Определение малых количеств СОг в газах

Развитие газовой хроматографии в современных условиях дает возможность довольно легко и точно определить состав сложной газовой смеси, расходуя на это не более 50 мл газа. Поэтому вычислительный метод определения теплотворной способности газа находит большое применение в исследовательской работе, в геологических партиях и в других случаях при наличии малых количеств газа. [c.65]

В воздухе, как известно, содержится около 1% аргона (см. табл. 1-2). В продуктах горения концентрация аргона, вносимого в топочную камеру с воздухом, естественно, больше, чем в воздухе она зависит от коэффициента избытка воздуха и от вида сжигаемого топлива. На сигнал детектора по теплопроводности, получаемый при прохождении аргона через рабочую камеру, когда в качестве газа-носителя используется гелий), будет накладываться сигнал, возникающий от присутствия в анализируемой смеси кислорода (см. рис. 5-23). В связи с этим погрешность за счет наличия в пробе аргона при определении малых количеств кислорода в продуктах горения (до 1—2%) будет соизмерима с определяемой величиной кислорода. [c.152]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

На титровании выделяющегося в реакции аммиака основано определение воды в спиртовых моторных топливах [20], природном газе [60, 65], бутадиене, [68], этиловом спирте, бензоле, диэтиловом эфире и ацетоне [20, 61]. Для определения малых количеств аммиака, образующихся в реакции нитрида магния с водой, может быть также использована колориметрия или кондуктомет-рия (см. гл. 6 и 11). [c.57]

Наконец, для определения малых количеств газа в масле и на небольших образцах перспективен масс-спектроме-трический метод. Каждый максимум на спектре нумеруется в соответствии с его расположением на оси молекулярных масс и обозначает присутствие определенного газа [7.22]. [c.207]

Применение воздуха в качестве газа-носителя особенно удобно при полевых геохимических исследованиях (газовая съемка, газовый каротаж). Но в заводских условиях, особенно при определении малых количеств примесей в индивидуальных компонентах, необходимо очень хорошо очищать воздух, используемый в качестве газа-носителя. [c.271]

После окончания впуска необходимого количества газа откачивают неконденсирующиеся газы вместе с метаном. Для этой цели опускают ртуть в насосе, а затем поднимают. Попавший в баллон насоса газ направляется при этом в бюретку. Сделав последовательно ряд откачек, собирают газ в бюретке. Эту откачку нужно вести до тех пор, пока манометры не покажут нулевого давления. Для более полного извлечения метана из конденсата рекомендуется, перекрыв краны, удалить дьюаровский сосуд и дать конденсату испариться, что будет видно по поднятию ртути в манометре. Когда ртуть поднимется на 10—20 см, опять опускают конденсационную трубку в жидкий воздух. При этом освобождается некоторое количество ранее растворенных неконденсированных газов и метана, которые и откачиваются ртутным насосом. Необходимо все эти газы соединить вместе в бюретке и замерить. Когда количество откачанных газов велико и емкость бюретки недостаточна, то определенную порцию газов направляют в одну из пипеток, содержащую ртуть, на поверхности которой имеется небольшое количество воды для увлажнения газа. Вообще для наиболее полной откачки газа, если его количество составляет значительную часть бюретки, рекомендуется основную массу газа направить для сохранения в пипетку, а после этого, пользуясь насосом и бюреткой, собрать последние порции откачиваемых газов. При малом количестве газа можно обойтись и без перевода газа в пипетку. В приборе для общего анализа, присоединенном к прибору для разгонки, необходимо, следовательно, иметь пипетку с ртутью для сохранения газа. Эта пипетка 16 служит также для сожжения газа. Если смесь неконденсирующихся газов и метана не подвергается анализу, эти газы выпускаются из прибора через кран 8. [c.146]

ПОТОЧНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ВЛАГИ В ГАЗАХ [c.292]

Верхняя часть насоса представляет собой изогнутый капилляр, проградуированный по своей длине по объему. Устанавливая ртуть на определенной метке и замеряя показания манометрической трубки, можно определить очень малые количества газа, а отсюда при необходимости можно вычислить и давление в присоединенной к манометру установке. [c.45]

Берут относительно большие пробы (для определения малых количеств соединений серы). Их отбирают одновременно в несколько контейнеров низкого давления. Такая система обеспечивает отбор пробы газа одного и того же состава при одинаковых условиях во все контейнеры. [c.21]

Для определения малых количеств СОа наиболее прост и точен титрометрический метод, пригодный для определения СОа при содержании его в газе от 0,002 до 1%. В качестве поглотителя применяется раствор едкого бария. Количество поглощенного СОа определяют титрованием в присутствии индикатора — фенолфталеина и т. п. Если в газовой смеси присутствуют сернистые соединения (HaS), то определяют общее количество СОа + HaS поглощением в растворе щелочи, затем отдельную пробу газа анализируют на содержание HaS, а количество СОа определяют из разности. [c.155]

Для определения малых количеств органической серы в газе может быть применен метод, состоящий в окислении сернистых соединений нри 700—800 и титровании образовавшейся нри этом серной кислоты 0,01 и. раствором щелочи [16]. [c.87]

Определение малых количеств метана в газе. Метод состоит в сжигании газа в смеси с кислородом над платиной, нагретой до 900—1000°, поглощении образовавшейся углекислоты раствором едкого барита и онределении количества связанной углекислоты титрованием. [c.92]

Мы рассмотрели работы, которые могут иметь значение для анализа антрацена в различных продуктах коксохимического производства, за последние 15 лет. Как видно из обзора, до настоящего времени нет ни одного безукоризненного метода анализа антрацена. Химические методы длительны и неточны. Спектрофотометрия в различных областях спектра по своей точности более пригодна для определения малых количеств антрацена, чем для анализа высокопроцентных образцов. Это же относится и к бумажной хроматографии, полярографии и люминесцентному анализу. Методы анализа с применением газо-жидкостной. хроматографии еще только начинают разрабатываться, поэтому изыскание точных, простых и удобных методов определения антрацена является весьма актуальной задачей. [c.130]

В настоящей главе дается описание методов микроанализа и методов полумикроанализа, позволяющих анализировать малые количества газа и определять малые концентрации различных компонентов. Определение малых количеств или малых концентраций углекислоты, водорода, кислорода, окиси углерода, азота можно назвать общим микроанализом. В некоторых случаях при подобном микроанализе определяют и отдельные непредельные углеводороды, которые могут поглощаться соответствующими реагентами. [c.221]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

Гидрат закиси марганца. Гидрат закиси марганца применяют для определения малых количеств кислорода, которые не могут определяться ни фосфором, ни другими обычными способами. Свежеприготовленный гидрат закиси марганца в виде белого осадка в водном растворе прекрасно поглощает кислород, окисляясь до гидрата окиси марганца, имеющей коричневый цвет. При обработке гидроокиси иодистым калием и серной кислотой освобождается иод и раствор окрашивается в розовый цвет. При взбалтывании раствора с 100 газа легко определяются следы кислорода. Определение может быть не только качественным, но и количественным. Для этого свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Вследствие нерастворимости этот реагент не годится для пипеточного анализа [c.126]

Химический анализ. Сущность анализа заключается в поглощении растворителем или химическим реагентом продиффундировавших веществ с последующим их количественным определением. В этом случае поток газа-носителя, омывающего нижнюю поверхность образца — мембраны и удаляющего из нижней камеры проникшее вещество на анализ, пропускается через 2—3 последовательно соединенных барботера с растворами поглотителя. Достоинствами химического анализа является возможность определения малых количеств веществ, высокая специфичность отдельных реакций, количественное определение индивидуальных веществ в сложных многокомпонентных смесях паров. В отдельных случаях химический анализ может применяться в сочетании с хроматографическим (например, для оценки влагопроницаемости полимерных мембран используют карбид кальция, выделивший из него ацетилен анализируют на хроматографе [15]). [c.193]

Вышеописанные приборы позволяют проводить общий микроанализ малых образцов газа, но они не пригодны для определения очень малых концентраций тех или иных компонентов, а также и для анализа очень малых количеств газа, исчисляемых кубическими миллиметрами. Кроме того, на этих приборах нельзя производить раздельное определение углеводородов. [c.226]

Прибор, изображенный на фиг. 86, неудобен и в конструктивном отношении. Так, например, ртутный манометр с закрытым капилляром неудобен для газоаналитических определений, так как требуется дополнительный ртутный насос для перекачки газа. В приборе, изображенном на фиг. 87, применение кранов и ртути не является удачным решением вопроса анализа малых количеств газа из-за подтекания кранов и загрязнения всей системы вследствие контакта ртути со смазкой. [c.231]

Одним из наиболее надежных методов определения малого количества или малой концентрации углекислого газа является метод титрования. [c.233]

Определение малых количеств влаги в газах и жидких продуктах представляет практический интерес. Метод определения влаги в газах и в жидких продуктах с помощью реактива Фишера является стандартным и точным методом определения влаги. Наряду с этим дан термический метод определения влаги в газах и разработанный прибор Влагометр для определения влаги в жидких продуктах. [c.5]

Методика определения малых количеств СО имеет много общего с методикой определения СОз. Разница заключается только в том, что при определении СО этот газ следует сначала сжечь и перевести таким образом в углекислый газ. Дальнейшие определения будут проводиться уже с СОд, как это упомянуто выше. [c.233]

Таким образом, можно считать, что водород и окись углерода не оказывают влияния на электродные процессы в ячейке. Это дает возможность производить определение малых количеств кислорода в водяном газе. Определения производятся по градуировочному графику, который строится для азота с различным содержанием кислорода. [c.152]

Определение малых количеств кислорода е газе. Обычные методы объемного поглотительного анализа не пригодны для точного определения кислорода при содержании его в газе ниже 0,5%. [c.123]

Г л а в а 11. Определение малых количеств кислорода в газах электро химическим и колориметрическим методами А. Н. Александров И. Л. Левина, С. Л. Скоп).................. [c.232]

При определении малых количеств кислорода в газе нельзя применять водные затворы, так как растворенный в них кислород будет неизбежно переходить в исследуемый образец. Поэтому в качестве запорной жидкости в бюретке 7 применяют ртуть, а образцы исследуемого газа набирают в сухие газометры или пипетки. [c.125]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ КИСЛОРОДА В ГАЗАХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ И КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ [c.145]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Для анализа переходных металлов, в которых водород, кислород и азот растворяются с образованием твердых растворов с определенной шириной областей однородности, применяется метод количественного анализа твердых фаз переменного состава. Для других металлов, образуюш,пх с водородом, кислородом и азотом механические смеси, один из методов количественного рентгеновского фазового анализа механических смесей основан на измерении отношений интенсивности линий. Ввиду того что для апалитнческих целей важно определение малых количеств газов в металлах, интерес представляет область металлической фазы (а-твердый раствор) двойной системы. [c.123]

Рис. 163. Схема прибора Лермофлюкс" для определения малых количеств газов

Многие стандартные методы обнаружения следов ядовитых газов в атмосфере основаны на пропускании известного объема газа через трубку с подходящим сорбентом. Полуколичественной мерой концентрации определяемой примеси служит изменение окраски сорбента. Этот принцип используется также для проверки водителей автомобилей, подозреваемых в употреблении алкогольных напитков. Водитель выдыч хает воздух через трубку, содержащую смесь мелкодисперсного бихромата калия с силикагелем и небольшим количеством кислоты. Пары спирта адсорбируются и восстанавливают бихромат до соединения хрома (П1) зеленого цвета. В качестве примера образования газообразного продукта можно указать на метод определения малых количеств окиси углерода. При адсорбции окиси углерода в колонке с пятиокисью иода образуется двуокись углерода и эквивалентное количество иода. Газо-/ образный иод, находящийся в вытекающем потоке газа, улавливается раствором иодида калия и затем определяется титрованием при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. [c.455]

РЖХим, 1962,12Е30. Катарометр для определения малых количеств газа. [c.163]

Был предложен метод высокочастотного титрования, но он также не обеспечивает достаточной точности определения малых количеств фенола . Наиболее подходящим для определения микропримесей фенола представляется метод газо-жидкостной хроматографии, описанный выше. [c.195]

Из рассмотрения полученных данных можно сделать вывод, что при использовании насыщенного раствора Na l в качестве запирающей жидкости ошибка за счет выделения из жидкости растворенного в ней кислорода и азота значительно уменьшается. Однако при необходимости точного определения малых количеств О2 и N2 в смеси анализ отобранных проб следует производить сразу же после их отбора из установки. В том случае, когда такая возможность отсутствует, в пипетке с пробой газа не следует оставлять запирающую жидкость. Приведенные данные показывают также, что нецелесообразно пользоваться встречающимися иногда в литературе Л. 124] рекомендациями о предварительном насыщении запирающей жидкости анализируемым газом. Если состав газа меняется, растворенные в запирающей жидкости газы, выделяясь из нее, будут вносить искажения в результат анализа. [c.88]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Хоммель, Брусснд п Берсен [503] описали способ определения малых количеств элементарного фтора в инертном газе, основанный на обменной реакции между фтором и радиоактивным газом, связанным в форме клатрата. Прп контакте с клатратом фтор освобождает Кг , активностью которого можно измерять непосредственно за клатратной ячейкой с помощью счетчика Г ейгера — Л юллера, [c.54]

При определении малого количества аммиака, как например в аммиачной воде после колонны или в обратном коксовом газе, 1-н. раствор щелочи подают порциями по 0,1 мл или по каплям из бюретки емкостью 5 мл. При определении пиридиновых оснований в аммиачной воде после колонны, обеспиридиненном растворе с нейтрализатора, а также при определении пиридиновых оснований и общего аммиака в обратном газе в связи с их малым содержанием вносят поправки (а и в]) на холостой опыт. Поскольку поправка имеет небольшую величину, то введение ее для остальных продуктов не имеет практического значения. [c.54]

Определение дивинила. Для определения малых количеств дивинила в пропан-пропиленовой фракции были подобраны следующие условия колонка — 6 ж/4 мм, насадка — 30 вес. ч. ТЭГНМ на 100 вес. ч. инзенского кирпича (для заполнения первой секции колонки длиной 2 м) и 15 вес. ч. ТЭГНМ на 100 вес. ч. кирпича (для заполнения второй секции ко.ионки длиной 4 м) газ-носитель — гелий скорость подачи газа-носителя 60 мл/мин температура колонки 20° С объем образца [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология