Молибденовая синь определение кремния

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) открывает широкие возможности для создания автоматических аналитических систем определения компонентов природных и сточных вод, в том числе растворенных форм кремния [1]. Предлагаемый спектрофотометрический метод определения силикатов на уровне 0,1—3,0 мг ЗЮг/л реализован в системе обратного ПИА и основан на известной реакции образования молибденовой сини в результате восстановления желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образуюш,ейся при взаимодействии кремния с молибдатом аммония в кислой среде [2]. [c.99]

Для колориметрических методов определения кремния используют цветную реакцию образования кремнемолибденовой кислоты (КМК) из кремниевой и молибденовой кислот. Определение можно заканчивать измерением оптической плотности раствора КМК, имеющего желтую окраску, или (при малых содержаниях кремния) раствора получающейся при восстановлении КМК кремнемолибденовой сини (КМС). Интенсивность синей окраски можно оценивать и визуально. [c.190]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДА МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ КРЕМНИЯ [c.190]

Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [c.38]

Для колориметрического определения кремния можно измерять интенсивность желтой окраски кремне-молибденового комплекса или синей окраски восстановленного молибдена, входя-ш,его в состав этого комплекса. [c.264]

Экстрагировать кремне-молибденовую кислоту н-бутило вым спиртом и затем восстановить до молибденовой сини дей ствием аскорбиновой кислоты. Указывается, что этот метод по лезен для определения кремнезема в оксиде алюминия [323] [c.141]

Предварительно фосфорную кислоту удаляют описанным выше способом. Путем создания необходимой кислотности среды (pH = 4) можно полностью избежать образования молибденового синего из фосфат-иона и успешно провести определение кремния даже при сравнительно высоком содержании фосфора — примерно до 2%. [c.478]

Упомянем еще два метода определения кремния в кремнийорганических соедипениях 4 объемный и колориметрический, позволяющие определять кремний быстрее, чем весовыми методами. Однако они менее точны, чем описанные выше весовые методы. При объемном методе кремний осаждают избытком титрованного раствора 8-оксихинолина в виде комплексного соединения с кремнемолибденовой кислотой. Осадок отфильтровывают и определяют в фильтрате избыток оксихинолина титрованием раствором бромид-бромата. При колориметрическом методе используют образование молибденовой сини при восстано<влении кремнемолибденовой кислоты сульфитом натрия. Детали обоих методов приведены в оригинальных работах. [c.75]

Если содержание кремния в пробе находится в пределах 0,01—0,1 мг, то можно применять метод определения по молибденовой сини если количество кремния равно 0,1—1,0 мг, то лучше определять по желтому кремнемолибденовому комплексу. [c.64]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

Кремнемолибденовая кислота при взаимодействия с гидросульфитом натрия в растворе восстанавливается до молибденовой сини. По скорости восстановления находят содержание кремния в растворе. Присутствие мышьяка и фосфора не мешает определению. [c.194]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают ионы фосфорной и кремневой кислот, образующие молибдатные комплексы. Поэтому при определении мышьяка его предварительно отделяют от кремния и фосфора. Оптимальная кислотность при образовании мышьяково-молибденовой сини соответствует 0,25 н, раствору серной кислоты. [c.275]

Для разрушения окраски фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении малых количеств кремния 50 мг/л) в очищенных водах применяют щавелевую кислоту. Рекомендован фотометрический метод определения до 1 % кремнекислоты в алюмянийсодержащих материалах, основанный на реакции образования молибденовой сини. [c.757]

Определение по окраске кремне-молибденовой сини [c.267]

Ход анализа . Навеску металлического магния в 0,1 г помещают в фарфоровый стакан емкостью 100 мл или фарфоровую чашку, прибавляют 9 мл серной кислоты (1 30), насыщенной бромом и нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. Прозрачный раствор используют для определения кремния по окраске кремне-молибденовой сини (стр. 267), только вначале не добавляют серную кислоту, так как необходимое количество ее для образования кремне-молибденового комплекса уже имеется в растворе. [c.268]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

Метод определения кремния основан на измерении интенсивности окраски раствора молибденовой сини, полученной после восстановления кремнемолибденовой кислоты Н4[51(МозОю)] раствором хлорида олова. [c.109]

Сущность метода. Для определения кремния в алюминиевых сплавах при его содержании от 16 до 30% используется реакция образования кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим ее восстановлением до молибденовой сини. [c.99]

Шестивалентный молибден в сильносолянокислом растворе восстанавливается ионами иода до пятивалентного состояния [825, 1050]. Молибденовая кис./70та в слабокислых растворах восстанавливается ионами иода до молибденовой сини [957] восстановление ускоряется в присутствии фосфорной, кремне-,, вой и германиевой кислот. Шестивалентный молибден практически не восстанавливается при рН 0,1 [315, 316]. На реакции восстановления ионами иода основано несколько вариантов титриметрического определения шестивалентного молибдена [587, 705—707, 746—748]. В настоящее время эти методы не имеют практического значения . Иодид калия применяется как восстановитель в некоторых вариантах роданидного фотометрического метода определения молибдена (см. стр. 209). [c.94]

Для определения кремния рекомендуется фотометрический метод по молибденовой сини, но при содержании кремния в количестве более 0,03% его можно определять также по желтому кремнемолибденовому комплексу, как в магниевых сплавах (см. стр. 214). [c.179]

Описанный далее метод неприменим для сплавов, при растворении которых кремний не переходит полностью в раствор, но его можно успешно применять в случае почти всех железных, ферромагнитных, никелевых и медных сплавов. Кремний в этих сплавах находится в легко растворимой форме, и получаются хорошие результаты. Метод состоит в растворении навески сплава в смеси соляной и азотной кислот, удалении азотной кислоты нагреванием с муравьиной кислотой, удалении всех мешаюших металлов хлороформенной экстракцией карбаминатов и, наконец, в определении кремния обычным фотометрическим методом по образованию молибденовой сини в основном по методу Минстера [17, 18]. Продолжительность определения около [c.46]

При определении диоксида кремния по образованию молибденовой сини применяют раствор метола в качестве восстановителя. Растворяют 5 г метола в 230 мл воды, в которой растворено 3 г безводного сульфита натрия ЫагЗОз. После полного растворения метола раствор разбавляют до 250 мл водой и фильтруют. Для работы 85 мл раствора метола смешивают с 50 мл 10 %-ного раствора щавелевой кислоты Н2С204-2Н20 и 100 мл 25 %-ного раствора серной кислоты, смесь разбавляют водой до 250 мл. Этот раствор устойчив не более одной недели. [c.174]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

При отсутствии титана максимальное развитие окраски молибденовой сини заканчивается через 5 мин, а оптическая плотность раствора остается постоянной по крайней мере в течение 45 мин. Содержание в пробе более 5 мг титана замедляет развитие окраски, причем этот эффект возрастает с повышением содержания титана. По-видимому, это связано с уменьшением числа активных молибдаг-ионов из-за образования молибдата титана. По мере увеличения содержания титана в растворе комплекс становится мекее стабильным. Поэтому метод применим для определения более 0,01 % кремния. Калибровочные графики должны строиться при наличии в про- [c.87]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Если основным требованием к анализу является скорость определения кремния, можно использовать колориметрический метод. Он основан на образовании гетерополикислоты силикат-ионами и молнбдатами (аналогично рассмотренной фосформолибденовой кислоте, которая окрашена в желтый цвет и растворима). Окрашенный раствор можно фотометрировать непосредственно или с помощью восстановителей превратить гетерополикислоту в молибденовый синий и фотометрировать раствор синего цвета. Обычно предпочитают второй способ, так как он позволяет проводить определение кремния с более высокой чувствительностью и точностью. [c.478]

Никитина Е. И. и Слинко Н. Т. Определение малых количеств кремния в магниевых сплавах фотоколориметрическим путем [в виде желтого кремнемолибденового комплекса и в виде молибденовой сини]. В сб. Новые методы химического анализа сталей и сплавов. Оборонгиз. 1952, с. I—3. [c.193]

Гор и Шоль [19] утверждают, что микроопределение следов кремнезема в биологических тканях является одной из наиболее трудных проблем в аналитической химии. Метод определения потери в весе 51р4 при обработке золы образца НР и НгЗО. дает высокие и точные результаты. Считают, что стандартный колориметрический метод недостаточно точен для определения кремния в присутствии фосфора и железа, а Р и Ре обычно присутствуют в пробах. Эти авторы описали усовершенствованную технику отделения фосфорной кислоты от кремнезема для определения последнего методом кремнемолибденовой кислоты после восстановления до молибденовой сини. Рекомендованным способом можно обнаружить такое небольшое количество кремнезема, как 2 1-г, а требуемый образец может быть весом только 2 г. [c.264]

Определение содержания двуокиси кремния. Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа Н4[51(МозОю)4], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [c.105]

Для определения малых содержаний фосфата наиболее подходящими являются колориметрические методы. Один из наибо.тее часто применяемых методов состоит в онределенни фосфата в виде молибденофосфорной кислоты (иногда после восстановления до так называемой молибденовой сини) или в виде молибденованадофосфорной кислоты. Некоторые элементы мешают этим онределениям, например, железо и кремний. [c.255]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Летрова 3. И. Состояние плавочиого контроля стали и режим термообработки инструмента на заводе режущих инструментов им. Калинина ( Фрезер ). Сборник инфор- мационно-технических заводских материалов по обмену производственно-техническим опытом (терм, обработка инструмента). М.—Л., 1941, с. 12—19. 5133 Петрова М. А. Нефелометрическое определение паров ртути в воздухе с помощью фотоэлемента. Труды Физико-химической лаборатории (Всес. н.-и. ин-т охраны труда в г. Ленинграде), 1951, кн. 4, с. 45-57. Библ. 12 назв. 5134 Петрова М. А. и Соколова М. Н. Фотоколориметрическое определение общего содержания двуокиси кремния в пыли воздуха промышленных предприятий по образованию молибденовой сини. Труды Физикохимической лаборатории (Всес. н.-и. ин-т охраны труда в г. Ленинграде), 1951, кн. [c.199]

Определение 10 % примеси кремния в плавиковой кислоте высокой чистоты мы проводили в остатке после выпаривания кислоты в присутствии хлористого калия и связывания оставщегося фторида (КНЕг) борной кислотой, по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении кремнемолибденовой кислоты солью Мора [9]. [c.284]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кре.мнемолибденовой гетерополикислоты с последующим ее восстановлением до молибденовой сини. [c.12]

Разработан колориметрический метод определения микрограммовых количеств кремния (2 10 %) в плавиковой кислоте по окраске молибденовой сини, образующейся после восстановления кремнемолибденового комплекса солью Мора. Определение проводят в остатке после выпаривания кислоты в присутствии хлористого калия и связывания оставщегося фторида борной кислотой. [c.286]

Предложен фотоколориметрическпй метод определения двуокиси кремния в плавиковом шпате и флюоритовом концентрате, основанный на образовании комплекса состава Н8[31(Мо207)б] а НзО, окрашенного в желтый цвет, и восстановлении его в молибденовую синь. Навеску предлагается сплавлять с карбонатом калия-натрия в присутствии борной кислоты. Средняя квадратичная ошибка определения для содержаний двуокиси кремния 1—4% не превышает [c.122]

Для восстановления германомолибденовой кислоты при-еняют сульфат железа (II). Применение различных восстано-чтелей для образования молибденовой сини при определении осфора, кремния и мышьяка было объектом специального сследования [c.131]

ДЛЯ определения кремнезема. Для удаления бора в виде летучего метилбората к раствору добавляют перед началом выпаривания метиловый спирт. Неполное удаление бора на этой стадии приводит к завышенным результатам на кремний, так как некоторое количество бора будет захвачено кремнеземом при дегидратации и, следовательно, будет потеряно при выпаривании навески кремнезема с плавиковой и серной кислотами. В таком выпаривании с метиловым спиртом нет необходимости, если кремнезем определять фотометрически, так как бор не оказывает помех ни в кремнемолибдатном методе, ни в методе с молибденовой синью. [c.37]

Окончание определения примеси кремния при этом может быть проведено любым известным методом либо, при отсутствии помех, усовершенствованным нами на основе лнтера-пурных данных [3] методом молибденовой сини, который и был использован в описанных ниже методиках. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология