользуются [c.30]

Применение разделительных кассе>г. Одним из перспективных вариантов осуществления многоступенчатого анализа, по-видимому, является использование предложенных Кайзером [39] разделительных кассет, которые обладают целым рядом существенных достоинств при выполнении и других вариантов хроматографического анализа. Кассета представляет собой механически жесткую систему с четырьмя устройствами для входа и выхода газа-носителя, содержащую хроматографическую колонку любого типа, которая может быть установлена или удалена из термостата без помощи каких-либо инструментов за несколько секунд. Так называемый игольчатый уплотнитель и специальный уплотняющий материал — тефлон с наполнителем (стеклом) или графитировап-ный уголь — позволяют многократно использовать кассеты при давлениях до 220 ат в температурном интервале от —160 до 350° С, если материал колонки, который может быть любым, выдерживает такие условия. [c.179]

Разделение образца (примерно 1 мкл) и последующее детектирование проводятся на специальных стержнях. Стержень из огнеупорного и химически стабильного материала, например кварца, размером 0,9X152 мм, на поверхность которого нанесен закрепленный слой адсорбента (силикагель со стеклом в качестве связующего агента) толщиной 100 мм, переносится после разделения и высушивания в специальный магазин на 10 стержней, и по заданной программе последовательно каждый из стержней проходит через детектирующее пламя пламенно-ионизационного детектора. Когда через пламя проходит участок с хроматографической зоной разделенного вещества, детектор дает сигнал, пропорциональный количеству вещества, поступающего в пламя. Самописец регистрирует хроматограмму. Следует отметить, что когда стержень проходит через пламя, он регенерируется и, по утверждению фирмы, один стержень можно использовать для проведения 100 анализов. [c.361]

Поликапиллярные колонки представляют собой монолитные трубки из легкоплавкого стекла, имеющего температуру размягчения 420 — 450 °С, общим диаметром 2 — 5 мм, с числом капилляров 1000 — 1500, на внутреннюю стенку которых нанесен хроматографический материал. [c.13]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Хорошо набухающие слабосшитые и макропористые иониты оказались весьма нолезнымп для сорбции ионизованных органических соединений. Большой интерес представляют поверхностно-слоистые иониты (сферические частицы из инертного материала, например из стекла, с привитыми органическими поли-электролитамн на поверхности) [23] вследствие очень высокой скорости обмена на таких ноннтах они все более широко начинают применяться и в экспрессном хроматографическом анализе [c.8]

В основе высокой разделяющей способности ЖХВД лежат два фактора— большая скорость потока и большое число теоретических тарелок хроматографической колонки. Для получения высокой скорости потока растворитель пропускают через систему под высокг1м давлением (1000—3000 psi, т. е. около 70—210 ати). Поэтому хроматографический сорбент должен быть сделан нз жесткого. материала, например стекла, двуокиси кремния илн полимера, которые обрабатываются с целью придания им необходимых свойств. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология